专利名称：钒锆系列颜料的制作方法
技术领域：
本发明是钒锆系列颜料的生产方法。
目前，国内外生产钒锆系列颜料一直沿用如下的生产方法以五氧化二钒或钒酸铵为发色体，以氧化锆、二氧化硅为主要原料，配加氟化钠氯化钠等原料，混匀后在1000～1300℃下高温焙烧，水激冷却后磨细至要求粒度，再经水洗，过滤，干燥和粉碎后制得成品。该生产方法所用原料五氧化二钒、氧化锆价格昂贵，生产成本高，且操作要求严格，难以掌握，至使颜料性能不甚稳定。基于目前生产方法的缺点，需寻求以廉价原料代替昂贵的五氧化二钒或氧化锆以及简化工艺路线的途径。国外已有资料报导，以廉价的锆英石代替氧化锆以降低钒锆颜料的原料成本。如捷克于1985年在《帕尔杜比策大学论文集》(《Sbornik Vedckych Praci，Vysoka Skola Chemicko Technolgicka Pardubica》)上发表“从锆英石合成钒锆兰颜料”的报告锆英石经碱处理及酸浸等工艺过程代替氧化锆使用。此工艺虽然降低了原料成本，但工艺路线复杂，前处理操作繁杂，同时锆英石中化学成份繁多，颜料质量难以保证。
针对上述方法的缺点本发明提出另一条以廉价原料代替五氧化二钒生产钒锆系列颜料的方法。
本发明利用工业上的废钒触媒配加氧化锆、二氧化硅、氟化钠、矿化剂，充分混合研磨，在高温下焙烧，自然冷却后经球磨至要求粒度即得钒锆颜料。
本发明使用的废钒触媒是硫酸工业中排弃的废钒触媒。该触媒中含五氧化二钒、氧化钾、二氧化硅、三氧化硫、氧化钠分别为5～9%、9～13%、50～70%、10～20%、1～5%，并含有少量的氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化镁等。将此废钒触媒粉碎后过200目筛即可使用。
本发明在使用上述废钒触媒时，加入氧化锆、二氧化硅、氟化钠的量分别为50～60%、12～22%、5～8%。
本发明所使用的矿化剂是指氯化铵、氯化锂、硫酸铵、碳酸铵、硫磺、锡酸等。它们的加入量一般为2～3%。加入的矿化剂不同，所得的颜料的色调也不同。如当加入氯化铵或氯化锂或碳酸铵时，制得的颜料为钒锆兰色。当加入的矿化剂是硫磺或硫酸铵时，制得的颜料为钒锆黄色。当加入锡酸为矿化剂时，制得的颜料为钒锆灰色。将本发明制得的钒锆兰与本发明制得的钒锆黄混合焙烧时，将得到钒锆绿色颜料。
由于本发明使用了矿化剂，其焙烧温度明显的低于目前的生产方法，本发明的焙烧温度一般在750～1000℃。焙烧时间一般为2～4小时。
焙烧后，炉料自然冷却，用球磨机磨至320目即可。
采用本发明的工艺，操作简单，易于掌握，颜料性能稳定。
实例119.4克废钒触媒，在粗磨机上粉碎至80～100目筛，在瓷球磨机中磨至过200目筛，加入55.3克的氧化锆，16.6克的氧化硅，6.6克的氟化钠，2.1克的氯化铵，均匀混合后在马弗炉中于900℃焙烧4小时，自然冷却后细磨至过320目筛，制得纯正的钒锆兰颜料。
实例219.1克废钒触媒，磨细至200目后加入54，6克氧化锆，21.9克氧化硅，4.4克硫磺，其余步骤同实例1，制得纯正的钒锆黄颜料。
实例355克钒锆兰颜料与45克钒锆黄颜料混合均匀后在马弗炉中于900℃焙烧2小时，其余步骤同实例1，制得纯正的钒锆绿颜料。
实例418.6克废钒触媒，磨细至过200目筛后，加入59克氧化锆，16.2克氧化硅，5.1克锡酸，1.1克硫磺，其余步骤同实例1，制得纯正的钒锆灰色颜料。
权利要求
1.一种制造钒锆颜料的生产方法，是将配有氧化锆、二氧化硅、氟化钠的原料在高温下焙烧，冷却后经球磨至要求粒度，其特征是使用硫酸工业排弃的废钒触媒，加入50～60%氧化锆，12～22%二氧化硅，5～8%氟化钠，2～3%矿化剂，充分混合研磨，在750～1000℃下焙烧2～4小时，然后自然冷却再磨细。
2.一种按照权利要求1所述的方法，其特征是所说的矿化剂是氯化铵、氯化锂、硫酸铵、碳酸铵、硫磺、锡酸。
全文摘要
本发明是钒锆系列颜料的生产方法。本发明利用工业上的废钒触媒，加入氧化锆、二氧化硅，氟化钠，矿化剂等，充分混合研磨，在高温下焙烧，冷却后磨细至要求粒度即得钒锆颜料。
文档编号C09C1/00GK1050393SQ8910724
公开日1991年4月3日 申请日期1989年9月18日 优先权日1989年9月18日
发明者张登高, 董保生, 张彦玲, 徐金平 申请人:化工部天津化工研究院