陶瓷螺旋纤维增强钡酚醛树脂耐烧蚀隔热涂料及其应用的制作方法

文档序号:17850894发布日期:2019-06-11 22:11阅读:395来源:国知局
陶瓷螺旋纤维增强钡酚醛树脂耐烧蚀隔热涂料及其应用的制作方法

本发明涉及高强度耐烧蚀涂料技术领域,尤其是涉及一种陶瓷螺旋纤维增强钡酚醛树脂耐烧蚀隔热涂料及其应用。



背景技术:

随着我国航空航天及国防技术的发展,耐烧蚀涂料得到了越来越多的应用。比如捆绑型运载火箭体表面需要涂敷一层耐烧蚀防热涂料,以抵抗每平方米几百至上万千瓦的热流冲刷载荷。另外,导弹发射装置需要在表面涂覆一层耐烧蚀涂料,以抵抗燃气流温度2400k的高温和高速的燃气冲刷。目前市场上传统的防热涂层以橡胶、环氧树脂等为基体树脂,依靠添加低密度填料(软木粉、空心玻璃微球等)或耐高温填料(氧化铝、氧化锆、陶瓷粉等)来实现涂层的防隔热性能,这导致该类涂料无法满足航空航天的烧蚀、隔热和耐冲刷需求。因此研发一种组份简单、轻质、同时具有耐高温和高机械性能的涂料配方和制备方法,对于航空航天及国防技术的发展具有非常重要的意义。



技术实现要素:

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种陶瓷螺旋纤维增强钡酚醛树脂轻质耐烧蚀隔热涂料,该涂料所形成的涂层结合强度高,能耐1500℃以上瞬时高温,经受火箭、导弹发射多次冲刷后具备可修补性,同时具有优异的防热效果,可有效保护发射装置受到烧蚀损伤,并具有较高的强度。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:

陶瓷螺旋纤维增强钡酚醛树脂耐烧蚀隔热涂料,采用双层复合涂层体系,由内层的ti隔热涂料和外层的ta耐烧蚀涂料复合构成,所述ti隔热涂料与所述ta耐烧蚀涂料的厚度比为4~7:2~5。

所述ti隔热涂料由以下组分及重量份含量的原料制备得到:

钡酚醛树脂20-30份,具有低热导率的无机隔热填料10-25份,偶联剂0.5-1份,溶剂30-60份,分散剂0.5-1份;

所述钡酚醛树脂的固含量≥85wt%,游离酚含量≤20wt%,含胶量60wt%,

所述具有低热导率的无机隔热填料为中空玻璃微球和非对称中空陶瓷微球按质量比为1:0、1:1、2:1或3:1构成的组合,

所述偶联剂为kh-550或者kh-560的一种或者组合,

所述分散剂为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅或者纳米蒙脱石粉中的一种或组合,

所述溶剂为环己酮、乙酸丁酯、丁酮、丙酮、120#汽油或者二甲苯溶剂中的一种或者组合。

所述中空玻璃微球的外径15-30μm,密度为0.15~0.2g/cm3,室温热导率≤0.05/m·k,800℃条件下的热导率≤0.12w/m·k,抗压强度≤30mpa。

所述非对称中空陶瓷微球由8-10mol%氧化钇稳定氧化锆和二氧化硅按照质量比为4:1构成,非对称中空陶瓷微球密度为1.0~1.5g/cm3,室温热导率≤0.07w/m·k,800℃条件下的热导率≤0.07w/m·k,抗压强度≤180mpa。其制备方法参考发明专利[郭芳威等。一种制备微米级多孔陶瓷微球的方法及电喷溶液和装置,zl201410789961.5]获得,其结构如图1和图2所示,其中,图1为自制得到的非对称中空陶瓷微球的表面形貌结构,图2为非对称中空陶瓷微球的内部微观结构,从图中可以看出微球表面有很多小孔,微球内部为表面一层球粒状小孔+指状孔+海绵层大孔的组合,这种孔的结构保证微球在具有较高孔隙率的同时,仍能保持较好的力学性能,从而在保证最大程度上降低热导率的同时,仍使涂层具有较高的强度。

