专利名称：溶胶型硅片抛光剂的制作方法
技术领域：
本发明属于一种电子工业领域的基础材料，特别是可供超大规模集成电路的半导体器件用的高抛光精度的溶胶型硅片抛光剂。
现有的硅片抛光剂，仅用于大规模集成电路，采用烘制型或非烘制凝胶型工业原料，在使用时需另加PH调节剂，抛光表面质量及抛光速度均有待进一步提高。
在国内外有关文献中，如日本不二兄3050抛光剂，它采用烘制型工业白炭黑或硅酸钠为原料，纯度低，浓度高，粒度粗，硬度大，吸附络合性能差，因此抛光表面易产生损伤，沾污和缺陷，而且抛光速度慢，又如国内非烘制凝胶型硅片抛光剂虽然抛光表面质量和抛光速度均达到较高水平，但使用、运输、贮存均不方便，需另加特种PH调节剂与抛光剂配合使用。而且，现有各种硅片抛光剂对超大规模集成电路都不适用。
本发明的目的是克服现有技术中的一些缺点，提供一种高效溶胶型硅片抛光剂，是非烘制凝胶型硅片抛光剂的升级换代产品，适用于超大规模集成电路，抛光剂、PH调节剂合二为一，使用方便，抛光表面质量达到或超过日、美先进硅片公司质量标准，抛光速度达国内外最高水平。
本发明的任务是通过以下实施方式来完成的，其制备工艺流程如下将多晶硅还原炉尾气经深度冷凝，冷凝液精馏分离，低沸物三氯氢硅返回沉积多晶硅，高沸物大部分为四氯化硅，然后进行水解，酸洗成为胶体二氯化硅，经体膨胀、疏松软化、表面羟基化、负电性和稳定性等一系列化学活性化处理，采用适量添加剂和PH调节剂等进行配制，抛光剂的配方为多晶体还原炉尾气冷凝回收液99.05%～99.35%，表面羟基化添加剂0.1%～0.03%，调节PH添加剂适量。其中多晶体硅还原炉尾气冷凝回收液为99.999999%～99.9999999%的超高纯四氯化硅，它是作为此抛光剂的工业原料。其中表面羟基化添加剂为冰乙酸，它的作用是对二氧化硅胶用作松胀羟基化处理。其中凝胶转化溶胶添加剂为氢氧化钾，它的作用是将凝胶转化为溶胶。其中稳定活化添加剂为N羟基乙基乙二胺，它的作用是进行负电性和稳定性等一系列化学活化处理。其中调节PH添加剂为3-氨基丙醇-[1]，它的作用是将PH值调至12.5。
本发明所述的溶胶型硅片抛光剂具有的优点和效果是1、抛光速度快。
2、抛光剂的配制，操作简单，易掌握。
3、抛光好的硅片易清洗。
4、抛光硅片质量稳定。
5、无钠离子沾污，对环境污染也少。
6、适应性好，在低浓度，低PH值，低温条件下对抛光难度较高的P和n型硅片也具有良好的抛光效果，其它条件均可使用。
7、变废为宝，成本低。该抛光剂是利用多晶硅厂的“残液”、“尾气”为原料制备的，同时清除了常规抛光工艺中的二氧化硅“粘尘”和“沉渣”。
本发明的实施方式由以下的实施例给出实施例一该溶胶型硅片抛光剂的组成和含量如下多晶硅还原炉尾气冷凝回收液99.05%，表面羟基化添加剂0.12%，凝胶转化溶液添加剂0.15%，稳定活化添加剂0.01%，调节PH添加剂余量。
把上述溶胶型硅片抛光剂与去离子水以1∶50(重量比)稀释，在300克/厘米压力，40°±5°温度，1.5±0.3升/分流量条件下，对晶向〈111〉电阻率10±5Ωcm的硅片进行抛光，抛光速率为1.0μ/分钟。
实施例二多晶硅还原炉尾气冷凝回收液99.15%，表面羟基化添加剂0.15%，凝胶转化溶胶添加剂0.4%，稳定活化添加剂0.03%，调节PH添加剂余量。
重复实施一的操作方法，其抛光速度为1.2μ/分钟。
实施例三多晶硅还原炉尾气冷凝回收液99.25%，表面羟基化添加剂0.125%。凝胶转化溶胶添加剂0.5%，稳定活化添加剂0.025%，调节PH添加剂余量，其抛光速度为1.5μ/分钟。以下将补充制备工艺流程图对发明作进一步的详细说明。
权利要求
1.一种溶胶型硅片抛光剂，其中含有多晶硅还原炉尾气冷凝回收液、表面羟基比添加剂，凝胶转化溶胶添加剂，稳定活化添加剂、调节PH添加剂，其特征在于各组成和含量(重量%)为多晶硅还原炉尾气冷凝回收液99.05%～99.35%，表面羟基化添加剂0.1%～0.15%、凝胶轻化溶胶添加剂0.1%～1.0%，稳定活化添加剂0.01%～0.03%，调节PH添加剂适量。
2.按权利要求1所述的溶胶型硅片抛光剂，其特征在于最佳配方为(重量%)多晶硅还原炉尾气冷凝回收液99.25%，表面羟基化添加剂0.125%，凝胶转化溶液添加剂0.5%，稳定活化添加剂0.025%，调节PH添加剂的量以PH值达12.5为准。
3.按权利要求1或2所述的溶胶型硅片抛光剂，其特征在于所述的多晶硅还原炉尾气冷凝回收液为超高纯四氯化硅。
4.按权利要求1或2所述的溶胶型硅片抛光剂，其特征在于所述的表面羟基化添加剂为冰乙酸。
5.按权利要求1或2所述的溶胶型硅片抛光剂，其特征在于所述的凝胶转化溶胶添加剂为氢氧化钾。
6.按权利要求1或2所述的溶胶型硅片抛光剂，其特征在于所述的稳定活化添加剂为N羟基乙基乙二胺。
7.按权利要求1或2所述的溶胶型硅片抛光剂，其特征在于所述的调节PH添加剂为3-氨基丙醇-[1]。
全文摘要
本发明提供了一种电子工业领域的基础材料，此材料的特点在于适用于超大规模集成电路的半导体器件上，抛光精度高，且使用方便。此溶胶型硅片抛光剂的最佳配方为多晶硅还原炉尾气冷凝回收液99.25％，表面羟基化添加剂0.125％，凝胶转化溶胶添加剂0 5％，稳定活化添加剂0.025％，调节pH添加的量以pH值达12.5为准。
文档编号C09G1/18GK1082584SQ9210849
公开日1994年2月23日 申请日期1992年7月14日 优先权日1992年7月14日
发明者刘凤伟, 曹国琛, 孙木根 申请人:上海有色金属研究所