一种单液抗垂流非膨胀防水保温型聚氨酯材料的制作方法

1.本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种单液抗垂流非膨胀防水保温型聚氨酯材料。


背景技术：

2.在水产工厂化养殖行业，由于大部分养殖水池的基材为混凝土，混凝土开裂属于普遍现象。同时由于水产养殖需要一个恒温的环境，所有对养殖水池的保温也提出了一定的要求。聚氨酯材料相对与其他材料在强度、抗拉及耐老化方面具有先天性优势，但聚氨酯材料在发泡的情况下能保温但不能防水，在成膜的情况下能防水但起不到保温作用。目前技术是：1、将聚氨酯在混凝土上发泡，再在发泡聚氨酯上做防水聚氨酯。2、单独涂刷环氧油漆。但是一旦混凝土基材开裂，地表水会防渗进发泡聚氨酯上，多孔的发泡聚氨酯为许多病害细菌提供了温床，而却很难被灭杀，为后续养殖埋下了巨大的隐患。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种单液抗垂流非膨胀防水保温型聚氨酯材料。
4.为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种单液抗垂流非膨胀防水保温型聚氨酯材料，其创新点在于，包括以下工艺步骤：s1、端羟基聚醚预聚体制作：将210g～250g一水柠檬酸、580g～640g二缩三丙二醇、500g～600g二甲苯和10g～15g 98%的浓硫酸加入2l的烧瓶中进搅拌，再加热至回流，分水器分水；当分水器中分出的水为72ml～80ml时停止加热；空气冷却到60℃以下加入400ml水搅拌5分钟后倒入分液漏斗静置放出下层液体，加入水，且水洗至ph﹥6.5，得到中间体ⅰ；s2、聚醚的合成：将中间体ⅰ加入5l的烧瓶中补400g～450g二甲苯，并进行搅拌，调节转速70 ～90转/分钟，加热至回流，分水器分水，直至分水器中甲苯澄清降温后通入氮气保护，加入860g～900g 9（乙氧基）三羟甲基丙烷调节转速90～120转/分钟得到中间体ⅱ；s3、聚氨酯树脂的合成：向中间体ⅱ中加入0.8g二月桂酸二丁基锡、10g～15g潜固化剂升温至65℃～85℃滴加330g～350gmdi（二苯基甲烷二异氰酸酯）滴加完成后升温至回流，保温2小时，检测其中的－nco％，至－nco％在3.2％～3.8％时，停止反应，得到树脂ⅰ；s4、单液抗垂流非膨胀防水保温型聚氨酯材料的制作：将得到的树脂ⅰ倒入10l的高速搅拌器中调节转速150～200转/分钟，保温40～50℃依次加入60g～80g乙酰柠檬酸三丁酯、15g～18g聚丙烯酰胺、100g～250g钛白粉、500g～550g滑石粉、500g～600g石英粉、2000g～2500g气相二氧化硅、100g～150g氧化钙、280g～350g硫酸钡、200g～250g改性膨润土及25g～50g炭黑调色至灰色降温至20℃氮气保护下密封包装。
5.1．根据权利要求1所述的一种单液抗垂流非膨胀防水保温型聚氨酯材料，其特征在于：所述步骤1中的搅拌速度为调节转速70-90转/分钟。
6.2．根据权利要求1所述的一种单液抗垂流非膨胀防水保温型聚氨酯材料，其特征
在于：所述步骤2中甲苯澄清降温至60℃以下通入氮气保护。
7.根据权利要求1所述的一种单液抗垂流非膨胀防水保温型聚氨酯材料，其特征在于：所述步骤4中的石英粉采用325目石英粉。
