一种电力电子器件用密封胶及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种电力电子器件用密封胶，由以下组分组成：改性聚硅氧烷、偶联剂、改性二氧化硅、抗静电剂、孔径调节剂和催化剂，改性聚硅氧烷由羟基聚二甲基硅氧烷和异氰酸酯反应制得，改性二氧化硅由硅烷偶联剂和二氧化硅反应制得，改性抗静电剂由抗静电剂和多异氰酸酯反应制得。本发明还公开了电力电子器件用密封胶的制备方法，包括：抗静电剂和多异氰酸酯反应形成改性抗静电剂，硅烷偶联剂和二氧化硅反应形成改性二氧化硅，羟基聚二甲基硅氧烷和异氰酸酯反应形成改性聚硅氧烷，改性聚硅氧烷、偶联剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂反应形成密封胶。本发明密封胶具有优异的粘结性、快速固化、表微观结构及表界面性能。
【专利说明】
[0001] 一种电力电子器件用密封胶及其制备方法
技术领域
[0002] 本发明涉及一种电力电子器件用密封胶及其制备方法，属于电力电子器件。
【背景技术】
[0003] 硅酮密封胶能实现大多数建材产品之间的粘合，且具有优异的粘接强度，拉伸强 度，耐候性、抗振性，防潮，抗臭气和适应冷热变化大的特点。因此，硅酮密封胶应用价值非 常大。它可以应用在金属、玻璃、木材、硅酮树脂、加硫硅橡胶、陶瓷、天然及合成纤维、以及 塑料、电子电器等领域。
[0004] 目前，填料或者助剂在单组分硅酮密封胶中存在分散均一性、纳米填料易出现团 聚现象及稳定性差等缺陷，本发明首先采用对填料及助剂进行化学改性，然后通过将改性 后的填料或者助剂在密封胶的制备过程中添加，可以使填料或助剂在密封胶中具有优异的 分散均一性及稳定性，以及消除纳米填料团聚现象的发生。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种电力电子器件用密封胶 的制备方法，该方法通过改变反应物原料和溶剂种类，制备具有优异的粘结性、防水性、抗 静电、防尘等性能。
[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的： 一种电力电子器件用密封胶，由以下组分组成：改性羟基聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联 剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂，所述的改性羟基聚二甲基硅氧烷、 硅烷偶联剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂的质量比为100:1~150:1 ~40:1~40:1~40:1~30;其中，所述的改性羟基聚二甲基硅氧烷由羟基聚二甲基硅氧烷 和多亚甲基多苯基多异氰酸酯反应制得，所述的羟基聚二甲基硅氧烷和多亚甲基多苯基多 异氰酸酯的质量比为10:1~10;所述的改性二氧化硅由硅烷偶联剂和二氧化硅反应制得， 所述的硅烷偶联剂和二氧化硅的质量比为10:5~20;所述的改性抗静电剂由抗静电剂和多 亚甲基多苯基多异氰酸酯反应制得，所述的抗静电剂和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的质量 比为10:1~10。
[0007] 进一步地，所述的电力电子器件用密封胶是由以下制备方法制得的：（1)、将抗静 电剂和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按照质量比为10:1~10加入到反应器中，搅拌速度为 150-360r/min，维持体系温度50~120 °C条件下反应2~12h，得到改性抗静电剂；（2)、硅烷 偶联剂和二氧化硅按照质量比10:5~20加到反应器中，搅拌速度为200-40(^/1^11，温度40 ~170 °C条件下反应2~10 h，即得到改性二氧化硅；（3)、羟基聚二甲基硅氧烷和多亚甲基 多苯基多异氰酸酯按照质量比10:1~10加入到反应釜中，在温度30~90 °C，氮气保护下搅 拌速度为30-160r/min反应2~13 h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧烷；（4)、改性羟基聚二 甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂按照质量比 100:1~150:1~40:1~40:1~40:1~30加入到反应釜中，在温度20~100 °C，氮气保护下 搅拌速度为30-200r/min反应3~12 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0008]进一步地，所述的改性抗静电剂制备过程中，抗静电剂以0.5-0.8mL/s加入到装有 多亚甲基多苯基多异氰酸酯的反应釜中。
[0009] 进一步地，所述的改性二氧化硅制备过程中，二氧化硅分3-5次加入到装有硅烷偶 联剂的反应釜中。
[0010] 进一步地，所述的改性羟基聚二甲基硅氧烷制备过程中，羟基聚二甲基硅氧烷以 0.3-0.5mL/s加入到装有多亚甲基多苯基多异氰酸酯的反应釜中。
[0011]进一步地，所述的抗静电剂为硬脂基三甲基季铵盐酸盐、硬脂酰胺丙基羟乙基季 胺硝酸盐、壬基苯氧基丙基磺酸钠、聚丙烯酸盐、马来酸酐、硬脂酸单甘油酯、烷基二羧甲基 铵乙内酯、十二烷基二甲基季乙内盐中的一种； 所述的硅烷偶联剂为乙烯基二丁酬S亏基硅烷偶联剂、甲基乙烯基^氣硅烷偶联剂、苯 基三氯硅烷偶联剂、甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂、异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂、四丁酮 月亏基硅烷偶联剂、氣基丙基二甲氧基硅烷偶联剂、疏丙基二甲氧基硅烷偶联剂、乙烯基二乙 氧基硅烷偶联剂中的一种； 所述孔径调节剂为水、双氧水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种； 所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、辛酸亚锡、四异丙氧基钛酸酯、二月桂酸二丁基锡 中的一种。
[0012]进一步地，步骤（1)中，所述的制备改性抗静电剂的搅拌速度为150-260r/min，温 度为70~110 °C，反应时间为2~9h; 步骤(2)中，所述的制备改性二氧化硅的搅拌速度为220-300r/min，温度80~140 °C条 件下反应2~7 h; 步骤(3)中，所述的制备改性羟基聚二甲基硅氧烷的搅拌速度为50-120r/min，温度35 ~80 °C条件下反应2~8 h; 步骤(4)中，所述的制备电力电子器件用密封胶的搅拌速度为40-150r/min，温度为20 ~80°C，反应时间为3~7h。
[0013]进一步地，本发明中的电力电子器件用密封胶应用在电力电子器件、电路板、电器 电板或线路的防水、防静电领域。
