专利名称：高强度快干型纸制品用淀粉粘合剂及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种淀粉粘合剂及其制备工艺，该淀粉粘合剂主要用于纸制品，尤其是生产瓦楞纸箱。
近年来，淀粉粘合剂的研究与生产进展很快。国外五十年代初就开发了玉米淀粉粘合剂，生产以碱糊法、糊精法、氧化法等方法为主，产品广泛应用于瓦楞纸箱的制造，业已取代了泡化碱。他们主要在成形机上使用，配有烘干装置，故而干燥迅速，粘接强度大，质量稳定。国内目前大中型出口重点纸箱生产厂亦都自行配制与应用玉米淀粉胶，采用的是双氧水、过氧化氢、次氯酸钠等氧化剂，但由于条件的限制，大多数纸箱厂是用手工裱胶的，没用烘干设备，靠自然干燥，因而使用效果不理想。
当前采用的玉米淀粉粘合剂，其最新制法有热制热用，冷制冷用和热制冷用三种，见《中国粘合剂》93年第2期第24页综述专论“瓦楞纸箱用玉米淀粉粘合剂的进展”一文。但实际使用过程中都存在不少问题，概括起来主要有两点首先是含水率偏高，所需自然干燥时间太长，还会返潮，而动力干燥又受到设备、能源、成本、场地等方面条件的制约;其次是储存期间短，易凝胶，产品质量呈现不稳定性。因而致使玉米淀粉胶未能广泛使用，这是国内各纸箱厂亟待解决的关键性问题，企待着新一代的淀粉粘合剂来取而代之。
本发明的目的是提供一种新型纸制品用淀粉粘合剂，克服上述玉米胶的不足之处，达到常温下干燥快，不吸湿返潮，并且性能稳定，储存期长的要求。本发明涉及的工艺简单，操作方便，适合实际应用。
本发明采用了马铃薯等直链淀粉含量较低的天然植物淀粉为原料，经复合氧化剂催化氧化变为酸变性淀粉，然后经糊化、交联而制得淀粉粘合剂。本发明选用的原料配方如下原料 组分(重量%)淀粉 8-18复合氧化剂 0.22-0.75糊化剂 0.6-2.2交联剂 0.15-0.85填充料 1-12各种添加剂 外加适量水 其余部分为水上述配方中淀粉要求为一级淀粉，含蛋白质0.5%以下，含水份12-14%，灰分1%以下，斑点3/cm2，细度要求100目过筛≤98%，酸度为(mV100g)≤18，颜色为88%以上白色且无杂质，直链含量17-24%。
采用的复合氧化剂由高锰酸钾和无机酸(硫酸、醋酸、硝酸或磷酸均可)按1∶3至1∶7的比例自制而成，备用。
所述的糊化剂为氢氧化钠，交联剂为硼砂，填充料一般选用粉状无机物，如轻质碳酸钙、膨润土、高岭土或硅藻土等，它可以增加粘合剂的耐热性，加快干燥速度，降低固化时的收缩率，提高胶层的机械强度，并降低成本。各种添加剂主要用来改善粘合剂某些性能的情性，根据使用领域的不同要求，可加入稳定剂、防腐剂、润湿剂、消泡剂、表面活性剂、增粘剂、增塑剂或增韧剂等添加剂。
本发明的优选配方为
原料 组分(重量%)淀粉 11-17复合氧化剂 0.25-0.45糊化剂 0.8-1.8交联剂 0.25-0.6填充料 1-12各种添加剂 外加适量水 其余部分为水本发明既可生产液体淀粉粘合剂，亦可生产固体的粘合剂粉剂，其工艺步骤如下1、生产液体淀粉粘合剂在常温下，将合乎要求的淀粉按规定的量加入水中，搅拌均匀，再加入预先配制好的复合氧化剂，催化氧化60-90分钟，充分反应得到酸变性淀粉。调节pH值至中性，然后按原料配比加入水和填充料，再依次加入糊化剂和交联剂，搅拌反应5-10分钟，最后加入各种添加剂，静止10分钟，即得产品。