所述ta耐烧蚀涂料由以下组分及重量份含量的原料制备得到:

钡酚醛树脂20-30份,阻燃填料8-10份,耐高温的无机耐烧蚀填料1-3份,碳基补强填料1-2份、硅基补强填料2-5份、分散助剂0.5-1,偶联剂0.5-1份,溶剂30-60份,

所述钡酚醛树脂的固含量≥85wt%,游离酚含量≤20wt%,含胶量60wt%,

所述阻燃填料为氧化铁、氢氧化镁或蒙脱石中的一种或者组合,

所述耐高温的无机耐烧蚀填料为短切多孔陶瓷螺旋纤维,

所述碳基补强填料为碳纤维,

所述硅基补强填料为纳米气相二氧化硅,

所述分散助剂为无定形炭黑,

所述偶联剂为kh-550或者kh-560的一种或者组合,

所述溶剂为环己酮、乙酸丁酯、丁酮、丙酮、120#汽油或者二甲苯溶剂中的一种或者组合。

所述短切多孔陶瓷螺旋纤维的成分包括(zr/hf)-ti-b-c-o、(zr/hf)-ti-n-c-o、(zr/hf)-si-b-c-o或(zr/hf)-si-n-c-o多元陶瓷的一种或组合,

所述碳纤维的直径为7-10μm、长度为1-3mm,该碳纤维先经过400-600℃,30min的马弗炉氧化处理,之后采用偶联剂和二甲苯溶剂对其表面进行湿法浸渍改性,增强在于有机硅橡胶溶液中的分散性。

短切多孔陶瓷螺旋纤维的制备通过参考和改进专利pct/cn2017/070374获得,其步骤如下:

陶瓷粉末包括8-12mol%氧化钇稳定氧化锆粉末和氧化铪粉末,两种粉末质量份数比例为1:0,8:1和6:1粉末,两种粉末d50粒径为0.02~2μm。选用钛酸四丁酯作为钛源,选用聚甲基硅烷或者正硅酸乙酯作为硅源,选用硼氢化钠粉体作为硼源,选用乙酰丙酮作为延缓水解溶剂。

有机粘结剂为聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈或聚偏氟乙烯的一种。所述的有机溶剂为n-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。所述的陶瓷粉末、有机溶剂、有机粘结剂的重量比为20~40:40~60:10~30。浆料配制过程中,混合搅拌的时间为12~24小时,搅拌速度为200~500r/min,油浴温度为50~70℃。

凝固浴(使有机物凝固的液体溶剂)的组份为纯净水或乙醇溶液的一种或组合。

油浴后进行相转化成型,相转化过程在纺丝液开始接触到凝固浴之后自动发生,在相转化过程中,注射泵的推动速度为5~30ml/min,接收容器底部圆孔直径为0.3~0.8cm,纺丝液的下落到凝固浴中的高度为5~30cm,作为更加优选的实施方式,射泵的推动速度优选为10~20ml/min,纺丝液的下落到凝固浴中的高度优选为10~20cm,从纺丝液开始接触到凝固浴,就会自动发生相转化过程,高分子聚合物在界面快速析出,形成极薄的致密层,而在致密层的下面形成了多孔层。