[0014] 本发明涉及一种电力电子器件用密封胶，由以下组分组成：改性聚硅氧烷、偶联 剂、改性二氧化硅、抗静电剂、孔径调节剂和催化剂，改性聚硅氧烷由羟基聚二甲基硅氧烷 和异氰酸酯反应制得，改性二氧化硅由硅烷偶联剂和二氧化硅反应制得，改性抗静电剂由 抗静电剂和多异氰酸酯反应制得。本发明还公开了电力电子器件用密封胶的制备方法，包 括:抗静电剂和多异氰酸酯反应形成改性抗静电剂，硅烷偶联剂和二氧化硅反应形成改性 二氧化硅，羟基聚二甲基硅氧烷和异氰酸酯反应形成改性聚硅氧烷，改性聚硅氧烷、偶联 剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂反应形成密封胶。本发明密封胶具 有优异的粘结性、快速固化、表微观结构及表界面性能。
[0015] 本发明电力电子器件用密封胶制备过程中操作简单，反应流程短、原料废弃物排 放少，价格低、并具有优异的粘结性、防水性、抗静电、防尘等性能。与现有合成技术相比，本 发明具有以下优势： 1、 改性抗静电剂在赋予密封胶优异的抗静电性能的同时，改性抗静电剂可以更好的接 枝到密封胶大分子链段中，成为密封胶大分子链段的一部分;此结构有利于提高抗静电剂 在密封胶中分散均匀性及稳定性； 2、 表面具有丰富的表面官能度，在密封胶固化时，改性二氧化硅可以更好的吸收外界 的水分，加速密封胶的固化，同时，改性二氧化硅表面具有丰富的活性官能团，可以起到交 联剂的作用，提高密封胶的交联密度，进而，提高密封胶的交联强度； 3、 对二氧化硅的改性，在解决二氧化硅在密封胶中的分散均一性的同时，减少了二氧 化硅的团聚现象； 4、 异氰酸酯在密封胶固化的同时，会吸收外界的水分，释放出一定量的气体，气体在密 封胶固化的过程中，具有部分造孔剂的作用，同时，在孔径调节剂的作用下，调整密封胶的 孔隙均一性，具有一定的微观防尘效果； 5、 密封胶的低表面能特性及其表面的微孔结构，赋予密封胶如荷叶般的表面特性，因 此，赋予密封胶表面一定的防尘及自清洁作用。
【具体实施方式】
[0016]下面通过【具体实施方式】对本发明的技术方案作进一步说明。
[0017] 实施例i 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1)、称取l〇〇〇g硬脂酸单甘油酯和370g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中， 搅拌速度为190r/min，维持体系温度90 °C条件下反应3h，得到改性硬脂酸单甘油酯； (2 )、称取1000g甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂和1600g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速 度为260r/min，温度95 °C条件下反应2 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和230g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度68 °C，氮气保护下搅拌速度为80r/min反应3.5 h，即得到改性羟基聚二甲基硅 氧烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、600g四丁酮肟基硅烷偶联剂、76g改性二氧 化硅、45g改性硬脂酸单甘油酯、10g碳酸氢钠和20g二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，在 温度55 °C，氮气保护下搅拌速度为75r/min反应4 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0018] 实施例2 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g硬脂酰胺丙基羟乙基季胺硝酸盐和l〇〇g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加 入到反应器中，搅拌速度为150r/min，维持体系温度70 °C条件下反应2h，得到改性硬脂酸 单甘油酯； (2) 、称取1000g苯基三氯硅烷偶联剂和500g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为 220r/min，温度80 °C条件下反应2 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和100g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度35 °C，氮气保护下搅拌速度为50r/min反应2 h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧 烧； (4)、称取lOOOg改性羟基聚二甲基硅氧烷、lOg四丁酮肟基硅烷偶联剂、lOg改性二氧化 硅、l〇g改性硬脂酸单甘油酯、l〇g水和l〇g二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，在温度20 °C，氮气保护下搅拌速度为40r/min反应3 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0019] 实施例3 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g壬基苯氧基丙基磺酸钠和l〇〇〇g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反 应器中，搅拌速度为260r/min，维持体系温度110 °C条件下反应9h，得到改性硬脂酸单甘油 酯； (2) 、称取1000g甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂和2000g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速 度为300r/min，温度140 °C条件下反应7 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和1000g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应 釜中，在温度80 °C，氮气保护下搅拌速度为120r/min反应8 h，即得到改性羟基聚二甲基硅 氧烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1500g四丁酮肟基硅烷偶联剂、400g改性二 氧化娃、400g改性硬脂酸单甘油酯、400g碳酸钠和300g四异丙氧基钛酸酯加入到反应爸中， 在温度80 °C，氮气保护下搅拌速度为150r/min反应7 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0020] 