一种环保型阳离子电泳涂料乳液的制备方法及其使用方法与流程

文档序号:18416204发布日期:2019-08-13 19:27阅读:505来源:国知局
本发明涉及电泳涂装
技术领域
,特别是一种兼具缩减制造工时,又减少溶剂使用量的一种环保型阳离子电泳涂料乳液的制备方法及其使用方法。
背景技术
:传统的阴极环氧电泳涂料乳液是由胺化的环氧树脂与聚异氰酸酯类固化剂复配,再分散在水相中形成乳化液而成的。其典型的生产工艺是液态的环氧树脂与双酚a及扩链剂,在触媒存在下,进行扩链反应形成环氧当量在900-1200之间的改性环氧树脂。其反应条件是温度必须在130℃以上,反应的时了间需要2-3个小时之久。当环氧当量到达设定值,完成扩链反应后,再行降温到100-130℃之间,加入胺类进行环氧基的开环反应,形成胺改性环氧树脂。此开环反应的条件又是在110-125℃之间,反应1-2个小时。胺改性环氧树脂形成后,再把事先制备好的封闭型异氰酸酯类固化剂加入其中。最后,将此混合均匀的电泳涂料原浆倒入含中和酸的纯水中,分散均匀,得到酸性的阳离子电泳涂料乳液。中国专利cn109054637a公开了一种耐冲击电泳涂料及制备方法,其扩链反应需在150℃下进行2小时,之后的胺化反应必须在120℃下保温1小时,就是电泳涂料的典型制备方法。在整个制备的过程中,为了避免因为系统黏度过高造成反应不均匀,甚至造成胶化的严重后果,每阶段都必须适当地添加有机溶剂来降黏。而这些额外添加的有机溶剂在后续的电泳涂料的使用上,不但无益,还会造成涂膜的瑕疵,尤有过者,更会造成废水的cod及废气的voc的超标。因此,在电泳乳液完成后,还得进行费时耗能的真空抽溶剂步骤,完成后,才是真正的电泳涂料成品。在整个制造工艺上,存在二个高耗能、高制造工时的阶段。其一是扩链反应。它必须在130℃以上的温度下,进行2-3小时。扩链反应其实就是一种环氧树脂的改性工程。这在传统阴极环氧电泳涂料乳液的制造上是必需的,原因是市售的双酚a型环氧树脂存在硬、脆,耐屈曲差的问题,所以必须导入较柔软的化学键进行改质。其二是制程最终阶段的抽真空程序。其目的是要将电泳乳液中多余的有机溶剂抽离的程序。因为此时的电泳涂料已是完成油转水的乳化液状态,固成份在30-35%之间。就是藉由真空下的水油共沸现象,将低沸点的有机溶剂抽离,再冷凝回收。因为操作的温度限制在60-65℃之间,时间需要2-3个小时,效率不高,是一个相当耗能,耗时的步骤。而在下面的几个制备阶段,又有额外的有机溶剂的使用。包括:(1)、扩链反应时,必须添加有机溶剂造成回流,让片状的双酚a能顺利热融熔入液相中,不会残留在反应器壁上,造成反应不完全的现象。(2)、开环胺化反应时,必须再次添加有机溶剂,其目的是降黏散热。胺类与环氧基的反应是非常迅速的放热反应,为了避免反应热无法导出,造成局部过热,导致胶化。有机溶剂的添加又是必须的。中国专利cn109021809a公开了一种环保型阳离子电泳水性树脂及其制备方法与应用,虽然提出了与现有技术不一样的制造工艺,但环氧树脂的滴加时间长达6小时以上,之后还有一高达9小时以上的回流反应时间,虽然反应温度比现有技术低许多,但时间上却增加数小时,在节能、省时方面并未有明显改善。所以电泳涂料虽是水性涂料中之翘楚,但在制造上还是存在一些不环保、不够节能的制程。本专利就是针对上述的缺失,采用新的材料,透过新的制程,合成更环保、更节能减废、更省制造工时的新型阴极电泳涂料乳液。技术实现要素:针对现有技术存在的不足,本发明的第一个目的在于提供一种环保型阳离子电泳涂料乳液的制备方法,其有别于传统之制程工艺,兼具节能、减废、少工时的特征。本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种环保型阳离子电泳涂料乳液的制备方法,包括如下步骤:(1).聚醚胺与环氧树脂末端的环氧官能基进行开环反应,得到端胺基聚醚胺改性环氧树脂;(2).