接受容器和纺丝液喷头增加一个高压电场,电场强度为5-15kv,从而通过电场力降低螺旋纤维的直径尺寸,最后获得纳米尺寸的螺旋纤维前驱体。

烧结工艺为:将获得的螺旋纤维前驱体放置到氧化铝陶瓷坩埚中,采用纯度为99.99%的氮气或者氩气保护气氛中烧结,气流速度为500l/h,两种气压增量为0.03mpa。首先从室温状态以10℃/min升温至1200℃,然后以5℃/min升温至1400-1600℃,保温4~12h,使得碳热反应和氮化反应充分进行,并且使得陶瓷粉体颗粒发生致密化,之后随炉冷却至室温。保温温度的选择将对成品的孔隙率和相组成产生影响,一般情况下,温度越高,最终获得的陶瓷螺旋纤维孔隙率越低,强度性能越好。最终获得的陶瓷螺旋纤维结构如图3所示,短切多孔陶瓷螺旋纤维的外观形貌。陶瓷螺旋纤维除具有普通陶瓷纤维重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热小及耐机械震动等优点外,特殊的螺旋结构使纤维具有较好的韧性,且与涂层基体结合的更好。

陶瓷螺旋纤维增强钡酚醛树脂耐烧蚀隔热涂料的应用,采用以下方法:

按配方制备的ti涂料,利用组分中的溶剂调配至规定可喷涂粘度,即涂料粘度杯测定为20s-30s,刮涂、辊涂或喷涂在器件表面4~7mm厚度;

按配方制备的ta涂料,利用组分中的溶剂调配至规定可喷涂粘度,即涂料粘度杯测定为20s-30s,然后在干燥的ti涂膜的表面喷涂,刮涂或辊涂至2~5mm厚度。

与现有技术相比,本发明具有以下优点:

(1)本发明的陶瓷螺旋纤维增强轻质钡酚醛树脂耐烧蚀涂料采用钡酚醛树脂为基料,配合具有耐高温、低热导和轻质的陶瓷微球和高强度的陶瓷螺旋纤维填料,避免了传统的橡胶/环氧树脂类高温防热涂料耐热温度低,耐烧蚀性能差的缺点,酚醛树脂即使在非常高的温度下,也能保持其结构的整体性和尺寸的稳定性。相对于有机硅橡胶残碳率低,钡酚醛树脂温度大约为1000℃的条件下,酚醛树脂会产生很高的残碳,这有利于进一步维持酚醛树脂的结构稳定性。此外与其他树脂系统相比,酚醛树脂具有低烟低毒的优势。酚醛树脂,将会缓慢分解产生氢气、碳氢化合物、水蒸气和碳氧化物。分解过程中所产生的烟相对少,毒性也相对低。

(2)本发明中的陶瓷螺旋纤维因为具有螺旋结构,相比现有的直线玻璃/陶瓷/碳材料增强和增韧纤维状填料具有更高的比表面积,独特的螺旋结构与高的比表面积极大的提高填料与有机硅橡胶基料的界面结合力,进而实现提高涂膜的耐冲刷性能。

(3)本发明中的产品涂膜耐高温性能好,质量烧蚀率低,双层涂膜可以保证同时获得良好的耐烧蚀和防热性能,整个涂料体系稳定,便于方便施工,储存期长。

(4)本发明的陶瓷螺旋纤维增强钡酚醛树脂轻质耐烧蚀涂料采用热腐蚀氧化和化学湿法两种方法改性的1-3mm长度的短切碳纤维作为增强填料,有效的提高了碳纤维在有机硅橡胶溶液中的分散性,使得短切碳纤维和陶瓷螺旋纤维形成了三维网络,解决了现有防热涂料烧蚀后大块脱落或中空的问题。

(5)本发明的陶瓷螺旋纤维增强钡酚醛树脂轻质耐烧蚀涂料涂膜可以调成任意粘度的涂料和腻子,能够室温硫化,因此具备可修补性,大大降低了维修成本,能够满足航天、航空、兵工等众多产品中的防热部位的多次防热使用需求。

附图说明

图1为自制得到的非对称中空陶瓷微球的表面形貌结构;

图2为非对称中空陶瓷微球的内部微观结构;

图3为短切多孔陶瓷螺旋纤维的外观形貌;

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

陶瓷螺旋纤维增强钡酚醛树脂耐烧蚀隔热涂料,采用双层复合涂层体系,由内层的ti隔热涂料和外层的ta耐烧蚀涂料复合构成,ti隔热涂料与ta耐烧蚀涂料的厚度比为4~7:2~5。

