技术特征：
1.一种单偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：将式(i)所示的化合物在酸性条件下与亚硝酰硫酸进行重氮化反应，得到重氮反应产物；式(i)中，r1与r2各自独立为氢或卤素；步骤2)：将所述重氮反应产物与式(ii)所示的偶合组分进行偶合反应，得到偶合反应产物；式(ⅱ)中，m1为氢或c1～c4的烷酰氨基，m2、m3各自独立为取代基取代或未取代的c1～c4的烷基，所述取代基为氰基、c
1-c4的烷酰氧基或苯甲酰氧基；步骤3)：使偶合反应产物转晶后得到单偶氮分散染料。2.根据权利要求1所述的单偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)包括将式(i)所示的化合物加入亚硝酰硫酸与浓硫酸的混合溶液中进行反应；优选地，所述亚硝酰硫酸与浓硫酸的混合溶液的温度为-5～20℃，所述式(i)所示的化合物的投入时间为1.5～5h；更优选地，所述浓硫酸为浓度为90％以上的硫酸。3.根据权利要求1或2所述的单偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的反应温度为-2～35℃，反应时间为2～24h。4.根据权利要求1-3任一项所述的单偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)包括将式(ii)所示的偶合组分加入所述重氮反应产物中，优选地，式(ii)所示的偶合组分是以式(ii)所示的偶合组分溶液的方式进行添加的，更优选地，所述偶合反应温度为-5～45℃；反应时间为3～8h。5.根据权利要求1-4任一项所述的单偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，通过对所述偶合反应产物升温至100-120℃并加压0.1～0.2mpa，进行保温转晶，得到单偶氮分散染料。6.根据权利要求5所述的单偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，采用阶梯式升温的方式，对所述偶合反应产物升温至100-120℃；优选地，所述阶梯式升温包括在小于40℃下保温4-12h；然后升温至40-55℃下保温4-12h；最后升温至100-120℃下保温1-10h。7.根据权利要求1-6任一项所述的单偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)与步骤2)之间，还包括吸附步骤，所述吸附步骤包括利用吸附剂对所述重氮反应产物进行吸附后除去固体物质，得到吸附产物；然后将所述吸附产物与式(ii)所示的偶合组分进行偶合反应，得到偶合反应产物。
8.根据权利要求7所述的单偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，所述吸附剂的加入量为式(i)化合物的3％～4％。9.根据权利要求7或8所述的单偶氮分散染料的制备方法，其特征在于，吸附完成之后，采用冰水混合物进行稀释，然后再除去所述固体物质；优选地，所述冰水混合物的加入量为式(i)化合物质量的1.5～5倍。10.一种单偶氮分散染料，其特征在于，包括根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到；其中，所述单偶氮分散染料的收率为95％以上，所述单偶氮分散染料的纯度为96％以上。
技术总结
本发明涉及一种单偶氮分散染料的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：步骤1)：将式(I)所示的化合物在酸性条件下与亚硝酰硫酸进行重氮化反应，得到重氮反应产物；步骤2)：将所述重氮反应产物与式(II)所示的偶合组分进行偶合反应，得到偶合反应产物；步骤3)：使偶合反应产物转晶后得到单偶氮分散染料。通过本发明的制备方法制备得到的单偶氮分散染料具有工艺环保，染色性能优异以及纯度与收率高的特点。进一步地，本发明的单偶氮分散染料的制备方法简单易行，原料易于获取，适合大批量生产。适合大批量生产。
技术研发人员：李茂 杜佳栋 阮宇杰 余自琳 倪腾飞 陈关明
受保护的技术使用者：浙江闰土染料有限公司
技术研发日：2022.08.26
技术公布日：2022/11/18