制备热解封型异氰酸酯固化剂;(3).将制备的端胺基聚醚胺改性环氧树脂、热解封异氰酸酯固化剂及成膜助剂依照比例混合,进而分散在酸性的纯水中,得到一种阳离子电泳涂料乳液;(4).最后,将制得的乳液和电泳黑色浆及纯水依照比例混合,得到阴极电泳涂料。优选的,端胺基聚醚胺改性环氧树脂包括如下制备步骤:在反应器中加入聚醚胺,搅拌并升温至70-90℃,温度到达后,分批加入环氧树脂,聚醚胺与环氧树脂的摩尔比为2.0-2.2:1.0;当环氧树脂全部加入后,再于90-100℃保温1-2小时,期间用红外线光谱仪鉴定环氧官能基吸收峰完全消失为止;得到无溶剂固体含量100%的聚醚胺改性环氧树脂;所述的聚醚胺为分子量在230-4000之间的聚醚胺类化合物;所述的环氧树脂为环氧当量450-2000之间的环氧树脂。优选的,所述热解封型异氰酸酯固化剂包括如下制备步骤:在反应器中加入nco含量=1.0摩尔当量份的异氰酸酯合物,通入氮气,开动搅拌,冰浴维持温度在20℃以下,开始滴加羟基含量=0.5-0.51摩尔当量份的封闭剂,在2-4小时内滴加完成,期间保持温度在30℃以下;之后,再加入0.04-0.05重量份有机锡触媒,再反应1-2小时,直到nco当量值达到预估值;升温到60℃,再分批加入总羟基含量=0.5摩尔当量份的扩链剂,控制温度不高于90℃;加完扩链剂后,升温至95-105℃,保温1-2小时;用红外线光谱仪鉴定异氰酸酯基(nco)峰完全消失为止;再加入成膜助剂降黏,降温,出料备用,从而制得固体含量为70-90%热解封型异氰酸酯固化剂。优选的,所述的异氰酸酯化合物为脂肪族二异氰酸酯化合物类和/或芳香族二异氰酸酯化合物类;所述的封闭剂为有活泼氢的醇类、醇醚类或胺类;所述的扩链剂为二醇类化合物或三醇化合物;所述的成膜助剂为醇醚类化合物。优选的,所述热解封型异氰酸酯固化剂包括如下制备步骤:在反应器中加入nco含量=1.0摩尔当量份的异氰酸酯合物,通入氮气,开动搅拌,开始滴加羟基含量=1.0-1.1摩尔当量份的封闭剂,在2-4小时内滴加完成,期间保持温度在50℃以下;之后,升温到90-100℃,保温1-2小时;用红外线光谱仪鉴定异氰酸酯基(nco)峰完全消失为止;再加入成膜助剂降黏,降温,出料备用,从而制得固体含量为70-90%热解封型异氰酸酯固化剂。优选的,所述的异氰酸酯化合物为脂肪族二异氰酸酯化合物类的三聚体和/或芳香族二异氰酸酯化合物类三聚体;所述的封闭剂为有活泼氢的醇类、醇醚类或胺类;所述的成膜助剂为醇醚类化合物。优选的,所述的阳离子电泳涂料乳液包括如下制备方法,步骤(a).向将制备好的端胺基聚醚胺改性环氧树脂中,加入制备好的热解封型异氰酸酯固化剂,再陆续加入水性成膜助剂充分搅拌均匀,制得电泳涂料原浆;其中,聚醚胺改性环氧树脂与热解封型异氰酸酯固化剂和水性成膜助剂的组成重量比例是100:50-70:10–15;所述的水性成膜助剂为醇醚类化合物;步骤(b).取一适当的容器,加入1/3份的纯水及中和酸,调整搅拌速度到300-350rpm,并降温到20-30℃,以0.1-0.2l/min的速度加入制备完成的电泳涂料原浆,搅拌30分钟后,调整搅拌速度到500-600rpm,加入剩下的2/3份的纯水,加完纯水后,继续搅拌1小时,得到固体份33-36%的阳离子电泳涂料乳液;其中,电泳涂料原浆和纯水及中和酸的组成重量比例是100:130-150:3-5。优选的,的阳离子电泳涂料乳液、电泳黑色浆及纯水,搅拌熟化24小时,得到阴极电泳涂料;其中阳离子电泳涂料乳液、电泳黑色浆及纯水的比例在3-7:1:5-7。优选的,所述阳离子电泳涂料乳液、电泳黑色浆及纯水的比例为4:1:5。本发明的第二个目的在于提供一种环保型阳离子电泳涂料乳液的使用方法,其有别于传统之制程工艺,兼具节能、减废、少工时的特征。