本发明涉及一种快速固化耐盐雾三防漆的制备方法，属于防护涂料
技术领域：
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背景技术：
：三防漆具有良好的耐高低温性能，其固化后成一层透明保护膜，具有优越的绝缘、防潮、防漏电、防震、防尘、耐电晕等性能。三防漆是一种特殊配方的涂料，用于保护线路板及其相关设备免受坏境的侵蚀，从而提高并延长它们的使用寿命，确保使用的安全性和可靠性。三防漆从化学成分上可分为丙烯酸酯、硅酮、聚氨酯三防漆；而从固化方式上，有溶剂型固化，室温固化、热固化和紫外光固化等。含溶剂丙烯酸树脂三防漆（目前市场应用最广，大众化产品）：特点：具有表干、固化时间快，较好的三防性，价格便宜，颜色透明，质地柔韧、具有易于修复的特征。不含溶剂丙烯酸树脂三防漆：特点：uv固化，可在几秒到十几秒表干，颜色透明，质地较硬，防化学腐蚀和耐磨性也非常好。聚氨酯三防漆：特点：质地较脆，有优良的耐溶剂性能。除了优越的防潮性能外，且在低温环境下性能稳定。有机硅三防漆：柔软的弹性涂层材料，能很好的释放压力，耐高温200度，易修复。另外：从价格和性能方面综合考虑，还有出现上述类型三防漆会出现交叉现象出现，如有机硅改性三防漆。在现实条件下，如化学、震动、高尘、盐雾、潮湿与高温等环境，线路板可能产生腐蚀、软化、变形、霉变等问题，导致线路板电路出现故障。三防漆涂覆于线路板的表面，形成一层三防的保护膜（三防指的是防潮、防盐雾、防霉）。在这些条件下线路板可能被腐蚀、霉菌生长和产生短路等，导致未使用三防漆的电路出现故障，从而提高线路板的可靠性，增加其安全系数，并保证其使用寿命。典型用途包括以下范围：民用及商业应用：三防漆（共性覆膜）可为家用电器中的电子电路提供保护，使它们可以抵御：水和洗涤剂（洗衣机、洗碗机、卫浴产品、户外电子led屏）；外部不利的环境（显示屏，防盗、防火报警装置等）；化学物质环境（空调、干燥器）；办公室和家庭中的有害物（计算机、电磁炉）；其它所有需要三防保护的线路板。汽车工业：汽车行业要求三防漆保护电路免于以下几种情况的危害。电子系统在汽车中的应用不断迅速增长，因此使用三防漆已成为确保汽车电子装置获得长期可靠性的基本要求。航空航天：由于使用环境的特殊性，航空、航天环境对电子设备要求严格，尤其是在快速加压、减压的条件下，仍要保持良好的电路性能。航海：无论是新鲜的淡水还是含盐的海水，均会对船舶设备的电器线路造成危害。医疗：三防漆可保护电子设备免遭外部化学药剂及特殊使用环境的侵蚀，确保其持续稳定。随着经济的迅速发展，电子产品在日常生活中铺展开来。在实际使用过程中，使用环境复杂多样，如：潮湿、盐雾等恶劣环境，其电路板作为电子产品的核心部件，如果不进行相应有效的防护，电路板会迅速出现腐蚀问题，最终导致电路板失效，产品出现故障。但是现有的三防漆在实际使用过程中耐盐雾性能不佳、需要经过烘烤三防漆几个小时才能干燥，既操作复杂又很浪费时间，固化速度慢。因此，发明一种固化速度快且耐盐雾性好的三防漆对防护涂料
技术领域：
具有积极意义。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题：针对目前三防漆耐盐雾性能不佳、固化速度慢的缺陷，提供了一种快速固化耐盐雾三防漆的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种快速固化耐盐雾三防漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将干燥混合物与氧化水解液投入反应釜中，用搅拌装置以600～700r/min的转速混合搅拌40～50min制得混合乳液，称取混合乳液、聚氨酯丙烯酸树脂、丙烯酸甲酯、环烷酸钙、异丙醇、正丁醇和水投入共混机中，在温度为85～95℃和转速为350～400r/min的条件下混合搅拌90～100min即得快速固化耐盐雾三防漆。