其中,ti隔热涂料由以下组分及重量份含量的原料制备得到:钡酚醛树脂20-30份,具有低热导率的无机隔热填料10-25份,偶联剂0.5-1份,溶剂30-60份,分散剂0.5-1份;钡酚醛树脂的固含量≥85wt%,游离酚含量≤20wt%,含胶量60wt%,北京玻璃钢研究设计院生产,具有低热导率的无机隔热填料为中空玻璃微球和非对称中空陶瓷微球按质量比为1:0、1:1、2:1或3:1构成的组合,偶联剂为kh-550或者kh-560的一种或者组合,分散剂为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅或者纳米蒙脱石粉中的一种或组合,溶剂为环己酮、乙酸丁酯、丁酮、丙酮、120#汽油或者二甲苯溶剂中的一种或者组合。中空玻璃微球的外径15-30μm,密度为0.15~0.2g/cm3,室温热导率≤0.05/m·k,800℃条件下的热导率≤0.12w/m·k,抗压强度≤30mpa。非对称中空陶瓷微球由8-10mol%氧化钇稳定氧化锆和二氧化硅按照质量比为4:1构成,非对称中空陶瓷微球密度为1.0~1.5g/cm3,室温热导率≤0.07w/m·k,800℃条件下的热导率≤0.07w/m·k,抗压强度≤180mpa。

ta耐烧蚀涂料由以下组分及重量份含量的原料制备得到:钡酚醛树脂20-30份,阻燃填料8-10份,耐高温的无机耐烧蚀填料1-3份,碳基补强填料1-2份、硅基补强填料2-5份、分散助剂0.5-1,偶联剂0.5-1份,溶剂30-60份。

钡酚醛树脂的固含量≥85wt%,游离酚含量≤20wt%,含胶量60wt%,北京玻璃钢研究设计院生产,阻燃填料为氧化铁、氢氧化镁或蒙脱石中的一种或者组合,耐高温的无机耐烧蚀填料为短切多孔陶瓷螺旋纤维,碳基补强填料为碳纤维,硅基补强填料为纳米气相二氧化硅,分散助剂为无定形炭黑,偶联剂为kh-550或者kh-560的一种或者组合,溶剂为环己酮、乙酸丁酯、丁酮、丙酮、120#汽油或者二甲苯溶剂中的一种或者组合。碳纤维的直径为7-10μm、长度为1-3mm,该碳纤维先经过400-600℃,30min的马弗炉氧化处理,之后采用偶联剂和二甲苯溶剂对其表面进行湿法浸渍改性,增强在于有机硅橡胶溶液中的分散性。

使用的短切多孔陶瓷螺旋纤维的成分包括(zr/hf)-ti-b-c-o、(zr/hf)-ti-n-c-o、(zr/hf)-si-b-c-o或(zr/hf)-si-n-c-o多元陶瓷的一种或组合,可以采用以下方法制备:选用的陶瓷粉末包括8-12mol%氧化钇稳定氧化锆粉末和氧化铪粉末,两种粉末质量份数比例为1:0,8:1和6:1粉末,两种粉末d50粒径为0.02~2μm。选用钛酸四丁酯作为钛源,选用聚甲基硅烷或者正硅酸乙酯作为硅源,选用硼氢化钠粉体作为硼源,选用乙酰丙酮作为延缓水解溶剂。选用的有机粘结剂为聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈或聚偏氟乙烯的一种。选用的有机溶剂为n-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。

陶瓷粉末、有机溶剂、有机粘结剂的重量比为20~40:40~60:10~30。浆料配制过程中,混合搅拌的时间为12~24小时,搅拌速度为200~500r/min,油浴温度为50~70℃。