本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种环保型阳离子电泳涂料乳液的使用方法,其特征在于,包括的使用步骤是:在持续搅拌下,控制阴极电泳涂料的温度在26-28℃之间;取一片已完成磷化前处理的冷轧钢板没入阴极电泳涂料中作为阴极,并连接直流电源供应器的负极;取一片不锈钢片没入电泳涂料中作为阳极,并连接直流电源供应器的正极;开启电源供应器,进行电泳上漆,条件是定电压120伏特,操作时间90秒;完成后,取出已上漆的冷轧钢板,用纯水清洗,吹干后,放入烤箱中进行热固化,条件是温度175℃,烘烤时间22分钟;完成后取出,得到电泳涂装的漆膜。综上所述,与现有技术相比,本发明具有如下优点:其一、聚醚胺(pea)是一类主链为聚脂肪醚结构,末端活性官能团为胺基的聚合物,其分子结构中含有醚键,赋予了聚醚胺优异的柔挠性能及较低的粘度,可以减少溶剂用量,降低体系粘度。市售聚醚胺有单官能胺基、双官能胺基及三官能胺基聚醚胺,分子量从230到5000的一系列产品。在本发明中聚醚胺扮演多重的角色,它既是环氧树脂胺化的来源,也是环氧树脂软链改性剂的来源,此外,环氧树脂提升分子量的扩链剂来源,更是扮演取代制备中使用有机溶剂的替代物。本发明选用分子量在400-3000之间的聚醚胺。更佳的选择是分子量在1000-2000之间的末端为双官能胺基的聚醚胺。环氧树脂是目前涂料工业用树脂中抗腐蚀能力性价比最高的品种,环氧树脂的品种有双酚a型(bpa)环氧树脂、双酚f型(bpf)环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂肪族环氧树脂及缩水甘油胺环氧树脂,尤其是双酚a型的环氧树脂因为双酚a的特殊结构更是所有类型环氧树脂中最物廉价美的一种,所以本发明选用环氧当量在500-2000之间的低分子量的双酚a型环氧树脂作为环氧树脂来源。使用过低环氧当量的液态环氧树脂会导致乳液安定性不足,且最终涂膜过软造成功能不佳。反之,使用环氧当量过高的固态环氧树脂会造成反应过程的黏度过大,同时也会造成涂膜过硬、过脆的问题,影响与工件的结合力,进而导致耐盐雾性能的下降。所以本发明中环氧树脂更佳的选择是环氧当量在500–1200之间的固态bpa环氧树脂。液态聚醚胺类化合物与固态bpa环氧树脂的重量摩尔比例在1.9~2.5比1.0之间,优选在2.0~2.1比1.0之间。其二、本发明的电泳涂料为热固化成膜体系,主树脂为侧端含羟基的化合物,固化剂则选用异氰酸酯类的固化体系。因为电泳涂料的乳液是水性且同时存在主树脂与固化剂两种成份,所以固化剂中异氰酸酯基(nco)必须被事先封闭保护起来,形成封闭型的异氰酸酯固化剂,才能确保电泳涂料工作液在电泳漆槽中的长期安定性。具体实施方式一种环保型阳离子电泳涂料乳液的制备方法,包括如下步骤:(1).聚醚胺与环氧树脂末端的环氧官能基进行开环反应,得到端胺基聚醚胺改性环氧树脂:在反应器中加入聚醚胺,搅拌并升温至70-90℃,温度到达后,分批加入环氧树脂,聚醚胺与环氧树脂的摩尔比为2.0-2.2:1.0;当环氧树脂全部加入后,再于90-100℃保温1-2小时,期间用傅立叶红外线光谱仪(ftir)鉴定环氧官能基吸收峰完全消失为止;得到无溶剂固体含量100%的聚醚胺改性环氧树脂;所述==的聚醚胺为分子量在230-4000之间的聚醚胺类化合物。更佳的是分子量在400-2000之间的二胺类聚醚胺化合物;所述的环氧树脂为环氧当量450-2000之间的环氧树脂。更佳的是环氧当量500-1000之间的双酚a型环氧树脂。(2).制备热解封型异氰酸酯固化剂的方法有二:方法一,包括下述步骤:在反应器中加入nco含量=1.0摩尔当量份的异氰酸酯合物,通入氮气,开动搅拌,冰浴维持温度在20℃以下,开始滴加羟基含量=0.5-0.51摩尔当量份的封闭剂,在2-4小时内滴加完成,期间保持温度在30℃以下。之后,再加入0.04-0.05重量份有机锡触媒,再反应1-2小时,直到nco当量值达到预估值。升温到60℃,再分批加入总羟基含量=0.5摩尔当量份的扩链剂,控制温度不高于90℃。