一种纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及颜料领域，特别是涉及一种纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法。
【背景技术】
[0002]金红石型Ti02具有高达2.71的折射率，因此在白色颜料中遮盖性最佳，性能最优越。由亚微米级Ti02构成的颜料粉体(即钛白粉)，在涂料、塑料和造纸等众多工业领域得到广泛应用。钛白粉已成为重要的无机功能材料。中国是世界上仅次于美国的第二大钛白粉生产国和消费国，钛白粉生产和应用中存在的资源紧缺、环境污染和应用领域负担重等问题在我国尤为突出。
[0003]以白色矿物等无机材料为基体，将晶相Ti02在其表面包覆制得复合颗粒及粉体材料可形成与钛白粉相当的颜料性能，并能在实际应用中减小Ti02的用量，提高Ti02利用率，降低生产成本。现有技术采用机械力化学包覆法制备了多种包覆型钛白粉，虽然遮盖力与钛白粉相当，但还存在二氧化钛包覆不完整、二氧化钛复合比例较大等问题。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法，能够现有包覆型钛白粉存在的上述问题。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法，包括如下步骤:
(1)Ti02的研磨:称取一定量的Ti02和分散剂加入去离子水中，先搅拌再超声震荡形成悬浊液，然后加入行星式研磨机中以5?6:1的球料比进行湿法研磨，达到一定平均粒度；
(2)掺杂填料的研磨:称取一定量的填料粉体和分散剂加入去离子水中，先搅拌再超声震荡形成悬浊液，然后加入行星式研磨机中以5?6:1的球料比进行湿法研磨，达到一定粒度分布；
(3 ) 一次复合研磨:取步骤(2 )中研磨后的混合物料按一定的填料和Ti02的干物料比加入步骤(1)中的研磨液中，先搅拌混合再超声分散均匀，然后加入行星式研磨机中以5?6:1的球料比进行湿法研磨，达到一定平均粒度；
(4)二次复合研磨:取步骤(2)中研磨后的混合物料按一定的填料和复合物料的干物料比加入步骤(3)中的研磨液中，先搅拌混合再超声分散均匀，然后加入行星式研磨机中以5?6: 1的球料比进行湿法研磨，达到一定平均粒度；
(5)成品:将步骤(4)中二次研磨后的混合物料过滤除水后，再加入一定量的丙二醇单甲醚和分散剂，先用捏合机捏合后，再置入闪蒸干燥机内干燥，得到所述掺杂复合型钛白粉颜料成品。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述Ti02和分散剂的质量比为10?20:1；所述悬浊液中的粉体颗粒的质量分数为20?25%;所述物料的平均粒径为30?80nm。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述填料粉体和分散剂的质量比为10?20:1?1.5;所述悬浊液中的粉体颗粒的质量分数为25?30%;所述物料的平均粒径为30?80nm。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述填料为质量比为1: 1:0.5的二氧化硅、云母粉和碳酸钙。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述填料和Ti02的干物料比1:1?1.5;所述混合研磨后的物料的平均粒度为20?50nm。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(4)中，所述填料和复合物料的干物料比为1:8?10;所述混合研磨后的物料的平均粒度为10?30nm。
[0011]在本发明一个较佳实施例中，所述超声震荡的频率为50?100MHz，超声振荡的时间为1?3h。
[0012]在本发明一个较佳实施例中，所述分散剂为聚丙烯酸钠。
[0013]本发明的有益效果是:本发明一种纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法，操作简便，容易实现，所制备的颜料表面包覆均匀，氧化钛复合比例较小，有效降低成本，且复合型颜料的白度与纯钛白粉的白度相当，综合性能优异。
【具体实施方式】
[0014]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0015]本发明实施例包括:
实施例1
本发明揭示了一种纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料，其以质量比为1:1:0.5的二氧化硅、云母粉和碳酸钙的混合物作为填料，以Ti02作为包覆层，通过湿法机械化学研磨成纳米级粒径，制备Ti02包覆复合型钛白粉颜料，具体制备方法如下:
(1)Ti02的研磨:称取质量比为10:1的Ti02和聚丙烯酸钠加入去离子水中，先搅拌再以100MHz的频率超声震荡lh形成悬浊液，使悬浊液中粉体颗粒的质量分数为20%，然后加入行星式研磨机中以5:1的球料比进行湿法研磨，达到30?80nm的平均粒度；
(2)掺杂填料的研磨:称取质量比为10:15的填料粉体和聚丙烯酸钠加入去离子水中，先搅拌再以100MHz的频率超声震荡lh形成悬浊液，使悬浊液中的粉体颗粒的质量分数为25?30%，然后加入行星式研磨机中以5:1的球料比进行湿法研磨，达到平均粒径30?80nm;
(3)一次复合研磨:取步骤(2)中研磨后的混合物料按填料和Ti02的干物料比1:1加入步骤(1)中的研磨液中，先搅拌混合再以100MHz的频率超声震荡lh至分散均匀，然后加入行星式研磨机中以5:1的球料比进行湿法研磨，达到20?50nm的平均粒度；
(4 ) 二次复合研磨:取步骤(2 )中研磨后的混合物料按填料和复合物料1:8的干物料比加入步骤(3)中的研磨液中，先搅拌混合再以100MHz的频率超声震荡lh至分散均匀，然后加入行星式研磨机中以5:1的球料比进行湿法研磨，达到10?30nm的平均粒度；