实施例4 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g聚丙烯酸盐和200g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌 速度为160r/min，维持体系温度75 °C条件下反应2.5h，得到改性硬脂酸单甘油酯； (2) 、称取1000g苯基三氯硅烷偶联剂和520g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为 270r/min，温度89 °C条件下反应3 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和150g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度49 °C，氮气保护下搅拌速度为60r/min反应4.5 h，即得到改性羟基聚二甲基硅 氧烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、150g四丁酮肟基硅烷偶联剂、160g改性二氧 化硅、86g改性硬脂酸单甘油酯、140g碳酸钠和70g二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，在温 度50 °C，氮气保护下搅拌速度为120r/min反应6.7 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0021] 实施例5 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g硬脂酰胺丙基羟乙基季胺硝酸盐和300g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加 入到反应器中，搅拌速度为180r/min，维持体系温度78 °C条件下反应5h，得到改性硬脂酸 单甘油酯； (2) 、称取1000g异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂和1600g二氧化硅加入到反应釜中，搅 拌速度为290r/min，温度120 °C条件下反应6.6 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和890g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度70 °C，氮气保护下搅拌速度为llOr/min反应7 h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧 烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1400g四丁酮肟基硅烷偶联剂、300g改性二 氧化硅、200g改性硬脂酸单甘油酯、350g水和280g氢氧化钾加入到反应釜中，在温度70 °C， 氮气保护下搅拌速度为120r/min反应5 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0022] 实施例6 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g马来酸酐和600g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中，搅拌速 度为230r/min，维持体系温度90 °C条件下反应7h，得到改性抗静电剂； (2) 、称取1000g苯基三氯硅烷偶联剂和1300g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为 257r/min，温度98 °C条件下反应7 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和800g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度77 °C，氮气保护下搅拌速度为98r/min反应6 h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧 烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、lllOg四丁酮肟基硅烷偶联剂、340g改性二 氧化硅、290g改性硬脂酸单甘油酯、310g碳酸氢钠和210g二月桂酸二丁基锡加入到反应釜 中，在温度58 °C，氮气保护下搅拌速度为130r/min反应4 h，即得到电力电子器件用密封 胶。
[0023] 实施例7 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g烷基二羧甲基铵乙内酯和500g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应 器中，搅拌速度为196r/min，维持体系温度105 °C条件下反应5.8h，得到改性硬脂酸单甘油 酯； (2) 、称取1000g甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂和700g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速 度为269r/min，温度112 °C条件下反应5.6 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和530g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度68 °C，氮气保护下搅拌速度为117r/min反应5.9 h，即得到改性羟基聚二甲基硅 氧烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、710g四丁酮肟基硅烷偶联剂、290g改性二氧 化硅、56g改性硬脂酸单甘油酯、30g双氧水和153g氢氧化钾加入到反应釜中，在温度61 °C， 氮气保护下搅拌速度为138r/min反应4.1 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0024] 实施例8 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g十二烷基二甲基季乙内盐和320g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反 应器中，搅拌速度为189r/min，维持体系温度92 °C条件下反应7.3h，得到改性硬脂酸单甘 油酯； (2) 、称取1000g乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂和980g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌 速度为273r/min，温度120 °C条件下反应7 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和930g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度53 °C，氮气保护下搅拌速度为116r/min反应6.7 h，即得到改性羟基聚二甲基硅 氧烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1321g四丁酮肟基硅烷偶联剂、231g改性二 氧化硅、320g改性硬脂酸单甘油酯、400g水和257g二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，在温 度53 °C，氮气保护下搅拌速度为132r/min反应5.2 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0025] 实施例9 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g硬脂酰胺丙基羟乙基季胺硝酸盐和371g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加 入到反应器中，搅拌速度为193r/min，维持体系温度92 °C条件下反应4.7h，得到改性硬脂 酸单甘油酯； (2) 、称取1000g四丁酮肟基硅烷偶联剂和1780g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速度为 275r/min，温度116 °C条件下反应3.6 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和652g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度67 °C，氮气保护下搅拌速度为109r/min反应6.9 h，即得到改性羟基聚二甲基硅 氧烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1294g四丁酮肟基硅烷偶联剂、265g改性二 氧化硅、129g改性硬脂酸单甘油酯、258g碳酸钠和198g氢氧化钠加入到反应釜中，在温度43 °C，氮气保护下搅拌速度为127r/min反应7 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0026] 实施例10 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g十二烷基二甲基季乙内盐和240g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反 应器中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度96 °C条件下反应7.8h，得到改性硬脂酸单甘 油酯； (2) 、称取1000g甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂和1763g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速 度为249r/min，温度126°C条件下反应3.7 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和690g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度50 °C，氮气保护下搅拌速度为97r/min反应4.6 h，即得到改性羟基聚二甲基硅 氧烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1482g四丁酮肟基硅烷偶联剂、159g改性二 氧化硅、39g改性硬脂酸单甘油酯、31g碳酸氢钠和93g四异丙氧基钛酸酯加入到反应釜中， 在温度56 °C，氮气保护下搅拌速度为120r/min反应4.6 h，即得到电力电子器件用密封胶。 [0027] 实施例11 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g硬脂基三甲基季铵盐酸盐和260g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反 应器中，搅拌速度为187r/min，维持体系温度85 °C条件下反应7.4h，得到改性硬脂酸单甘 油酯； (2) 、称取1000g乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂和1782g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌 速度为232r/min，温度136 °C条件下反应2.9 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和670g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度64 °C，氮气保护下搅拌速度为83r/min反应5.2 h，即得到改性羟基聚二甲基硅 氧烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、83g四丁酮肟基硅烷偶联剂、39g改性二氧化 硅、19g改性硬脂酸单甘油酯、15g双氧水和83g氢氧化钠加入到反应釜中，在温度63 °C，氮 气保护下搅拌速度为94r/min反应6.3 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0028] 实施例12 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g硬脂酸单甘油酯和673g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中， 搅拌速度为222r/min，维持体系温度86 °C条件下反应5.1h，得到改性硬脂酸单甘油酯； (2) 、称取1000g氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂和620g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌 速度为281r/min，温度112 °C条件下反应4 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和910g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度54 °C，氮气保护下搅拌速度为103r/min反应5.8 h，即得到改性羟基聚二甲基硅 