加完扩链剂后,升温至95-105℃,保温1-2小时。用红外线光谱仪鉴定异氰酸酯基(nco)峰完全消失为止。再加入成膜助剂降黏,降温,出料备用,从而制得固体含量为70-90%热解封型异氰酸酯固化剂。其中,所述的异氰酸酯化合物为脂肪族二异氰酸酯化合物类和/或芳香族二异氰酸酯化合物类。脂肪族二异氰酸酯化合物类包括:六亚甲基二异氰酸酯(hdi)、异佛尔酮二异氰酸酯(ipdi)和1.1-甲烯-二(4-异氰酸环己烷)(h12mdi)。芳香族二异氰酸酯化合物类包括:二甲苯二异氰酸酯(tdi)、二苯基甲烷二异氰酸酯(mdi)及苯二亚甲基二异氰酸酯(xdi)。较佳的为ipdi、tdi或mdi。优选的为ipdi。所述的封闭剂为有活泼氢的醇类、醇醚类或胺类。较佳的有甲醇、乙二醇丁醚、乙二醇己醚、二乙二醇丁醚或丁酮肟。优选的为二乙二醇丁醚。所述的扩链剂为二醇类化合物或三醇化合物。较佳的有聚乙二醇、聚丙二醇、三羟甲基丙烷。优选为三羟甲基丙烷。所述的成膜助剂为醇醚类化合物。较佳的有丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、乙二醇己醚、乙二醇异辛醚、二乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇苯醚及二丙二醇丁醚等等。所述的异氰酸酯化合物、封闭剂和扩链剂的摩尔比为2:1-1.2:1-1.2。较佳的比例为2:1-1.1:1-1.1。优选的比例为2:1-1.05:1-1.05。方法二,包括下述步骤,在反应器中加入nco含量=1.0摩尔当量份的异氰酸酯合物,通入氮气,开动搅拌,开始滴加羟基含量=1.0-1.1摩尔当量份的封闭剂,在2-4小时内滴加完成,期间保持温度在50℃以下。之后,升温到90-100℃,保温1-2小时。用红外线光谱仪鉴定异氰酸酯基(nco)峰完全消失为止。再加入成膜助剂降黏,降温,出料备用,从而制得固体含量为70-90%热解封型异氰酸酯固化剂。其中,所述的异氰酸酯化合物为脂肪族二异氰酸酯化合物类的三聚体和/或芳香族二异氰酸酯化合物类三聚体。脂肪族二异氰酸酯化合物类三聚体为六亚甲基二异氰酸酯(hdi)的三聚体,包括:n-3300、n-3390(拜耳)、hdt-100(罗地亚)及ht-100(万华)。芳香族二异氰酸酯化合物类三聚体为异佛尔酮二异氰酸酯(ipdi)的三聚体,包括:z-4470(拜耳)。所述的封闭剂为有活泼氢的醇类、醇醚类或胺类。较佳的有甲醇、乙二醇丁醚、乙二醇己醚、二乙二醇丁醚或丁酮肟。优选的为二乙二醇丁醚。所述的成膜助剂为醇醚类化合物。较佳的有丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、乙二醇己醚、乙二醇异辛醚、二乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇苯醚及二丙二醇丁醚等等。(3).阳离子电泳涂料乳液包括如下制备方法,步骤(a).向将制备好的端胺基聚醚胺改性环氧树脂中,加入制备好的热解封型异氰酸酯固化剂,再陆续加入水性成膜助剂充分搅拌均匀,制得电泳涂料原浆;其中,聚醚胺改性环氧树脂与热解封型异氰酸酯固化剂和水性成膜助剂的组成重量比例是100:50-70:10–15;所述的水性成膜助剂为醇醚类化合物;较佳的有丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、乙二醇己醚、乙二醇异辛醚、二乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇苯醚及二丙二醇丁醚等等。成膜助剂可单独使用或混合添加。添加比例可任意。较佳的配比为10-20重量份乙二醇丁醚和10-20重量份丙二醇丁醚及5-10重量份丙二醇苯醚。优选为15-17重量份乙二醇丁醚和8-10重量份丙二醇丁醚及3-5重量份丙二醇苯醚。步骤(b).