用来生产大块硅碳化物的器具的制作方法
【专利说明】用来生产大块枯碳化物的器具
[0001] 相关申请案交叉引用
[0002] 本申请案系关于2013年9月6日所提出的美国临时专利申请第61/874,633号。该专 利申请案的完整内容系引用合并于本文中。
技术领域
[0003] 本发明系关于升华炉及用于制备低缺陷密度的大块娃碳化物之方法。
【背景技术】
[0004] 娃碳化物（SiC)近年来，因其突出的化学、物理及电气特性而受到明显关注。尤其 是，已发现大块单晶SiC有用于半导体应用，包括如：功率电子设备中之组件所用材料之基 材及LED。此种材料的其它应用也开始出现。
[000引娃碳化物能通过各种所属领域已知的方法予W制备。例如，已使用物理气相传输 (PVT)法制备娃碳化物之大型单晶。运种方法在晶体生长炉的高溫区中提供如粉状娃碳化 物之来源，并且予W加热。还在较低溫区中提供如娃碳化物单晶晶圆之晶种。娃碳化物系加 热至升华，并且产生的蒸汽抵达上有材料沉积之较冷娃碳化物晶种。或者，该来源可为娃与 碳粒子之混合物，其在加热时，起反应作用而形成SiC，SiC随后升华并且在该晶种上再结 晶。
[0006] 虽能使用晶体生长炉生成娃碳化物之大型梨晶（boules)，但运个工艺通常难W控 审IJ。例如，关键在于工艺条件，如来源与晶种之间的溫度梯度在整个晶体生长工艺期间保持 固定，运一般是在大于2000°C的情况下进行数日，W便生成各处特性一致的梨晶。工艺条件 的小改变会使所生长娃碳化物梨晶的品质产生大变化。再者，随着生长进行，若未妥善控制 工艺条件，还会出现晶种及/或生长中的晶体之升华。另外，产品的品质还会受晶体成长室 中所用组件的类型所影响，运是因为基于生长条件，有些可能会分解，从而化学干扰该生 长。所W，升华炉中生长的娃碳化物通常在晶体中含有缺陷，如:低角度晶界、错位、Si与C第 二相内含物、不同多型体内含物、W及微管线，其影响材料的效能特性。再者，即使能维持单 晶生长工艺的特定条件W生成高品质产品，通常亦会出现批次变异性，运是因为例如：来 源、晶种、或器具之组件会造成在产品中的不一致性。
[0007] 基于运个理由，到目前还没有一种能有效且符合成本效益生成高品质大型娃碳化 物单晶的可靠且可重复的娃碳化物升华炉或方法。因此，业界对于改良型娃碳化物生长器 具及方法是有需求的。
【发明内容】
[0008] 本发明系关于用于制备娃碳化物之升华炉，其包含炉壳、至少一个置于炉壳外之 加热元件、W及置于该炉壳内通过绝缘物围绕之热区。该热区包含具有上部区与下部区之 相蜗、将该相蜗密封之相蜗盖、置于相蜗下部区中之实质固态娃碳化物先驱物、W及置于相 蜗上部区中之晶种模块，该晶种模块包含娃碳化物晶种，该娃碳化物晶种具有曝露至该相 蜗上部区之顶部表面与底部表面，该底部表面面向实质固态娃碳化物先驱物。较佳的是，该 晶种模块包含具有至少一个蒸汽释离开口之晶种保持器，并且该娃碳化物晶种系置于该晶 种保持器内。亦较佳的是，该娃碳化物晶种在该晶种的顶部表面上包含至少一个晶种保护 层。描述该升华炉之各个具体实施例。
[0009] 要理解的是，前述
【发明内容】
及底下的实施方式两者仅属例示性及说明性，而目的 是要对本发明（如申请专利范围）提供进一步说明。
【附图说明】
[0010] 图la及图化为本发明各个具体实施例中所用娃碳化物晶种之透视图。
[0011] 图2为本发明各个具体实施例中所用升华炉之示意图。
[0012] 图3a及图3b显示本发明各个具体实施例中所用升华炉热区之各个图示。
[0013] 图4显示本发明一具体实施例所生成娃碳化物梨晶之剖面图。
【具体实施方式】
[0014] 本发明系关于用于生产娃碳化物之方法及器具。
[0015] 在本发明形成娃碳化物之方法中，提供包含炉壳、热区、W及绝缘物之升华炉，其 中，该绝缘物围绕该炉壳中的该热区。该炉壳可为所属领域中用于高溫结晶炉之任何已知 者，包括含有界定冷却流体(如:水)循环之冷却通道之外壁与内壁之石英壳，。另外，该炉壳 还可为附有空气冷却之单壁型石英壳(如:从壳体底部至顶部者）。该炉壳系由至少一加热 元件围绕，该加热元件提供热W促进并且控制晶体生长。