凝固浴的组份为纯净水或乙醇溶液的一种或组合。相转化成型过程中,注射泵的推动速度为5~30ml/min,接收容器底部圆孔直径为0.3~0.8cm,纺丝液的下落到凝固浴中的高度为5~30cm,作为更加优选的实施方式,射泵的推动速度优选为10~20ml/min,纺丝液的下落到凝固浴中的高度优选为10~20cm。接受容器和纺丝液喷头增加一个高压电场,电场强度为5-15kv,从而通过电场力降低螺旋纤维的直径尺寸,最后获得纳米尺寸的螺旋纤维前驱体。

烧结工艺为:将获得的螺旋纤维前驱体放置到氧化铝陶瓷坩埚中,采用纯度为99.99%的氮气或者氩气保护气氛中烧结,气流速度为500l/h,两种气压增量为0.03mpa。首先从室温状态以10℃/min升温至1200℃,然后以5℃/min升温至1400-1600℃,保温4~12h,使得碳热反应和氮化反应充分进行,并且使得陶瓷粉体颗粒发生致密化,之后随炉冷却至室温。保温温度的选择将对成品的孔隙率和相组成产生影响,一般情况下,温度越高,最终获得的陶瓷螺旋纤维孔隙率越低,强度性能越好。最终获得的陶瓷螺旋纤维结构如图3所示,其中图3为自制短切多孔陶瓷螺旋纤维光镜下外观形貌。

陶瓷螺旋纤维增强钡酚醛树脂耐烧蚀隔热涂料的应用,采用以下方法:

按配方制备的ti涂料,利用组分中的溶剂调配至规定可喷涂粘度,刮涂、辊涂或喷涂在器件表面4~7mm厚度;

按配方制备的ta涂料,利用组分中的溶剂调配至规定可喷涂粘度,然后在干燥的ti涂膜的表面喷涂,刮涂或辊涂至2~5mm厚度。

以下是更加详细的实施案例,通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。

实施例1

本发明的陶瓷螺旋纤维增强钡酚醛树脂耐烧蚀涂料是有ti和ta两种涂料共同使用来实现最终的耐高温防热性能。

(1)ti隔热涂料配制

ti隔热涂料是由钡酚醛树脂30份,具有低热导率的无机隔热填料25份,偶联剂1份,分散剂1份,溶剂43份,调配而成。

其中,所述的具有低热导率的无机隔热填料为中空玻璃微球和非对称中空陶瓷微球组合,质量份数比例为3:1。中空玻璃微球为商业化产品,微球外径15-30μm,密度为0.15g/cm3,室温热导率≤0.05w/m·k,800℃条件下的热导率≤0.12w/m·k,抗压强度≤30mpa。中空陶瓷微球由8mol%氧化钇稳定氧化锆和二氧化硅按照质量份数比例4:1构成,其密度为1.0g/cm3,室温热导率≤0.07w/m·k,800℃条件下的热导率≤0.07w/m·k,抗压强度≤180mpa。

其中,所述的偶联剂优选为kh-550;优选的分散剂为纳米云母粉。

本发明ti涂料的使用方法为:按配方制备的ti涂料充分搅拌均匀后,根据施工方式加入适量乙酸乙酯调配至规定可喷涂粘度,刮涂、辊涂或喷涂在器件表面至4~7mm。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤30%,干燥时间:48-72小时。

(2)ta隔热涂料配制

ta隔热涂料是由苯酚醛树脂30份,阻燃填料10份,耐高温的无机耐烧蚀填料3份,碳基补强填料2份、硅基补强填料2份、分散助剂1,偶联剂1份,溶剂51份调配而成。

其中,所述的阻燃填料优选为氧化铁、氢氧化镁、蒙脱石的组合,质量份数比例为6:3:1。

其中,所述的耐高温的无机耐烧蚀填料为短切多孔陶瓷螺旋纤维,为本发明申请单位自制,短切多孔陶瓷螺旋纤维的优选成分为(zr/hf)-ti-b-c-o,螺旋纤维直径为7μm,长度200~500μm。