所述干燥混合物与氧化水解液的质量比优选为1:5。按重量份数计，所述的混合乳液为9～12份、聚氨酯丙烯酸树脂为13～15份、丙烯酸甲酯为6～8份、环烷酸钙为1.2～1.4份、异丙醇为20～22份、正丁醇为16～18份、水为30～32份。所述的氧化水解液的具体制备步骤为：（1）将500～700g竹片投入玻璃皿中，用质量分数为8～12%的盐酸浸渍竹片，将玻璃皿置于电阻加热套中，将电阻加热套温度升高至60～70℃，恒温静置2～3h，静置后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼投入液压机中压制制得压制产物；（2）将上述压制产物投入蒸汽爆破罐中，向爆破罐中充入温度为230～250℃的水蒸气，使罐内气压升高至2.0～2.4mpa，密封爆破罐恒温恒压静置30～40min，静置后打开罐口自然冷却至常温制得汽爆产物，将汽爆产物与蒸馏水按质量比1:10投入反应釜中，密闭反应釜，升高釜内温度至130～140℃，恒温静置30～40min；（3）向上述反应釜内充入氩气，使釜内气压升高至1.2～1.6mpa，恒温恒压静置60～80min制得反应水解液，向反应釜中滴加乙酸溶液，用搅拌装置以450～550r/min的转速混合搅拌60～80min制得酸性反应液，向反应釜中加入酸性反应液质量4～6%的高锰酸钾粉末，继续以450～550r/min的转速混合搅拌2～3h制得氧化水解液。所述竹片优选为毛竹、紫竹、方竹其中的一种或几种按任意比例混合。优选的乙酸溶液的质量分数为22～26%。所述的干燥混合物的具体制备步骤为：（1）将药用甘草与农作物秸秆投入行星球磨机中，在球料比为5:1和转速为80～100r/min的条件下研磨50～60min制得研磨混合物，将混合研磨物与质量分数为5～7%的氢氧化钠溶液按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为90～100℃的水浴锅中，恒温加热2～3h制得反应浆液；（2）将上述烧杯中滴加盐酸调节ph值至3～4，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36khz的条件下振荡混合3～4h，振荡后将烧杯置于冷冻真空干燥箱中，降低箱内温度至-50～-40℃，恒温静置3～4h，抽真空至真空度为130～150pa，恒温恒压静置12～14h制得干燥混合物。所述药用甘草优选为乌拉尔甘草、光果甘草与胀果甘草中的一种或几种按任意比例混合。所述农作物秸秆优选为水稻秸秆、小麦秸秆和玉米秸秆其中的一种或几种按任意比例混合。所述的药用甘草与农作物秸秆的质量比优选为5:1，盐酸的质量分数优选为8～10%。本发明的有益技术效果是：（1）本发明首先将竹片置于盐酸中浸渍，加热静置再过滤、液压制得压制产物，随后将压制产物进行高温蒸汽爆破，爆破后将物料投入反应釜中高温高压水解，水解后依次加入乙酸和高锰酸钾反应制得氧化水解液，然后将药用甘草与农作物秸秆混合研磨，研磨后与氢氧化钠溶液混合加热制得反应浆液，再向反应浆液中滴加盐酸调节ph值至中性，并投入冷冻真空干燥箱中冷冻干燥制得干燥混合物，最后将干燥混合物与氧化水解液混合，再加入丙烯酸树脂、丙烯酸以及其它助剂混合搅拌即得快速固化耐盐雾三防漆，本发明将竹片经过酸液浸渍、蒸汽爆破与高温高压水解使竹片中的竹纤维得到分离，利用高温高压使水蒸气充入竹纤维中，破坏各竹纤维之间的氢键吸附与分子间作用力吸附，再将蒸汽释放使水蒸气脱离，使竹纤维之间充分分离，同时利用乙酸和高锰酸钾对竹纤维进行改性，使竹纤维表面和竹纤维管内接入大量的羧基基团，并对竹纤维表面的羟基