氧烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、560g四丁酮肟基硅烷偶联剂、140g改性二氧 化硅、89g改性硬脂酸单甘油酯、40g碳酸氢钾和117g四异丙氧基钛酸酯加入到反应釜中，在 温度62 °C，氮气保护下搅拌速度为109r/min反应4.8h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0029] 实施例13 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g硬脂酸单甘油酯和230g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中， 搅拌速度为157r/min，维持体系温度93 °C条件下反应4.5h得到改性硬脂酸单甘油酯； (2) 、称取1000g甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂和1378g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速 度为294r/min，温度105 °C条件下反应6.4 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和777g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度66°C，氮气保护下搅拌速度为99r/min反应6.6 h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧 烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1201g四丁酮肟基硅烷偶联剂、363g改性二 氧化硅、302g改性硬脂酸单甘油酯、204g碳酸氢钠和181g辛酸亚锡加入到反应釜中，在温度 56 °C，氮气保护下搅拌速度为109r/min反应7 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0030] 实施例14 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g硬脂基三甲基季铵盐酸盐和555g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反 应器中，搅拌速度为205r/min，维持体系温度100 °C条件下反应4.4h，得到改性硬脂酸单甘 油酯； (2) 、称取1000g乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂和729g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌 速度为249r/min，温度121 °C条件下反应3.3 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和671g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度67 °C，氮气保护下搅拌速度为lllr/min反应6.8 h，即得到改性羟基聚二甲基硅 氧烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、670g四丁酮肟基硅烷偶联剂、132g改性二氧 化硅、29g改性硬脂酸单甘油酯、87g碳酸钾和175g二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，在温 度69 °C，氮气保护下搅拌速度为143r/min反应6.1 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0031] 实施例15 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1)、称取l〇〇〇g硬脂酸单甘油酯和720g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中， 搅拌速度为178r/min，维持体系温度76 °C条件下反应3.7h，得到改性硬脂酸单甘油酯； (2 )、称取1000g巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂和1828g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速 度为293r/min，温度127 °C条件下反应3.8 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和152g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度58 °C，氮气保护下搅拌速度为76r/min反应4.9 h，即得到改性羟基聚二甲基硅 氧烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、835g四丁酮肟基硅烷偶联剂、217g改性二氧 化硅、76g改性硬脂酸单甘油酯、82g双氧水和179g二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，在温 度65 °C，氮气保护下搅拌速度为123r/min反应7 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0032] 实施例16 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g硬脂酸单甘油酯和230g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应器中， 搅拌速度为190r/min，维持体系温度76 °C条件下反应3.2h，得到改性硬脂酸单甘油酯； (2) 、称取1000g乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂和895g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌 速度为220r/min，温度120 °C条件下反应3.9h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和850g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度57 °C，氮气保护下搅拌速度为114r/min反应6.3 h，即得到改性羟基聚二甲基硅 氧烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、1372g四丁酮肟基硅烷偶联剂、286改性二氧 化硅、194g改性硬脂酸单甘油酯、216g碳酸氢钾和183g辛酸亚锡加入到反应釜中，在温度64 °C，氮气保护下搅拌速度为138r/min反应6.3 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0033] 实施例17 一种电力电子器件用密封胶，其制备方法包括以下步骤： (1) 、称取l〇〇〇g硬脂基三甲基季铵盐酸盐和198g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反 应器中，搅拌速度为196r/min，维持体系温度89 °C条件下反应5.7h，得到改性硬脂酸单甘 油酯； (2) 、称取1000g乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂和1432g二氧化硅加入到反应釜中，搅拌速 度为298r/min，温度132 °C条件下反应6.2 h，即得到改性二氧化硅； (3) 、称取1000g羟基聚二甲基硅氧烷和673g多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入到反应釜 中，在温度76 °C，氮气保护下搅拌速度为98r/min反应8 h，即得到改性羟基聚二甲基硅氧 烧； (4) 、称取1000g改性羟基聚二甲基硅氧烷、579g四丁酮肟基硅烷偶联剂、238g改性二氧 化硅、237g改性硬脂酸单甘油酯、125g双氧水和158g四异丙氧基钛酸酯加入到反应釜中，在 温度57 °C，氮气保护下搅拌速度为127r/min反应6.7 h，即得到电力电子器件用密封胶。
[0034] 实施例1-17中，实施例1所得效果最佳，实施例1部分测试参数见表1所示。
[0035]表1实施例1制得的电力电子器件用密封胶的性能参数
【主权项】
1. 一种电力电子器件用密封胶，其特征在于：由以下组分组成：改性羟基聚二甲基硅氧 烷、硅烷偶联剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂，所述的改性羟基聚二 甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、改性二氧化硅、改性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂的质量比为 100:1~150:1~40:1~40:1~40:1~30;其中，所述的改性羟基聚二甲基硅氧烷由羟基聚 二甲基硅氧烷和多亚甲基多苯基多异氰酸酯反应制得，所述的羟基聚二甲基硅氧烷和多亚 甲基多苯基多异氰酸酯的质量比为10:1~10;所述的改性二氧化硅由硅烷偶联剂和二氧化 硅反应制得，所述的硅烷偶联剂和二氧化硅的质量比为10:5~20;所述的改性抗静电剂由 抗静电剂和多亚甲基多苯基多异氰酸酯反应制得，所述的抗静电剂和多亚甲基多苯基多异 氰酸酯的质量比为10:1~10。2. 根据权利要求1所述的电力电子器件用密封胶，其特征在于:所述的电力电子器件用 密封胶是由以下制备方法制得的：（1)、将抗静电剂和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按照质量 比为10:1~10加入到反应器中，搅拌速度为150-360r/min，维持体系温度50~120 °C条件 下反应2~12h，得到改性抗静电剂；（2)、硅烷偶联剂和二氧化硅按照质量比10:5~20加到 反应器中，搅拌速度为200-400r/min，温度40~170 °C条件下反应2~10 h，即得到改性二 氧化硅；（3)、羟基聚二甲基硅氧烷和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按照质量比10:1~10加入 到反应釜中，在温度30~90 °C，氮气保护下搅拌速度为30-160r/min反应2~13 h，即得到 改性羟基聚二甲基硅氧烷；（4)、改性羟基聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、改性二氧化硅、改 性抗静电剂、孔径调节剂和催化剂按照质量比100:1~150:1~40:1~40:1~40:1~30加入 到反应釜中，在温度20~100 °C，氮气保护下搅拌速度为30-200r/min反应3~12 h，即得到 电力电子器件用密封胶。3. 根据权利要求1或2所述的电力电子器件用密封胶，其特征在于:所述的改性抗静电 剂制备过程中，抗静电剂以0.5-0.8mL/s加入到装有多亚甲基多苯基多异氰酸酯的反应釜 中。4. 根据权利要求1或2所述的电力电子器件用密封胶，其特征在于:所述的改性二氧化 硅制备过程中，二氧化硅分3-5次加入到装有硅烷偶联剂的反应釜中。5. 根据权利要求1或2所述的电力电子器件用密封胶，其特征在于:所述的改性羟基聚 二甲基硅氧烷制备过程中，羟基聚二甲基硅氧烷以0.3-0.5mL/s加入到装有多亚甲基多苯 基多异氰酸酯的反应釜中。6. 根据权利要求1或2所述的电力电子器件用密封胶，其特征在于:所述的抗静电剂为 硬脂基三甲基季铵盐酸盐、硬脂酰胺丙基羟乙基季胺硝酸盐、壬基苯氧基丙基磺酸钠、聚丙 烯酸盐、马来酸酐、硬脂酸单甘油酯、烷基二羧甲基铵乙内酯、十二烷基二甲基季乙内盐中 的一种； 所述的硅烷偶联剂为乙烯基二丁酬Η亏基硅烷偶联剂、甲基乙烯基^?氣硅烷偶联剂、苯 基三氯硅烷偶联剂、甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂、异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂、四丁酮 月亏基硅烷偶联剂、氣基丙基二甲氧基硅烷偶联剂、疏丙基二甲氧基硅烷偶联剂、乙烯基二乙 氧基硅烷偶联剂中的一种； 所述孔径调节剂为水、双氧水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种； 所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、辛酸亚锡、四异丙氧基钛酸酯、二月桂酸二丁基锡 中的一种。7. 根据权利要求2所述的电力电子器件用密封胶的制备方法，其特征在于:步骤(1)中， 所述的制备改性抗静电剂的搅拌速度为150_260r/min，温度为70~110 °C，反应时间为2~ 9h； 步骤(2)中，所述的制备改性二氧化硅的搅拌速度为220-300r/min，温度80~140 °C条 件下反应2~7 h; 步骤（3)中，所述的制备改性羟基聚二甲基硅氧烷的搅拌速度为50-120r/min，温度35 ~80 °C条件下反应2~8 h; 步骤(4)中，所述的制备电力电子器件用密封胶的搅拌速度为40-150r/min，温度为20 ~80°C，反应时间为3~7h。8. 权利要求1所述的电力电子器件用密封胶应用在电力电子器件、电路板、电器电板或 线路的防水、防静电领域。
【文档编号】C09J11/04GK105820787SQ201610372720
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】王义金
【申请人】王义金