本发明属于陶瓷色料领域，具体涉及一种应用于陶瓷的共晶合成锆镨黄色料及其制备方法。
背景技术：
锆镨黄，呈色鲜艳，在少量使用时，可获得柔和色调，深受人们喜爱。但市场上多数厂家的锆镨黄都是以红黄色调为主，少有偏绿调的柠檬黄色调。例如，cn103145453a、cn103011907a和gb1213629a公开的锆谱黄色料。其中，cn103145453a公开的陶瓷墨水锆镨黄色料，其制备方法需要引入镨黄晶种，且后期加工研磨为球磨70～82小时，并需要干燥，工艺繁琐且耗时长。cn103011907a中公开的锆镨黄色料生产方法，氧化锆需要再加工，重新设计粒度曲线，工艺复杂。gb1213629a中公开的锆镨黄色料以氟化钡、氯化钠为主要矿化剂，是现在市场上生产锆镨黄色料的主要矿化剂，也是锆镨黄色料显红黄色调的原因。以上三个专利公开的制备方法，工艺繁琐，色调单一，且无法得到纯正的柠檬黄色调的锆镨黄色料。
要想得到纯正的柠檬黄色调的锆镨黄色料，需要增加锆镨黄色料的绿调，并保持或增加黄度值。而在锆镨黄产品中直接引入钒锆蓝色料调节或者在锆镨黄合成配方中引入钒锆蓝晶种煅烧制备，都会使得锆镨黄的黄度值降低，而所获得的锆镨黄色料更差，不能够获得高黄度值的带绿调的锆镨黄色料。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供一种陶瓷用锆镨黄色料及其制备方法，制得的陶瓷用锆镨黄色料为纯正的柠檬黄色调，且在后期的加工中，能保持较好的发色强度。
本发明的锆镨黄色料，由以下重量份的组分组成：氧化锆55～65、石英28～38、氧化镨3-8、偏钒酸铵0.5～2、矿化剂1.5～8。
本发明的锆镨黄色料是一种共晶结构陶瓷色料，其结构为硅酸锆结构，氧化镨、偏钒酸铵主要作为发色剂，发色元素pr、v进入硅酸锆结构中形成共晶发色，从而使得锆镨黄带绿调。
由于引入钒锆蓝会使锆镨黄色料的黄度值降低，为获得高黄度值，优选地，矿化剂采用氟化钠与氯化铵、氯化钠、氯化钾中的一种或多种的混合物。
优选地，矿化剂以氟化钠为主，能够避免其它传统矿化剂如氟化钡对色调的影响。
优选地，上述氧化锆、石英、氧化镨的细度均为4～12μm。
通过对配方和制备工艺的调整优化，将本发明获得的锆镨黄色料按3wt％掺入透明釉中烧成后发色，透明釉色度值具有以下特性：50<l<70，-1<a<0，30<b<45。
本发明还提供锆镨黄色料的制备方法，将上述氧化锆、石英、氧化镨、偏钒酸铵、矿化剂按配比混合均匀，而后煅烧、破碎、研磨，即得。
制备方法中，燃烧为辊道窑煅烧，煅烧温度设计一区280～320℃，二区480～520℃，三区620～660℃，四区760～800℃，五区860～900℃，六区至八区为高温恒温区，温度为940～1000℃，八区后为冷却区，传动速度从投料到出料为16～22小时。优选地，煅烧温度设计一区300℃，二区500℃，三区640℃，四区780℃，五区880℃，六区至八区为高温恒温区，温度为940～1000℃，八区后为冷却区，传动速度从投料到出料为16～22小时。
制备方法中，破碎采用打粉机破碎，破碎后色料粒径小于1.5cm。
制备方法中，研磨采用气流磨，研磨后色料细度小于20μm。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明引进两种发色剂偏钒酸铵与氧化镨，其中，偏钒酸铵与二氧化锆、二氧化硅在煅烧反应中生成v-zrsio4固溶体，其固溶体呈蓝绿色；氧化镨与二氧化锆、二氧化硅反应生成pr-zrsio4固溶体，其固溶体呈黄色。v-zrsio4掺杂在pr-zrsio4固溶体中，形成共晶结构，从而使得锆镨黄带绿调，以获得纯正的柠檬黄色调；
(2)由于引入两种发色剂会使锆镨黄色料的黄度值降低，为获得高黄度值，优选氟化钠为主要矿化剂，同时还对偏钒酸铵、氧化镨和矿化剂进行配比优化，从而使得锆镨黄色色料不仅带绿调，并且保持黄度值不变；
(3)制备工艺中采用辊道窑煅烧，并设计八区温度，加工工艺简单，且发色强度提高、产品稳定性提高。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例所涉及各原料如无特别说明，均为市售通用材料。制备色料所用原料为工业纯的化合物，其中二氧化锆、石英、氧化镨的细度控制为4～12μm。