取一适当的容器,加入1/3份的纯水及中和酸,调整搅拌速度到300-350rpm,并降温到20-30℃,以0.1-0.2l/min的速度加入制备完成的电泳涂料原浆,搅拌30分钟后,调整搅拌速度到500-600rpm,加入剩下的2/3份的纯水,加完纯水后,继续搅拌1小时,得到固体份33-36%的阳离子电泳涂料乳液;其中,电泳涂料原浆和纯水及中和酸的组成重量比例是100:130-150:3-5。中和酸可为无机酸或有机酸。有机酸为较佳的选择。使用的有机酸有醋酸、冰醋酸、乳酸、氨基磺酸。优选为乳酸。(4).最后,将制得的乳液和电泳黑色浆及纯水依照比例混合,得到阴极电泳涂料。阴极电泳涂料包括如下制备步骤:在塑料烧杯中加入依序加入所制得的阳离子电泳涂料乳液、电泳黑色浆及纯水,搅拌熟化24小时,得到阴极电泳涂料;其中所述的合适比例为阳离子电泳涂料乳液、电泳黑色浆及纯水的比例在3-7:1:5-7之间;较适合的比例在4-6:1:5-6;更佳的是4:1:5。阴极电泳涂料的各项指标为固体含量18-20%,ph值5.9-6.1,电导率1200-1800us/cm。所述的电泳黑色浆包括市售取得,诸如立邦,中尚等品牌的产品。一种环保型阳离子电泳涂料乳液的使用方法,包括如下步骤,包括的使用步骤是:在持续搅拌下,控制阴极电泳涂料的温度在26-28℃之间;取一片已完成磷化前处理的冷轧钢板没入阴极电泳涂料中作为阴极,并连接直流电源供应器的负极;取一片不锈钢片没入电泳涂料中作为阳极,并连接直流电源供应器的正极;开启电源供应器,进行电泳上漆,条件是定电压120伏特,操作时间90秒;完成后,取出已上漆的冷轧钢板,用纯水清洗,吹干后,放入烤箱中进行热固化,条件是温度175℃,烘烤时间22分钟;完成后取出,得到电泳涂装的漆膜。其特点是:漆膜的厚度18-20微米,铅笔硬度2h,光泽(60度)75,中性盐雾可达1000小时以上。以下具体列举试验例实施例1-a聚醚胺改性环氧树脂(1-a)的制备成份重量份ma-20001251.82npes-301287.42注1聚醚胺,阿科力公司;注2环氧树脂,南亚塑料公司在配有搅拌器、回流冷凝管和控温仪的1l分离式玻璃反应容器中加入聚醚胺ma-2000,搅拌并升温至90℃。温度到达后,分批加入环氧树脂npes-301,当环氧树脂全部加入且混合均匀后,再于90℃保温1-2小时,期间用傅立叶红外线光谱仪(ftir)鉴定环氧官能基吸收峰,直到环氧吸收峰完全消失为止。制得一种无溶剂型的聚醚胺改性环氧树脂(1-a)。实施例1-b聚醚胺改性环氧树脂(1-b)的制备成份重量份d-20003251.82be-501487.42注3聚醚胺,亨斯迈公司;注4环氧树脂,长春树脂公司反应步骤与实施例1-a相同。制得一种无溶剂型的聚醚胺改性环氧树脂(1-b)。实施例2-a热解封型异氰酸酯固化剂(2-a)的制备成份重量份t-80575.00二乙二醇丁醚(db)69.80t-1260.08三羟甲基丙烷20.50乙二醇丁醚31.20注52-4/2-6甲苯二异氰酸酯,拜耳公司;注6二月桂酸二丁基锡,赢创公司在配有搅拌器、回流冷凝管和控温仪的分离式玻璃反应容器中加入t-80,通入氮气,开动搅拌,冰浴维持温度在20℃以下,开始滴加db,在2小时内滴加完成,期间保持温度在30℃以下。之后,再加入t-12,再反应1小时。一小时候,开始升温,当温度到达60℃时,开始分批加入所需数量的三羟甲基丙烷,加完后,升温到90-100℃,保温1-2小时。期间用红外线光谱仪鉴定异氰酸酯基(nco)峰完全消失为止。最后,再加入乙二醇丁醚稀释,降温,出料备用,从而制得固体含量为80%的热解封型异氰酸酯固化剂(2-a)。实施例2-b热解封型异氰酸酯固化剂(2-b)的制备成份重量份n-3300763.65甲乙酮肟(meko)28.52乙二醇丁醚20.20注7六亚甲基二异氰酸酯(hdi)的三聚体,拜耳公司在配有搅拌器、回流冷凝管和控温仪的分离式玻璃反应容器中加入n-3300,通入氮气,开动搅拌,开始滴加meko,在2-3小时内滴加完成,期间保持温度在50℃以下。