进行氧化生成羧基，屏蔽羟基自由基，提高三防漆的抗氧化性能，竹纤维表面的羧基有利于与三防漆各成分之间形成氢键、共价键吸附加强三防漆微观结构的分子交联密度，提高各成分之间的致密性，同时竹纤维管内的羧基基团利用本身的亲水性，使竹纤维管具有导湿的作用，在三防漆固化时加速传递水分子，使水分快速挥发，提高三防漆的固化速度；（2）本发明采用药用甘草作为原料从中提取有效成分提高三防漆的耐盐雾性能，药用甘草本身具有良好的耐盐性能，植物细胞中具有钾离子和钙离子进行渗透调节，提高纤维内部的渗透势，维持彭压，抑制盐分的渗透，从而保护三防漆不受盐分的侵蚀，同时甘草中具有甘草酸成分，甘草酸结构既有亲水部分又有疏水部分，可以在盐和纤维成分之间形成盐桥，抑制盐在膜上结晶，进一步加强三防漆的耐盐性能，具有广阔的应用前景。具体实施方式将500～700g竹片投入玻璃皿中，用质量分数为8～12%的盐酸浸渍毛竹竹片，将玻璃皿置于电阻加热套中，将加热套温度升高至60～70℃，恒温静置2～3h，静置后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼投入液压机中压制制得压制产物；将上述压制产物蒸汽爆破罐中，向爆破罐中充入温度为230～250℃的水蒸气，使罐内气压升高至2.0～2.4mpa，密封爆破管恒温恒压静置30～40min，静置后打开罐口自然冷却至常温制得汽爆产物，将汽爆产物与蒸馏水按质量比1:10投入反应釜中，密闭反应釜，升高釜内温度至130～140℃，恒温静置30～40min；向上述反应釜内充入氩气，使釜内气压升高至1.2～1.6mpa，恒温恒压静置60～80min制得反应水解液，向反应釜中滴加质量分数为22～26%的乙酸溶液，用搅拌装置以450～550r/min的转速混合搅拌60～80min制得酸性反应液，将反应釜中加入酸性反应液质量4～6%的高锰酸钾粉末，继续以450～550r/min的转速混合搅拌2～3h制得氧化水解液，备用；将药用甘草与农作物秸秆按质量比5:1投入行星球磨机中，在球料比为5:1和转速为80～100r/min的条件下研磨50～60min制得研磨混合物，将混合研磨物与质量分数为5～7%的氢氧化钠溶液按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为90～100℃的水浴锅中，恒温加热2～3h制得反应浆液；向上述烧杯中滴加质量分数为8～10%的盐酸调节ph值至3～4，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36khz的条件下振荡混合3～4h，振荡后将烧杯置于冷冻真空干燥箱中，降低箱内温度至-50～-40℃，恒温静置3～4h，抽真空至真空度为130～150pa，恒温恒压静置12～14h制得干燥混合物；将上述干燥混合物与备用的氧化水解液按质量比1:5投入反应釜中，用搅拌装置以600～700r/min的转速混合搅拌40～50min制得混合乳液，按重量份数计，称取9～12份混合乳液、13～15份聚氨酯丙烯酸树脂、6～8份丙烯酸甲酯、1.2～1.4份环烷酸钙、20～22份异丙醇、16～18份正丁醇和30～32份水投入共混机中，在温度为85～95℃和转速为350～400r/min的条件下混合搅拌90～100min即得快速固化耐盐雾三防漆。