以下实施例所涉及的发色检测，检测用的透明釉料组成：53％sio2，15％al2o3，4％na2o，2％k2o，8％cao，5％mgo，5％zno，3％bao，烧失量为5％。检测条件均是向基础釉料中外加质量分数3％的锆镨黄色料，釉料煅烧温度为1150℃，烧成时间为50min，保温时间20～30分钟，然后利用色差仪测量色度值。l值代表明度，0-100表示从黑色到白色；a值代表红绿色：正值表示红色，负值表示绿色；b值代表黄蓝色：正值表示黄色，负值表示蓝色。
实施例1
1)将二氧化锆、石英、氧化镨、偏钒酸铵、氟化钠、氯化铵按重量比62:30:8:1:3:2混合均匀，标记为a；
2)将上述混合物装入匣钵煅烧，煅烧工艺条件为：电棍道窑煅烧，煅烧温度设计一区300℃，二区500℃，三区640℃，四区780℃，五区880℃，六区至八区为高温恒温区，温度为980℃，八区后为冷却区，传动速度从投料到出料为20小时。
3)将上述煅烧物破碎研磨，粒径d97控制在15～20μm，获得锆镨黄色料。
4)检测色料粒径：镨黄色料的粒径为17.85μm。
5)发色检测
测试所得数据：l：55.02；a：-0.76；b：44.58。
对比例1
1)将二氧化锆、石英粉、氧化镨、氟化钠、氯化铵按重量比62:30:8:3:2混合均匀，标记为b；
2)其余步骤与实施例1相同。
对比例1检测色料粒径为18.01μm，发色检测所得数据为l：60.04；a：6.82；b：43.81。
对比例2
1)将二氧化锆、石英粉、偏钒酸铵、氟化钠、氯化铵按重量比62:30:1:3:2混合均匀，标记为c；
2)其余步骤与实施例1相同。
对比例2检测色料粒径为18.35μm，发色检测所得数据为l：65.14；a：-2.73；b：-1.22。
将实施例1与对比例1-2的发色测试数据进行对比可知，通过加入偏钒酸铵制备的锆镨黄色料a样品在高温使用情况下能够获得稳定发色，黄度值高，具有绿调，更加接近柠檬黄色调。而没有加入偏钒酸铵制备的b样品，红度值比a高，黄度值比a低，发色稍差。没有加入氧化镨制备的c样品，因为只有钒锆蓝晶体生成，发色为浅蓝色。
实施例2
1)将二氧化锆、石英、氧化镨、偏钒酸铵、氟化钠、氯化钠按重量比59:38:3:0.5:2:2混合均匀，标记为d；
2)将上述混合物装入匣钵煅烧，煅烧工艺条件为：电棍道窑煅烧，煅烧温度设计一区300℃，二区500℃，三区640℃，四区780℃，五区880℃，六区至八区为高温恒温区，温度为980℃，八区后为冷却区，传动速度从投料到出料为20小时。
3)将上述煅烧物破碎研磨，粒径d97控制在15～20μm，获得锆镨黄色料。
4)检测色料粒径：镨黄色料的粒径为18.55μm。
5)发色检测
测试所得数据：l：65.82；a：-0.46；b：40.70。
对比例3
1)将二氧化锆、石英、氧化镨、偏钒酸铵、氟化钡、氯化钠按重量比59:38:3:0.5:2:2混合均匀，标记为e；
2)其余步骤与实施例2相同。
对比例二检测色料粒径为18.41μm，发色检测所得数据为l：66.14；a：3.02；b：35.33。
将实施例2与对比例3的发色测试数据进行对比可知，加入氟化钠和氯化钠组合的矿化剂比加入氟化钡和氯化钠组合的矿化剂能获得更好效果。实施例2制备的锆镨黄色料d样品，在高温使用情况下能够获得稳定发色，黄度值高，具有绿调，更加接近柠檬黄色调。而加入氟化钡矿化剂制备的e样品，红度值比d高，黄度值比d低，发色稍差。
实施例3
1)将二氧化锆、石英、氧化镨、偏钒酸铵、氟化钠、氯化铵、氯化钾按重量比65:30:5:2:4:2:1混合均匀，标记为h；
2)将上述混合物装入匣钵煅烧，煅烧工艺条件为：电棍道窑煅烧，煅烧温度设计一区300℃，二区500℃，三区640℃，四区780℃，五区880℃，六区至八区为高温恒温区，温度为980℃八区后为冷却区，传动速度从投料到出料为20小时。
3)将上述煅烧物破碎研磨，粒径d97控制在15μm-20μm，获得锆镨黄色料。
4)检测色料粒径：锆镨黄色料的粒径为17.92μm。
5)发色对比检测
测试所得数据：l：60.77；a：-0.94；b：32.86。
对比例4
1)将二氧化锆、石英、氧化镨、偏钒酸铵、氟化钠、氯化铵、氯化钾按重量比65:30:5:3:4:2:1混合均匀，标记为g；
2)其余步骤与实施例3相同。
对比例4检测色料粒径为18.32μm，发色检测所得数据为l：65.54；a：-1.52；b：25.63。
将实施例3与对比例4的发色测试数据进行对比可知，当偏钒酸铵超过一定量时，亮度值l提高，色相值a会降低至-1以下，即绿调过重，黄度值b降低严重，所得到的产品色相严重变调。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。