(5)成品:将步骤(4)中二次研磨后的混合物料过滤除水后，再加入占混合物料质量分数2%的丙二醇单甲醚和3%的聚丙烯酸钠，先用捏合机捏合后，再置入闪蒸干燥机内干燥，得到所述掺杂复合型钛白粉颜料成品。
[0016]实施例2
本发明揭示了一种纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料，其以质量比为1:1:0.5的二氧化硅、云母粉和碳酸钙的混合物作为填料，以Ti02作为包覆层，通过湿法机械化学研磨成纳米级粒径，制备Ti02包覆复合型钛白粉颜料，具体制备方法如下:
(1 )Ti02的研磨:称取质量比为20: 1的Ti02和聚丙烯酸钠加入去离子水中，先搅拌再以50MHz的频率超声震荡3h形成悬浊液，使悬浊液中粉体颗粒的质量分数为25%，然后加入行星式研磨机中以6:1的球料比进行湿法研磨，达到30?80nm的平均粒度；
(2)掺杂填料的研磨:称取质量比为20:1.5的填料粉体和聚丙烯酸钠加入去离子水中，先搅拌再以50MHz的频率超声震荡3h形成悬浊液，使悬浊液中的粉体颗粒的质量分数为30%，然后加入行星式研磨机中以6:1的球料比进行湿法研磨，达到平均粒径30?80nm;
(3 ) 一次复合研磨:取步骤(2 )中研磨后的混合物料按填料和Ti02的干物料比1:1.5加入步骤(1)中的研磨液中，先搅拌混合再以500MHz的频率超声震荡3h至分散均匀，然后加入行星式研磨机中以6:1的球料比进行湿法研磨，达到20?50nm的平均粒度；
(4)二次复合研磨:取步骤(2)中研磨后的混合物料按填料和复合物料1: 10的干物料比加入步骤(3)中的研磨液中，先搅拌混合再以50MHz的频率超声震荡3h至分散均匀，然后加入行星式研磨机中以6:1的球料比进行湿法研磨，达到10?30nm的平均粒度；
(5)成品:将步骤(4)中二次研磨后的混合物料过滤除水后，再加入占混合物料质量分数2%的丙二醇单甲醚和3%的聚丙烯酸钠，先用捏合机捏合后，再置入闪蒸干燥机内干燥，得到所述掺杂复合型钛白粉颜料成品。
[0017]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)Ti02的研磨:称取一定量的Ti02和分散剂加入去离子水中，先搅拌再超声震荡形成悬浊液，然后加入行星式研磨机中以5?6:1的球料比进行湿法研磨，达到一定平均粒度； (2)掺杂填料的研磨:称取一定量的填料粉体和分散剂加入去离子水中，先搅拌再超声震荡形成悬浊液，然后加入行星式研磨机中以5?6:1的球料比进行湿法研磨，达到一定粒度分布； (3 ) 一次复合研磨:取步骤(2 )中研磨后的混合物料按一定的填料和T i02的干物料比加入步骤(1)中的研磨液中，先搅拌混合再超声分散均匀，然后加入行星式研磨机中以5?6:1的球料比进行湿法研磨，达到一定平均粒度； (4 ) 二次复合研磨:取步骤(2 )中研磨后的混合物料按一定的填料和复合物料的干物料比加入步骤(3)中的研磨液中，先搅拌混合再超声分散均匀，然后加入行星式研磨机中以5?6: 1的球料比进行湿法研磨，达到一定平均粒度； (5)成品:将步骤(4)中二次研磨后的混合物料过滤除水后，再加入一定量的丙二醇单甲醚和分散剂，先用捏合机捏合后，再置入闪蒸干燥机内干燥，得到所述掺杂复合型钛白粉颜料成品。2.根据权利要求1所述的纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述Ti02和分散剂的质量比为10?20: 1;所述悬浊液中的粉体颗粒的质量分数为20?25%;所述物料的平均粒径为30?80nm。3.根据权利要求1所述的纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述填料粉体和分散剂的质量比为10?20:1?1.5;所述悬浊液中的粉体颗粒的质量分数为25?30%;所述物料的平均粒径为30?80nm。4.根据权利要求3所述的纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法，其特征在于，所述填料为质量比为1:1:0.5的二氧化硅、云母粉和碳酸钙。5.根据权利要求1所述的纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述填料和Ti02的干物料比1:1?1.5;所述混合研磨后的物料的平均粒度为20?50nm。6.根据权利要求1所述的纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述填料和复合物料的干物料比为1:8?10;所述混合研磨后的物料的平均粒度为10?30nmo7.根据权利要求1所述的纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法，其特征在于，所述超声震荡的频率为50?100MHz，超声振荡的时间为1?3h。8.根据权利要求1所述的纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸钠。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法，包括如下步骤：（1）TiO2的研磨；（2）掺杂填料的研磨；（3）一次复合研磨；（4）二次复合研磨；（5）成品。本发明一种纳米填料掺杂复合型钛白粉颜料的制备方法，操作简便，容易实现，所制备的颜料表面包覆均匀，氧化钛复合比例较小，有效降低成本，且复合型颜料的白度与纯钛白粉的白度相当，综合性能优异。
【IPC分类】C09C3/04, C09C1/36, C09C3/06
【公开号】CN105440739
【申请号】CN201510928488
【发明人】范建平
【申请人】常熟市环虹化工颜料厂
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月15日