8.本发明有益效果为：本发明的防水性能优于市面上的聚氨酯防水涂料，能够在不发泡的情况下能有保温性能，而且由于材料中大量使用气相二氧化硅所以导热系数低，在防水的同时能兼顾保温；本发明抗裂强度介于环氧与聚脲之间且破断延伸率高，可作为混凝土防护中的抗裂缓冲层能很好的解决零延伸问题；本发明能够降低施工成本，减少了施工步骤。
具体实施方式
9.下面实施例对本发明作进一步的说明。
10.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
11.实施例1一种单液抗垂流非膨胀防水保温型聚氨酯材料，包括以下工艺步骤：s1、端羟基聚醚预聚体制作：将210g一水柠檬酸、580g二缩三丙二醇、600g二甲苯和15g、98%的浓硫酸加入2l的烧瓶中进搅拌，调节转速70转/分钟，再加热至回流，分水器分水；当分水器中分出的水为72ml时停止加热；空气冷却到60℃以下加入400ml水搅拌5分钟后倒入分液漏斗静置放出下层液体，加入水，且水洗至ph﹥6.5，得到中间体ⅰ；s2、聚醚的合成：将中间体ⅰ加入5l的烧瓶中补400g二甲苯，并进行搅拌，调节转速90转/分钟，加热至回流，分水器分水，直至分水器中甲苯澄清降温至60℃以下通入氮气保护，加入860g、9（乙氧基）三羟甲基丙烷调节转速90转/分钟得到中间体ⅱ；s3、聚氨酯树脂的合成：向中间体ⅱ中加入0.8g二月桂酸二丁基锡、15g潜固化剂升温至65℃滴加330gmdi（二苯基甲烷二异氰酸酯）滴加完成后升温至回流，保温2小时，检测其中的－nco％，至－nco％在3.2％时，停止反应，得到树脂ⅰ；s4、单液抗垂流非膨胀防水保温型聚氨酯材料的制作：将得到的树脂ⅰ倒入10l的高速搅拌器中调节转速150转/分钟，保温40℃依次加入80g乙酰柠檬酸三丁酯、18g聚丙烯酰胺、100g钛白粉、500g滑石粉、500g325目石英粉、2000g气相二氧化硅、100g氧化钙、280g硫酸钡、200g改性膨润土及25g炭黑调色至灰色降温至20℃氮气保护下密封包装。
12.实施例2一种单液抗垂流非膨胀防水保温型聚氨酯材料，包括以下工艺步骤：s1、端羟基聚醚预聚体制作：将250g一水柠檬酸、640g二缩三丙二醇、500g二甲苯和10g、98%的浓硫酸加入2l的烧瓶中进搅拌，调节转速90转/分钟，再加热至回流，分水器分水；当分水器中分出的水为80ml时停止加热；空气冷却到60℃以下加入400ml水搅拌5分钟后倒入分液漏斗静置放出下层液体，加入水，且水洗至ph﹥6.5，得到中间体ⅰ；s2、聚醚的合成：将中间体ⅰ加入5l的烧瓶中补450g二甲苯，并进行搅拌，调节转速70转/分钟，加热至回流，分水器分水，直至分水器中甲苯澄清降温至60℃以下通入氮气保护，加入900g、9（乙氧基）三羟甲基丙烷调节转速120转/分钟得到中间体ⅱ；
s3、聚氨酯树脂的合成：向中间体ⅱ中加入0.8g二月桂酸二丁基锡、10g潜固化剂升温至85℃滴加350gmdi（二苯基甲烷二异氰酸酯）滴加完成后升温至回流，保温2小时，检测其中的－nco％，至－nco％在3.8％时，停止反应，得到树脂ⅰ；s4、单液抗垂流非膨胀防水保温型聚氨酯材料的制作：将得到的树脂ⅰ倒入10l的高速搅拌器中调节转速200转/分钟，保温50℃依次加入60g乙酰柠檬酸三丁酯、15g聚丙烯酰胺、100g钛白粉、550g滑石粉、600g325目石英粉、2500g气相二氧化硅、150g氧化钙、350g硫酸钡、250g改性膨润土及50g炭黑调色至灰色降温至20℃氮气保护下密封包装。
