一种纳米SiO2包覆片状颜料Al粉的制备方法与流程

本发明涉及颜料技术领域，具体为一种纳米sio2包覆片状颜料al粉的制备方法。

背景技术：

铝颜料是重要的金属颜料之一，因其独特的美观效果和防腐性，近年来在防腐涂料、工业涂料、汽车涂料、建筑室内外装修涂料、家用电器涂料、印刷油墨以及塑料加工业获得广泛应用。随着人们环保意识的不断增强以及政府环保法规的不断完善，传统有机溶剂型涂料必然会被环保型水性涂料所取代，水性涂料所用的铝颜料与溶剂型涂料用的铝颜料有不同的要求：首先，颜料表面必须亲水，能有效地分散在水中，其次必须在水介质中保持较高的化学稳定性。然而，铝的化学性质比较活泼，极易与氧或水发生反应，这不仅腐蚀了铝颜料表面，影响了铝的金属光泽和稳定性，甚至还会引发爆炸，给生产带来不安全因素。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种纳米sio2包覆片状颜料al粉的制备方法，具备了以正硅酸乙酯为硅源，利用阶段升温的“溶胶-凝胶法”在颜料al粉表面形成一层均匀致密的sio2包覆薄膜，进而提高颜料al粉的耐腐蚀性和抗氧化性，并且提高颜料al粉在水性介质中的分散状态，解决了由于铝的化学性质比较活泼，极易与氧或水发生反应，这不仅腐蚀了铝颜料表面，影响了铝的金属光泽和稳定性，甚至还会引发爆炸，给生产带来不安全因素的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米sio2包覆片状颜料al粉的制备方法，包括以下步骤：

s1：称取一定量的片状颜料al粉加入到溶剂a内，超声分散，得到颜料al粉分散液；

s2：称取一定量的硅源加入到溶剂a内进行稀释，得到混合液a；

s3：称取一定量的已二胺加入到溶剂a内进行稀释，得到混合液b；

s4：将颜料al粉分散液先放入至反应釜中，然后再将混合液a和混合液b放入到反应釜中，加热并搅拌；

s5：将步骤s4中反应后的混合溶液进行过滤并洗涤，最后真空干燥，即可得到被sio2包覆的al粉。

优选的，所述溶剂a为无水乙醇、二甲苯、去离子水和dmf中的任意一种。

优选的，所述步骤s2中的硅源为正硅酸乙酯。

优选的，所述步骤s4中混合液a和混合液b采用并流式滴加到反应釜中。

优选的，所述步骤s4中反应釜的加热方式采用阶段升温保温的方式，第一阶段升温速率：1～5℃/min，在25～40℃保温1～2小时，然后第二阶段升温速率：1～3℃/min，在60～85℃保温4～6小时。

优选的，所述步骤s1中超声分散的时间为70～110分钟。

优选的，所述步骤s5中采用溶剂a对混合溶液进行反复洗涤，干燥温度为85-115℃，干燥时间为8h～12h。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明通过以正硅酸乙酯为硅源，利用阶段升温的“溶胶-凝胶法”在颜料al粉表面形成一层均匀致密的sio2包覆薄膜，并且可通过扫描电镜、元素分析和粒径分布等表征手段证明在颜料al粉表面形成一层均匀、致密的sio2包覆薄膜，进而提高颜料al粉的耐腐蚀性和抗氧化性，并且提高颜料al粉在水性介质中的分散状态。

附图说明

图1为本发明步骤流程框图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种纳米sio2包覆片状颜料al粉的制备方法，包括以下步骤：

s1：称取一定量的片状颜料al粉加入到溶剂a内，超声分散，得到颜料al粉分散液；

s2：称取一定量的硅源加入到溶剂a内进行稀释，得到混合液a；

s3：称取一定量的已二胺加入到溶剂a内进行稀释，得到混合液b；

s4：将颜料al粉分散液先放入至反应釜中，然后再将混合液a和混合液b放入到反应釜中，加热并搅拌；

s5：将步骤s4中反应后的混合溶液进行过滤并洗涤，最后真空干燥，即可得到被sio2包覆的al粉。

溶剂a为无水乙醇、二甲苯、去离子水和dmf中的任意一种。

步骤s2中的硅源为正硅酸乙酯，通过利用碱作催化剂作正硅酸乙酯的水解过程，体系中有足够的水时，得到的si02缩聚产物基本上形成和氧化物骨架结构相近的三维网状结构，膜变得致密而连续。