2、生产固体淀粉粘合剂当上述步骤进行到催化氧化后，将酸变性淀粉洗涤吸滤、脱水干燥，然后与除糊化剂和水以外的其它各种组份进行混料，而将糊化剂固体另行包装，以待此固体粘合剂粉剂临使用时即配即用。
本工艺生产设备可以很简单，只需一只防酸水缸或塑料桶，即可进行氧化反应;也可以正规化，采用工业搪瓷反应釜进行氧化反应，以工业化规模生产，操作方便。
本发明制得的淀粉粘合剂在液态时外观油光透明，颜色呈纯白、乳白、浅黄或浅棕等颜色，比重1.01-1.20，粘度120-400厘泊，流动性好，固含量10-28%，pH值为9-11，波美度8-28Be此粘合剂粘结力强且干燥快，初粘力2分钟内粘着率98%以上，而现有技术中自然干燥一般在24-48小时;它的另一显著优点是产品性能稳定，储存期长，液体粘合剂贮存90天不发生凝胶，在现有技术中若没有保温设备，液胶温度低于50℃时，4个小时后即产生凝聚结块而不能使用。固体的贮存期更是可达一年以上，制得的固体粘合剂粉剂贮存运输方便，使用方法简便。
本产品主要用于糊制瓦楞纸箱，尤其适合食品和出口外贸制品的远洋冷藏运输要求，同时它也可广泛应用于纸盒、纸管、纸袋、复合袋、铝箔纸、烟纸、扑克纸、墙纸、商标广告等的粘贴。使用本发明粘合剂产品糊制的出口外贸瓦楞纸箱外观坚挺平整，不脱胶，不跑楞，耐堆放，无吸潮泛碱现象。其有关质量指标如下表所示
当然，本发明之工艺也适用于以木薯、玉米、蕃薯、小麦等其他天然植物淀粉为原料来生产粘合剂。由于本发明采用的原料来源广泛、成本低廉，又无需烘干设备，节省了资金与能源，所以非常适合我国国情。
实施例1液体淀粉粘合剂及制备工艺(简单型)配方1
原料 组分(重量%)淀粉 10复合氧化剂 0.50糊化剂 1.81交联剂 0.61填充料 4各种添加剂 外加适量水 其余部分为水1、取一只塑料桶或防酸缸，先将淀粉加进总重量为1.2倍的水中，搅拌均匀，呈乳液状。
2、加入已制备好的复合氧化剂，边加入边搅拌5分钟，然后静止，待其充分氧化，反应时间约为60-90分钟，观察乳液由深咖啡色逐步变为纯白色，通过检测羧基含量来控制氧化深度，测得羧基取代度D·S＝0.015-0.048，羰基取代度D·S＝0.008-0.020为佳，即为氧化反应终点。
3、加入适量的碱溶液进行中和，控制氧化淀粉物料pH值为4.5～7。
4、按原料配比分别加入水(扣除稀释和溶解用水)和填充料，在搅拌下以点滴形式加入糊化剂(10%的NaOH溶液)，糊化5分钟，使粘液具有一定的流动性。
5、再加交联剂(10%的硼砂溶液)，边搅拌边加入，使稠度、粘度适中，最后加入各种添加剂，静止10分钟，使其完全糊化、交联络合，即得成品。
实施例2固体淀粉粘合剂及其制备和使用(规模型)配方2
原料 组分(重量%)淀粉 14复合氧化剂 0.35糊化剂 1.3交联剂 0.4填充料 7各种添加剂 外加适量水 其余部分为水可用3千立升工业搪瓷反应釜1只，每次投入淀粉1.2吨，在常温下可制得粘合剂固体1.3-1.75吨。具体步骤是1、在反应釜内加入1.45吨水，将1.2吨淀粉加入水中，搅拌成淀粉乳。