之后,开始升温到90-100℃,保温1-2小时。期间用红外线光谱仪鉴定异氰酸酯基(nco)峰完全消失为止。最后,再加入乙二醇丁醚稀释,降温,出料备用,从而制得固体含量为82%的热解封型异氰酸酯固化剂(2-b)。实施例3-a阳离子电泳涂料乳液(3-a)的制备成份重量份聚醚胺改性环氧树脂(1-a)339.24热解封型异氰酸酯固化剂(2-a)212.03乙二醇丁醚33.92二丙二醇丁醚33.92阳离子分散剂85.09注8阳离子分散剂是涂易乐df-110d;乙二醇丁醚120g,纯水221g,冰醋酸19g;涂易乐是天津赛菲公司产品名在聚醚胺改性环氧树脂(1-a)的制备基础上,当ir光谱图上环氧官能基的吸收峰消失后,移除加热并在持续搅拌下,加入预热到80℃的热解封型异氰酸酯固化剂(2-a),再陆续加入乙二醇丁醚、二丙二醇丁醚及阳离子分散剂充分搅拌均匀。制得固成份80-82%的电泳涂料原浆。取sus304制的不锈钢乳化罐,装上有数显搅拌电机、温度计及冷却循环装置,加入200重量份的纯水及9.2重量份的乳酸,并降温到20-30℃,调整搅拌速度到300-350rpm,以30-40ml/min的速度将300重量份的电泳涂料原浆加入,搅拌30分钟后,调整搅拌速度到500-600rpm,再将200重量份的纯水加入,加完纯水后,继续搅拌1小时。得到固体份35-36%的电泳涂料乳化液。实施例3-b阳离子电泳涂料乳液(3-b)的制备成份重量份聚醚胺改性环氧树脂(1-b)339.24热解封型异氰酸酯固化剂(2-b)206.85乙二醇丁醚25.00丙二醇苯醚20.00阳离子分散剂5.09在聚醚胺改性环氧树脂(1-b)的制备基础上,当ir光谱图上环氧官能基的吸收峰消失后,移除加热并在持续搅拌下,加入预热到80℃的热解封型异氰酸酯固化剂(2-a),再陆续加入乙二醇丁醚、二丙二醇丁醚及阳离子分散剂充分搅拌均匀。制得固成份80-82%的电泳涂料原浆。取sus304制的不锈钢乳化罐,装上有数显搅拌电机、温度计及冷却循环装置,加入200重量份的纯水及9.2重量份的乳酸,并降温到20-30℃,调整搅拌速度到300-350rpm,以30-40ml/min的速度将300重量份的电泳涂料原浆加入,搅拌30分钟后,调整搅拌速度到500-600rpm,再将215重量份的纯水加入,加完纯水后,继续搅拌1小时。得到固体份36-37%的电泳涂料乳化液。实施例4-a阴极电泳涂料的配制成份重量份实施例3-a400黑色电泳色浆9100纯水500在合适的容器中依序加入实施例七制得的电泳乳化液、实施例九制得的色浆及纯水,搅拌熟化24小时,得到电泳涂料的工作液。其各项指标为固体含量18-20%,ph值5.7-6.0,电导率1200-1800us/cm。实施例4-b阴极电泳涂料的配制成份重量份实施例3-b400黑色电泳色浆100纯水500所有步骤与实施例十相同。得到的电泳涂料的工作液各项指标为固体含量18-20%,ph值5.7-6.0,电导率1200-1800us/cm。比较例一与现在市售的底面合一电泳漆进行比对成份重量份powernics2100f210400powernics2100f111100纯水500注10,11:立邦涂料所有步骤与实施例十相同。得到的电泳涂料的工作液各项指标为固体含量18-20%,ph值5.7-6.0,电导率1200-1800us/cm。上述得到的阴极电泳涂料透过一般熟知的电泳操作步骤及后续的固化条件后,可得到外观正常的涂膜。涂膜的性能评价如下表所示注12:mibk来回擦拭50次,无脱色、无外观上变化;注13:百格法,1mmx1mmx100,90°角;注14:中性盐雾,划叉单边扩蚀≦3.0mm。当前第1页12
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