步骤s4中混合液a和混合液b采用并流式滴加到反应釜中，采用并流缓慢滴加混合液a和混合液b的方式，使得反应过程中水硅比较稳定，且形成si(0h)4驱动力小，形核长大速度较慢，有利于逐渐均匀地在al粉表面缩聚,得到连续致密的sio2薄膜。

步骤s4中反应釜的加热方式采用阶段升温保温的方式，第一阶段升温速率：1～5℃/min，在25～40℃保温1～2小时，然后第二阶段升温速率：1～3℃/min，在60～85℃保温4～6小时，利用阶段升温的“溶胶-凝胶法”在颜料al粉表面形成一层均匀致密的sio2包覆薄膜。

步骤s1中超声分散的时间为70～110分钟，通过将颜料al粉在超声波清洗器内进行分散，使得其可以在溶剂a中有着很好的分散状态。

步骤s5中采用溶剂a对混合溶液进行反复洗涤，干燥温度为85-115℃，干燥时间为8h～12h。

工作原理：该纳米sio2包覆片状颜料al粉的制备方法，以正硅酸乙酯为硅源，利用阶段升温的“溶胶-凝胶法”在颜料al粉表面形成一层均匀致密的sio2包覆薄膜，并且可通过扫描电镜、元素分析和粒径分布等表征手段证明在颜料al粉表面形成一层均匀、致密的sio2包覆薄膜，进而提高颜料al粉的耐腐蚀性和抗氧化性，并且提高颜料al在水性介质中的分散状态。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：

1.一种纳米sio2包覆片状颜料al粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

s1：称取一定量的片状颜料al粉加入到溶剂a内，超声分散，得到颜料al粉分散液；

s2：称取一定量的硅源加入到溶剂a内进行稀释，得到混合液a；

s3：称取一定量的已二胺加入到溶剂a内进行稀释，得到混合液b；

s4：将颜料al粉分散液先放入至反应釜中，然后再将混合液a和混合液b放入到反应釜中，加热并搅拌；

s5：将步骤s4中反应后的混合溶液进行过滤并洗涤，最后真空干燥，即可得到被sio2包覆的al粉。

2.根据权利要求1所述的一种纳米sio2包覆片状颜料al粉的制备方法，其特征在于：所述溶剂a为无水乙醇、二甲苯、去离子水和dmf中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种纳米sio2包覆片状颜料al粉的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中的硅源为正硅酸乙酯。

4.根据权利要求1所述的一种纳米sio2包覆片状颜料al粉的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中混合液a和混合液b采用并流式滴加到反应釜中。

5.根据权利要求1所述的一种纳米sio2包覆片状颜料al粉的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中反应釜的加热方式采用阶段升温保温的方式，第一阶段升温速率：1～5℃/min，在25～40℃保温1～2小时，然后第二阶段升温速率：1～3℃/min，在60～85℃保温4～6小时。

6.根据权利要求1所述的一种纳米sio2包覆片状颜料al粉的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中超声分散的时间为70～110分钟。

7.根据权利要求1所述的一种纳米sio2包覆片状颜料al粉的制备方法，其特征在于：所述步骤s5中采用溶剂a对混合溶液进行反复洗涤，干燥温度为85-115℃，干燥时间为8h～12h。

技术总结
本发明公开了一种纳米SiO2包覆片状颜料Al粉的制备方法，涉及颜料技术领域，包括以下步骤：S1：称取一定量的片状颜料Al粉加入到溶剂A内，超声分散，得到颜料Al粉分散液；S2：称取一定量的硅源加入到溶剂A内进行稀释，得到混合液A；S3：称取一定量的已二胺加入到溶剂A内进行稀释，得到混合液B；S4：将颜料Al粉分散液先放入至反应釜中，然后再将混合液A和混合液B放入到反应釜中，加热并搅拌；S5：将步骤S4中反应后的混合溶液进行过滤并洗涤，最后真空干燥，即可得到被SiO2包覆的Al粉。本发明，通过上述制备过程，具备了在颜料Al粉表面形成一层均匀致密的SiO2包覆薄膜，进而提高颜料Al粉的耐腐蚀性和抗氧化性。

技术研发人员：司政凯;张梦;闫丽伟;苏向东;王巍;刘光武;刘燕刚;曹林方;江慧
受保护的技术使用者：河南兴安新型建筑材料有限公司;河南民泰置业有限公司
技术研发日：2019.12.27
技术公布日：2020.05.05