2、加入已制备好的复合氧化剂，边加入边搅拌5分钟，然后静止，使其充分氧化，反应时间约为60-90分钟，通过检测羧基含量来控制氧化深度，测得羧基取代度D·S＝0.015-0.048，羰基取代度D·S＝0.008-0.020为佳，即为氧化反应终点。
3、将氧化淀粉乳液进行洗涤吸滤，调节pH值为4.5～7，再将氧化淀粉物料经泵入高位槽进行离心脱水，并通过旋风气流干燥器进行干燥，控制氧化淀粉含水份12-14%。
4、最后将已干燥的氧化淀粉按原料配比与填充料、交联剂及各种添加剂经混合机进行混合至均匀，而将糊化剂氢氧化钠固体另行袋装，包装后即为固体成品。
固体淀粉粘合剂使用时简便易行先将物料倒入装有一定量水的容器中，搅拌均匀呈乳液状，然后将另行包装的氢氧化钠配制成10%的碱溶液，边加入边搅拌5分钟，静止10分钟，使其充分络合、糊化，即可使用。
权利要求
1.一种新的纸制品用淀粉粘合剂，其特征是选用了马铃薯、木薯、玉米、蕃薯、小麦等直链淀粉含量较低的天然植物淀粉为原料，并采用了自制的复合氧化剂来催化氧化使淀粉变性，本发明采用的粘合剂原料配方如下原料组分(重量%)淀粉8-18复合氧化剂 0.22-0.75糊化剂 0.6-2.2交联剂 0.15-0.85填充料 1-12各种添加剂 外加适量水 其余部分为水
2.根据权利要求1所述的淀粉粘合剂，其特征是采用的优选配方为原料 组分(重量%)淀粉 11-17复合氧化剂 0.25-0.45糊化剂 0.8-1.8交联剂 0.25-0.6填充料 1-12各种添加剂 外加适量水 其余部分为水
3.根据权利要求1所述的淀粉粘合剂，其特征在于所述的淀粉要求为一级淀粉，含蛋白质0.5%以下，含水份12-14%、灰分1%以下，斑点3/cm2，细度要求100目过筛≥98%，酸度为(mV100g)≤18，颜色为88%以上白色且无杂质，直链含量17-24%。
4.根据权利要求1所述的淀粉粘合剂，其特征在于所述的复合氧化剂由高锰酸钾和无机酸(硫酸、醋酸、硝酸或磷酸均可)按1∶3至1∶7的比例自制而成，备用。
5.根据权利要求1所述的淀粉粘合剂的制备工艺，其特征是在常温下，将合乎要求的淀粉按规定的量加入水中，搅拌均匀，然后加入预先配制好的复合氧化剂，催化氧化60-90分钟，充分反应得酸变性淀粉，调节pH值至中性，再经糊化、交联等步骤而得到产品。
6.根据权利要求5所述的淀粉粘合剂制备工艺，其特征是当上述步骤进行到催化氧化后，将酸变性淀粉洗涤、干燥，然后与除糊化剂和水以外的其它各种组份进行混料，而将糊化剂固体另行包装，得到粘合剂粉剂产品。
全文摘要
一种高强度快干型纸制品用淀粉粘合剂及其制备工艺，其特点是采用了马铃薯等直链淀粉含量较低的天然植物淀粉为原料，经复合氧化剂催化氧化变为酸变性淀粉，然后经糊化、交联等步骤而制得产品，特别适用于瓦楞纸箱的生产。该淀粉粘合剂的突出优点，一是自然干燥速度快，粘结力强，一是产品性能稳定，储存期长。制得的固体粉剂便于贮运、使用非常方便。本发明之方法工艺简单，操作方便，节省资金与能源，很适合我国国情。
文档编号C09J103/02GK1095741SQ93106658
公开日1994年11月30日 申请日期1993年5月29日 优先权日1993年5月29日
发明者龚经强 申请人:龚经强