其中,所述的短切碳纤维改性偶联剂为kh-550;优选的短切碳纤维其直径为7μm、长度为1mm。改碳纤维先经过400℃/30min的马弗炉氧化处理,之后采用偶联剂和二甲苯溶剂对其表面进行湿法浸渍改性,增强在于有机硅橡胶溶液中的分散性。

其中,所述的硅基补强填料优选为纳米气相二氧化硅,优选的分散助剂为无定形炭黑

其中,所述的溶剂优选为乙酸乙酯。

本发明ta涂料的使用方法为:按配方制备的的ta涂料,在使用时候加入二甲苯溶剂或者乙酸乙酯调配至规定可使用粘度,可在八成干燥的ti涂膜表面喷涂,刮涂、辊涂或喷涂至2~5mm。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤30%,干燥时间:48-72小时。

表1实施例1的防热涂料干燥后涂膜性能

防热涂层测试分析参考的标准方法和文件

gb/t21862.4-2008色漆和清漆密度的测定第四部分

gb/t21782.5-2010粉末涂料第5部分:粉末空气混合物流动性的测定

gb/t1725-2007色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定

gb/t1720-79(89)漆膜附着力测定法

gb/t1720-1993涂料粘度测定法

gb/t1717-1992漆膜一般制备方法

gb/t1732-93漆膜耐冲击测定方法

gb/t1731-1993漆膜柔韧性测定法

gb/t531.1-2008硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第一部分

hg/t3856-2006绝缘漆漆膜吸水率测定法

gjb1201.1-1991固体材料高温热扩散率试验方法-激光脉冲法

gjb323a-1996烧蚀材料烧蚀试验方法

gjb323a-96,hb5240-1983硫化橡胶热失重试验方法。

实施例2

本发明的陶瓷螺旋纤维增强钡酚醛耐烧蚀涂料是有ti和ta两种涂料共同使用来实现最终的耐高温防热性能。

(2)ti隔热涂料配制

ti隔热涂料是由钡酚醛树脂30份,具有低热导率的无机隔热填料25份,偶联剂1份,分散剂1份,溶剂43份,调配而成。

其中,所述的具有低热导率的无机隔热填料为中空玻璃微球和非对称中空陶瓷微球组合,质量份数比例为1:1。中空玻璃微球为商业化产品,微球外径15-30μm,密度为0.2g/cm3,室温热导率≤0.05w/m·k,800℃条件下的热导率≤0.12w/m·k,抗压强度≤30mpa。中空陶瓷微球由8mol%氧化钇稳定氧化锆和二氧化硅按照质量份数比例4:1构成,其密度为1.2g/cm3,室温热导率≤0.07w/m·k,800℃条件下的热导率≤0.07w/m·k,抗压强度≤180mpa。

其中,所述的偶联剂优选为kh-560;优选的分散剂为纳米云母粉。

本发明ti涂料的使用方法为:按配方制备的ti涂料组分充分搅拌均匀后,根据施工方式加入适量乙酸乙酯调配至规定可喷涂粘度,刮涂、辊涂或喷涂在器件表面至4~7mm。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤30%,干燥时间:48-72小时。

(2)ta隔热涂料配制

ta隔热涂料是由钡酚醛树脂30份,阻燃填料10份,耐高温的无机耐烧蚀填料3份,碳基补强填料2份、硅基补强填料2份、分散助剂1,偶联剂1份,溶剂51份调配而成。

其中,所述的阻燃填料优选为氧化铁、氢氧化镁、蒙脱石的组合,质量份数比例为6:3:1。

其中,所述的耐高温的无机耐烧蚀填料为短切多孔陶瓷螺旋纤维,为本发明申请单位自制,短切多孔陶瓷螺旋纤维的优选成分为(zr/hf)-ti-n-c-o,螺旋纤维直径为7μm,长度200~500μm。

