一种高粘接聚酰胺热熔胶及其制备方法与流程

文档序号:17599878发布日期:2019-05-07 20:07阅读:390来源:国知局

本发明涉及热熔胶及其制备方法,特别是涉及聚酰胺热熔胶粘剂领域。



背景技术:

二聚酸型聚酰胺热熔胶电绝缘性能好,粘接性能好,具有低温韧性和高温蠕变性,同时二聚酸型聚酰胺热熔胶改变了传统胶黏剂采用的灌封方式,低压注塑,快速固化后既可以完成封装和粘接,生产自动化程度高,大幅提高了生产效率,故可广泛用于电子元件、热缩套管、汽车滤清器、线圈等的封装和粘接。

但是,对于一些低表面能的材料,如环氧、peek、pps等,用现有聚酰胺热熔胶密封和粘结不能达到很好的粘接封装防水效果,而该类材料为电子及通讯行业的常用材料。而对于当下的电子、通讯等行业,对材料的耐水性能有更高的要求,如防水等级从ip67提高到ip68。这将要求聚酰胺热熔胶在进行封装时,其对基材有更高的粘接能力,同时要求遇水后,其粘接强度没有明显下降。对于这类难粘接的极性材料,必须改善聚酰胺热熔胶粘接性能,以达到封装防水密封的效果。



技术实现要素:

本发明提供一种高粘接聚酰胺热熔胶,对低表面能材料粘接性能好,且遇水粘接能力不下降,以解决技术背景提到的缺点,实现电子元件的ip68防水等级。

本发明提出的一种高粘接聚酰胺热熔胶,其原料按摩尔百分比包括:20-49mol%的脂肪族二聚酸的两种的混合物,1-30mol%的c4-c10脂肪族二元酸的一种或几种的混合物,0-15mol%的聚醚胺,35-50mol%的脂肪族二元胺或脂环族二元胺的一种或几种的混合物,同时包括质量分数1-5%的聚氨酯丙烯酸酯,质量百分比计0.1%-3%抗氧剂,0.05%-0.2%催化剂。

所述的高粘接聚酰胺热熔胶,其特征在于,所述脂肪族二聚酸为高纯二聚酸(二聚体含量≥95%,三聚体≥3%)和低纯二聚酸(二聚体含量≥75%,三聚体≥20%)的混合物

所述脂肪族二元酸为c4-c10脂肪族二元酸的一种或几种。

所述的高粘接聚酰胺热熔胶,其特征在于,所述聚氨酯丙烯酸酯为二官能度的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯,如kpr-156、dsmu600。

所述聚醚胺为聚(1,2)-二甲基氧乙烯二胺,可以从巴斯夫购得t403、d230、d400、d2000或亨斯曼jeffamine系列产品。

所述脂肪族二元胺为所述脂肪族二元胺为c2-c12脂肪族二元胺,如乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺等的一种或几种。

所述抗氧剂为1098或1010中的一种,催化剂为含氧磷化合物中的一种。

一种高粘接聚酰胺热熔胶采用如下工艺制备:将二聚酸、二元酸、二元胺、聚醚胺、催化剂、抗氧剂等加入装有搅拌装置、氮气保护装置、温度计、分水器的四口烧瓶中,升温到110℃-180℃,在此温度下滴加脂肪族二元胺,恒温预缩聚0.5-2小时,并不断搅拌,升温到200℃-260℃,反应1-3h后,抽真空减压缩聚0.5-3h后,最后常压加入聚氨酯丙烯酸酯,氮气保护下搅拌0.5-1h,放料。

本发明的提供的热熔胶具有如下优点:具有优异的粘接性能,可以有效的粘接一些低表面能的极性材料,使用简单,易于成型。

具体实施内容

实施例1

将36mol%高纯二聚酸、12mol%低纯二聚酸、2mol%己二酸、5.5mol%d2000、质量分数0.5%的次磷酸、质量分数0.3%的1098等加入装有搅拌装置、氮气保护装置、温度计、分水器的四口烧瓶中,升温到140℃,在此温度下滴加49.5mol%乙二胺,恒温预缩聚0.5小时,并不断搅拌,升温到220℃,反应3h后,抽真空减压缩聚1h后,最后常压加入质量分数3%的kpr-156,氮气保护下搅拌0.5h,放料。