[0016] 该热区包含附有相蜗盖或罩之相蜗，并且娃碳化物先驱物(本文有时称为娃碳化 物源)及娃碳化物晶种两者系置于该相蜗内。运些在下面各有更详细的说明。绝缘物在置于 该炉壳内时围绕该热区，并且可为所属领域中具备低导热性之任何已知材料(包括例如:石 墨），其进一步能够耐受炉体内的溫度及状况。较佳的是，该绝缘物包含复数层纤维状绝缘 物(如:石墨拉），且该层件数目能随例如层件厚度、炉壳尺寸、相蜗尺寸与形状、晶体生长状 况、W及成本而改变。较佳的是，该绝缘层之形状及维度符合所用相蜗之形状及尺寸，并且 提供足W令晶体生长维持所需热梯度之低导热性。例如，对于圆柱形相蜗，绝缘物较佳是包 含具有甜甜圈形状之纤维状绝缘材料层，其系堆迭成将相蜗围绕。较佳的是，该绝缘物所围 绕之热区被保持容器(如:石英容器）围蔽，目的是为了便于处理并且维持持续的低的导热 性。任何介于该保持容器外侧与该炉壳内面的间隙，都能W惰性气体或气体混合物(如:氣 与氮之组合)予W填充。
[0017] 本方法能用各种方式将炉壳、热区及绝缘物组合。例如，在一个具体实施例中，绝 缘物系设于上开式保持容器内，并且置于炉壳(如:可移动式或静置式台座）内，该炉壳在壳 体外侧及热区周围具有加热元件，该加热元件包含W相蜗盖予W密封之相蜗，W及含有娃 碳化物先驱物，并且娃碳化物晶种系置于该绝缘物内，W致绝缘物将热区围绕。或者，在另 一具体实施例中，绝缘物系置于炉壳内，较佳是在保持容器内，并且相蜗系置于绝缘物内。 接着将娃碳化物源及娃碳化物晶种置放于相蜗内，然后能W相蜗盖将相蜗密封。而且，在另 一具体实施例中，绝缘物系置于热区周围，附有或不附有来源及晶种，并且亦将热区及绝缘 物置于炉壳内，较佳系搭配保持容器使用。不管顺序如何，热区较佳系沿着壳体之垂直中屯、 轴水平(例如:轴向）置于炉壳之中屯、。沿着中屯、轴垂直安置系取决于例如加热元件之类型 及位置(下面有说明），w及待生成的理想热梯度。较佳的是，热区系垂直置于炉壳中屯、W及 围绕炉壳之加热元件之中屯、处或上面。能调整特定垂直定位W得到最佳生长效能。在相蜗 设有娃碳化物源及晶种后，接着能W盖体将相蜗密封。其它组合也可行，并且是所属领域具 备普通技术者已知者。视需要将多孔滤材(如：多孔石墨滤材)置于娃碳化物先驱物与娃碳 化物晶种之间。
[0018] 升华炉一旦组装完成，为了使该娃碳化物先驱物升华，本发明之方法进一步包含 W加热元件加热热区之步骤，藉W在该娃碳化物晶种上形成娃碳化物。加热元件可为所属 领域任何已知能够将炉壳内（更尤指相蜗内）之溫度变更者，用W造成来源升华。该加热元 件可为单一元件，或能包含多个元件(较佳的是可对其提升控制者）。本发明之加热元件较 佳为感应加热器，其在炉壳外侧缠绕，并且能够W感应方式与炉壳内之组件(尤其是相蜗） 禪接。另外，为了要测量、维持、及/或控制相蜗内的溫度，热区还可包含至少一置于相蜗上 面之热瞄准管。此管件较佳系穿过相蜗盖至位于娃碳化物晶种上面的位置。能从那里测量 到溫度值，并且若有必要，能变更送至加热元件之功率，W确保所需晶体生长条件得W维 持。
[0019] 如上所述，热区包含相蜗、相蜗盖、娃碳化物先驱物、W及娃碳化物晶种。相蜗可为 所属领域已知能够耐受升华炉内所出现状况的任何相蜗。相蜗及相蜗罩较佳系包含石墨。 另外，相蜗能随着例如炉壳之形状及尺寸、娃碳化物先驱物之用量、W及待形成娃碳化物产 物之理想形状及尺寸，而具有任何形状或尺寸。例如，相蜗能具有实质圆柱状。相蜗具有上 部区（其为相蜗顶部之区域）W及下部区（其为相蜗底部之区域），并且运些区域能具有相同 或不同的形状及/或截面积。例如，相蜗之上部区及下部区两者都能具有实质圆柱状，上部 区之直径大于下部区之直径。在运个实施例中，绝缘物能紧贴上和下部区两者，从而与相蜗 的整个外表面接触，或较佳的是，绝缘物能紧贴相蜗之上部区，但未紧贴其下部区，从而在 相蜗之下部与绝缘物之间留下间隙。娃碳化物先驱物系置于相蜗之下部区中，而娃碳化物 晶种则是置于相蜗之上部区中。按照运个方式，在通过围绕炉壳之加热元件将热区加热时， 娃碳化物先驱物起反应及/或升华W形成含娃及碳之蒸汽，蒸汽接着向上穿过热区朝娃碳 化物晶种行进，蒸汽在娃碳化物晶种上凝结且再固化，藉W形成娃碳化物产物。
[0020] 娃碳化物先驱物能予W直接置入相蜗之下部区，或替代地能予W设在置于下部区 中之单独的独立式容器里。例如，能将娃碳化物先驱物包含于来源模块内，来源模块系置于 相蜗内。来源模块(其能具有一或多个先驱物腔室)可为任何能够耐受用W形成娃碳化物