其中,所述的短切碳纤维改性偶联剂为kh-560;优选的短切碳纤维其直径为7μm、长度为3mm。改碳纤维先经过600℃/30min的马弗炉氧化处理,之后采用偶联剂和二甲苯溶剂对其表面进行湿法浸渍改性,增强在于有机硅橡胶溶液中的分散性。

其中,所述的硅基补强填料优选为纳米气相二氧化硅,优选的分散助剂为无定形炭黑

其中,所述的溶剂优选为120#汽油和二甲苯溶剂中的组合,组合质量份数比例为3:1。

本发明ta涂料的使用方法为:按配方制备的的ta涂料组份中,使用时候可以另外加入乙酸乙酯调配至规定可使用粘度,可在八成干燥的ti涂膜表面喷涂,刮涂、辊涂或喷涂至1~3mm。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤30%,干燥时间:48-72小时。

表2实施例2的防热涂料干燥后涂膜性能

实施例3

本发明的陶瓷螺旋纤维增强钡酚醛树脂耐烧蚀涂料是有ti和ta两种涂料共同使用来实现最终的耐高温防热性能。

(1)ti隔热涂料配制

ti隔热涂料是由钡酚醛树脂30份,具有低热导率的无机隔热填料25份,偶联剂1份,分散剂1份,溶剂43份,调配而成。

其中,所述的具有低热导率的无机隔热填料为中空玻璃微球和非对称中空陶瓷微球组合,质量份数比例为3:1。中空玻璃微球为商业化产品,微球外径15-30μm,密度为0.15g/cm3,室温热导率≤0.05w/m·k,800℃条件下的热导率≤0.12w/m·k,抗压强度≤30mpa。中空陶瓷微球由8mol%氧化钇稳定氧化锆和二氧化硅按照质量份数比例4:1构成,其密度为1.0g/cm3,室温热导率≤0.07w/m·k,800℃条件下的热导率≤0.07w/m·k,抗压强度≤180mpa。

其中,所述的偶联剂优选为kh-550;优选的分散剂为纳米云母粉。

本发明ti涂料的使用方法为:按配方制备的ti涂料组份,充分搅拌均匀后,根据施工方式加入适量乙酸乙酯调配至规定可喷涂粘度,刮涂、辊涂或喷涂在器件表面至3~6mm。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤30%,干燥时间:48-72小时。

(2)ta隔热涂料配制

ta隔热涂料是钡酚醛树脂30份,阻燃填料10份,耐高温的无机耐烧蚀填料3份,碳基补强填料2份、硅基补强填料2份、分散助剂1,偶联剂1份,溶剂51份调配而成。

其中,所述的阻燃填料优选为氧化铁、氢氧化镁、蒙脱石的组合,质量份数比例为6:3:1。

其中,所述的耐高温的无机耐烧蚀填料为短切多孔陶瓷螺旋纤维,为本发明申请单位自制,短切多孔陶瓷螺旋纤维的优选成分为(zr/hf)-ti-b-c-o,螺旋纤维直径为7μm,长度200~500μm。

其中,所述的短切碳纤维改性偶联剂为kh-550;优选的短切碳纤维其直径为7μm、长度为1mm。改碳纤维先经过400℃/30min的马弗炉氧化处理,之后采用偶联剂和二甲苯溶剂对其表面进行湿法浸渍改性,增强在于有机硅橡胶溶液中的分散性。

其中,所述的硅基补强填料优选为纳米气相二氧化硅,优选的分散助剂为无定形炭黑

其中,所述的溶剂优选为乙酸乙酯。

本发明ta涂料的使用方法为:按配方制备的的ta涂料,使用时候可以另外加入二甲苯溶剂或者乙酸乙酯调配至规定可使用粘度,可在八成干燥的ti涂膜表面喷涂,刮涂、辊涂或喷涂至2~5mm。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤30%,干燥时间:48-72小时。

表3实施例3的防热涂料干燥后涂膜性能

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1