对比例1

将36mol%高纯二聚酸、12mol%低纯二聚酸、2mol%己二酸、5.5mol%d2000、质量分数0.5%的次磷酸、质量分数0.3%的1098等加入装有搅拌装置、氮气保护装置、温度计、分水器的四口烧瓶中,升温到140℃,在此温度下滴加49.5mol%乙二胺,恒温预缩聚0.5小时,并不断搅拌,升温到220℃,反应3h后,抽真空减压缩聚1h后,放料。

实施例2

将24mol%高纯二聚酸、24mol%低纯二聚酸、2mol%己二酸、5.5mol%d2000、质量分数0.5%的次磷酸、质量分数0.3%的1098等加入装有搅拌装置、氮气保护装置、温度计、分水器的四口烧瓶中,升温到140℃,在此温度下滴加49.5mol%乙二胺,恒温预缩聚0.5小时,并不断搅拌,升温到220℃,反应3h后,抽真空减压缩聚1h后,最后常压加入质量分数3%的kpr-156,氮气保护下搅拌0.5h,放料。

对比例2

将24mol%高纯二聚酸、24mol%低纯二聚酸、2mol%己二酸、5.5mol%d2000、质量分数0.5%的次磷酸、质量分数0.3%的1098等加入装有搅拌装置、氮气保护装置、温度计、分水器的四口烧瓶中,升温到140℃,在此温度下滴加49.5mol%乙二胺,恒温预缩聚0.5小时,并不断搅拌,升温到220℃,反应3h后,抽真空减压缩聚1h后,放料。

实施例3

将48mol%高纯二聚酸、2mol%己二酸、5.5mol%d2000、质量分数0.5%的次磷酸、质量分数0.3%的1098等加入装有搅拌装置、氮气保护装置、温度计、分水器的四口烧瓶中,升温到140℃,在此温度下滴加49.5mol%乙二胺,恒温预缩聚0.5小时,并不断搅拌,升温到220℃,反应3h后,抽真空减压缩聚1h后,最后常压加入质量分数3%的kpr-156,氮气保护下搅拌0.5h,放料。

对比例3

将48mol%高纯二聚酸、2mol%己二酸、5.5mol%d2000、质量分数0.5%的次磷酸、质量分数0.3%的1098等加入装有搅拌装置、氮气保护装置、温度计、分水器的四口烧瓶中,升温到140℃,在此温度下滴加49.5mol%乙二胺,恒温预缩聚0.5小时,并不断搅拌,升温到220℃,反应3h后,抽真空减压缩聚1h后,放料。

实施例4

将36mol%高纯二聚酸、12mol%低纯二聚酸、2mol%己二酸、5.5mol%d2000、质量分数0.5%的次磷酸、质量分数0.3%的1098等加入装有搅拌装置、氮气保护装置、温度计、分水器的四口烧瓶中,升温到140℃,在此温度下滴加49.5mol%乙二胺,恒温预缩聚0.5小时,并不断搅拌,升温到220℃,反应3h后,抽真空减压缩聚1h后,最后常压加入质量分数5%的kpr-156,氮气保护下搅拌0.5h,放料。

实施例1~4制得的样品与对比例1~3样品,在160℃涂于peek薄片粘结件上,搭接,固定施以一定的压力,然后将搭接件置于160℃保持5-10min,于常温下放置2h后,解除压力,测试剪切强度(mpa)。

按以下方法对实施例及对比例进行测试:

熔融粘度测试:采用brookfielddv-e型旋转粘度计测试样品的熔融粘度,称取10.0g聚酰胺热熔胶样品,测试时选择型号为s27的转子,温度控制在200℃,并不断调节旋转速率,使其测试值位于20%~90%的线性范围内,稳定后记录测量值。

拉伸强度和伸长率测试:将样品按照标准astm-d638-2003制成哑铃型,测量厚度后进行拉伸性能测试。

邵氏a硬度测试:根据astmd-2240-05测试。

软化点测试:根据astme-28测试。

peek薄片剪切强度:根据gb/t7124-2008测试。

实施例1~4制得的样品与普通聚酰胺热熔胶对比例1~3性能对比测试结果见表1。

表1

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