竹片为：毛竹药用甘草为：乌拉尔甘草农作物秸秆为：水稻秸秆氧化水解液的制备方法为：（1）将500g毛竹投入玻璃皿中，用质量分数为8%的盐酸浸渍毛竹，将玻璃皿置于电阻加热套中，将电阻加热套温度升高至60℃，恒温静置2h，静置后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3次，将滤饼投入液压机中压制制得压制产物；（2）将上述压制产物投入蒸汽爆破罐中，向爆破罐中充入温度为230℃的水蒸气，使罐内气压升高至2.0mpa，密封爆破罐恒温恒压静置30min，静置后打开罐口自然冷却至常温制得汽爆产物，将汽爆产物与蒸馏水按质量比1:10投入反应釜中，密闭反应釜，升高釜内温度至130℃，恒温静置30min；（3）向上述反应釜内充入氩气，使釜内气压升高至1.2mpa，恒温恒压静置60min制得反应水解液，向反应釜中滴加乙酸溶液，用搅拌装置以450r/min的转速混合搅拌60min制得酸性反应液，向反应釜中加入酸性反应液质量4%的高锰酸钾粉末，继续以450r/min的转速混合搅拌2h制得氧化水解液。干燥混合物的制备方法为：（1）将乌拉尔甘草与水稻秸秆投入行星球磨机中，在球料比为5:1和转速为80r/min的条件下研磨50min制得研磨混合物，将混合研磨物与质量分数为5%的氢氧化钠溶液按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为90℃的水浴锅中，恒温加热2h制得反应浆液；（2）将上述烧杯中滴加盐酸调节ph值至3，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36khz的条件下振荡混合3h，振荡后将烧杯置于冷冻真空干燥箱中，降低箱内温度至-50℃，恒温静置3h，抽真空至真空度为130pa，恒温恒压静置12h制得干燥混合物。快速固化耐盐雾三防漆的制备方法为：将干燥混合物与氧化水解液投入反应釜中，用搅拌装置以600r/min的转速混合搅拌40min制得混合乳液，称取混合乳液、聚氨酯丙烯酸树脂、丙烯酸甲酯、环烷酸钙、异丙醇、正丁醇和水投入共混机中，在温度为85℃和转速为350r/min的条件下混合搅拌90min即得快速固化耐盐雾三防漆。竹片为：紫竹药用甘草为：光果甘草农作物秸秆为：小麦秸秆氧化水解液的制备方法为：（1）将600g紫竹投入玻璃皿中，用质量分数为10%的盐酸浸渍紫竹，将玻璃皿置于电阻加热套中，将电阻加热套温度升高至65℃，恒温静置2.5h，静置后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼4次，将滤饼投入液压机中压制制得压制产物；（2）将上述压制产物投入蒸汽爆破罐中，向爆破罐中充入温度为240℃的水蒸气，使罐内气压升高至2.2mpa，密封爆破罐恒温恒压静置35min，静置后打开罐口自然冷却至常温制得汽爆产物，将汽爆产物与蒸馏水按质量比1:10投入反应釜中，密闭反应釜，升高釜内温度至135℃，恒温静置35min；（3）向上述反应釜内充入氩气，使釜内气压升高至1.4mpa，恒温恒压静置70min制得反应水解液，向反应釜中滴加乙酸溶液，用搅拌装置以500r/min的转速混合搅拌60～80min制得酸性反应液，向反应釜中加入酸性反应液质量5%的高锰酸钾粉末，继续以500r/min的转速混合搅拌2.5h制得氧化水解液。干燥混合物的制备方法为：（1）将光果甘草与小麦秸秆投入行星球磨机中，在球料比为5:1和转速为90r/min的条件下研磨55min制得研磨混合物，将混合研磨物与质量分数为6%的氢氧化钠溶液按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为95℃的水浴锅中，恒温加热2.5h制得反应浆液；（2）将上述烧杯中滴加盐酸调节ph值至3，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为34khz的条件下振荡混合3.5h，振荡后将烧杯置于冷冻真空干燥箱中，降低箱内温度至-45℃，恒温静置3.5h，抽真空至真空度为140pa，恒温恒压静置13h制得干燥混合物。