13.实施例3一种单液抗垂流非膨胀防水保温型聚氨酯材料，包括以下工艺步骤：s1、端羟基聚醚预聚体制作：将230g一水柠檬酸、610g二缩三丙二醇、550g二甲苯和12g、98%的浓硫酸加入2l的烧瓶中进搅拌，调节转速80转/分钟，再加热至回流，分水器分水；当分水器中分出的水为77ml时停止加热；空气冷却到60℃以下加入400ml水搅拌5分钟后倒入分液漏斗静置放出下层液体，加入水，且水洗至ph﹥6.5，得到中间体ⅰ；s2、聚醚的合成：将中间体ⅰ加入5l的烧瓶中补425g二甲苯，并进行搅拌，调节转速80转/分钟，加热至回流，分水器分水，直至分水器中甲苯澄清降温至60℃以下通入氮气保护，加入875g、9（乙氧基）三羟甲基丙烷调节转速110转/分钟得到中间体ⅱ；s3、聚氨酯树脂的合成：向中间体ⅱ中加入0.8g二月桂酸二丁基锡、12g潜固化剂升温至75℃滴加330g～350gmdi（二苯基甲烷二异氰酸酯）滴加完成后升温至回流，保温2小时，检测其中的－nco％，至－nco％在3.5％时，停止反应，得到树脂ⅰ；s4、单液抗垂流非膨胀防水保温型聚氨酯材料的制作：将得到的树脂ⅰ倒入10l的高速搅拌器中调节转速180转/分钟，保温45℃依次加入70g乙酰柠檬酸三丁酯、17g聚丙烯酰胺、200g钛白粉、520g滑石粉、530g325目石英粉、2250g气相二氧化硅、120g氧化钙、310g硫酸钡、220g改性膨润土及40g炭黑调色至灰色降温至20℃氮气保护下密封包装。
14.上述实施例1-3中，选用二甲苯作为溶剂是利用其沸点高，能加快反应速率；浓硫酸相对于苯磺酸类催化剂用量小且便于后续清洗；氮气保护用于清除水，不让水参与后续反应；将－nco％控制在3.2％～3.8％，能在树脂发生湿气固化时尽可能少的产生二氧化碳；9（乙氧基）三羟甲基丙烷能够降低整体粘度且吸水能力强；潜固化剂采用苏州湘园新材料股份有限公司的xy-3767；氧化钙在湿气条件尽可能吸收反应所产生二氧化碳，减少成品中的气孔增加产品的强度；下钛白粉用于增加遮盖率。
15.本发明中关于端羟基聚氨酯预聚体中提出用亲水多元醇与异氰酸酯反应，由于亲水性多元醇做为树脂的主链或支链会吸收水，当树脂中含水后会与－nco反应后硬化；本发明是以异氰酸酯树脂为基础，呈液态的单组分常温树脂系统。树脂和水通过湿气固化的化学反应硬化成膜，由此而产生了一种预期的聚合结构，硬化后的聚合物显示出优异的耐化学性能、力学性能和防水保温性能，并与很多材质有着极佳的黏结性。这种结构不仅有利于产生良好的加工性能。建议此系统用于：化学建材、防水、工厂化水产养殖。
16.本发明的基本特性：可使用时间（100g/25℃)180分钟；薄膜十燥时间（15g/3mm/25℃)420分钟；固化硬度shorea60(15g/3mm/25℃)48小时。
17.在加工和使用过程中会受到诸多因素的影响，在使用前应全面测试产品的适用性。
18.本发明储存应密封于原包装容器内，储存在干净、干燥的环境下，置于0-40℃(温度不能低于0℃)的干燥地点，不可贮存于阳光下。本发明的保质期自生产之日起12个月。
19.实施例1-3与市面上传统材料的特性对比表：从上表可以看出，本发明所制备的材料，与市面上传统材料相比，具备更加优良的特性。
20.以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。