快速固化耐盐雾三防漆的制备方法为：将干燥混合物与氧化水解液投入反应釜中，用搅拌装置以650r/min的转速混合搅拌45min制得混合乳液，称取混合乳液、聚氨酯丙烯酸树脂、丙烯酸甲酯、环烷酸钙、异丙醇、正丁醇和水投入共混机中，在温度为90℃和转速为370r/min的条件下混合搅拌95min即得快速固化耐盐雾三防漆。竹片为：方竹药用甘草为：胀果甘草农作物秸秆为：玉米秸秆氧化水解液的制备方法为：（1）将700g方竹投入玻璃皿中，用质量分数为12%的盐酸浸渍方竹，将玻璃皿置于电阻加热套中，将电阻加热套温度升高至70℃，恒温静置3h，静置后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼5次，将滤饼投入液压机中压制制得压制产物；（2）将上述压制产物投入蒸汽爆破罐中，向爆破罐中充入温度为250℃的水蒸气，使罐内气压升高至2.4mpa，密封爆破罐恒温恒压静置40min，静置后打开罐口自然冷却至常温制得汽爆产物，将汽爆产物与蒸馏水按质量比1:10投入反应釜中，密闭反应釜，升高釜内温度至140℃，恒温静置40min；（3）向上述反应釜内充入氩气，使釜内气压升高至1.6mpa，恒温恒压静置80min制得反应水解液，向反应釜中滴加乙酸溶液，用搅拌装置以550r/min的转速混合搅拌80min制得酸性反应液，向反应釜中加入酸性反应液质量6%的高锰酸钾粉末，继续以550r/min的转速混合搅拌3h制得氧化水解液。干燥混合物的制备方法为：（1）将胀果甘草与玉米秸秆投入行星球磨机中，在球料比为5:1和转速为100r/min的条件下研磨60min制得研磨混合物，将混合研磨物与质量分数为7%的氢氧化钠溶液按质量比1:5投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为100℃的水浴锅中，恒温加热3h制得反应浆液；（2）将上述烧杯中滴加盐酸调节ph值至4，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为36khz的条件下振荡混合4h，振荡后将烧杯置于冷冻真空干燥箱中，降低箱内温度至-40℃，恒温静置4h，抽真空至真空度为150pa，恒温恒压静置14h制得干燥混合物。快速固化耐盐雾三防漆的制备方法为：将干燥混合物与氧化水解液投入反应釜中，用搅拌装置以700r/min的转速混合搅拌50min制得混合乳液，称取混合乳液、聚氨酯丙烯酸树脂、丙烯酸甲酯、环烷酸钙、异丙醇、正丁醇和水投入共混机中，在温度为95℃和转速为400r/min的条件下混合搅拌100min即得快速固化耐盐雾三防漆。对比例1：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少氧化水解液。对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少干燥混合物。对比例3：深圳某公司生产的快速固化耐盐雾三防漆。固化速度测试：将实例1～3和对比例1～3中的三防漆在室温条件下搅拌10分钟后均匀涂刷到电路板上，涂刷厚度为0.1mmm，在室温下固化，测得表干时间和实干时间。耐盐雾性能测试采用标准《gb/t2423.17-2008电工电子产品环境试验第二部分：试验方法试验ka：盐雾》进行检测。表1三防漆性能测定结果测试项目实例1实例2实例3对比例1对比例2对比例3表干时间（min）201918353434实干时间（h）202019242323耐盐雾（h）≥96≥97≥98≤83≤80≤82根据上述检测数据可知本发明制得的快速固化耐盐雾三防漆在耐盐雾性方面具有优异的性能，可用于保护电路板及相关设备免受环境的侵蚀，提高并延长产品使用寿命，表干时间短、实干时间短，固化速度快，具有广阔的应用前景。当前第1页12