一种高纯度黑胡萝卜色素的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种从黑胡萝卜中提取制备高纯度黑胡萝卜色素的工艺方法。
【背景技术】
[0002] 黑胡萝卜又名紫胡萝卜，为十字花科萝卜属（/?/#/ /ms)作物，含有丰富的花 青素色素，具有增强免疫力、降血压、增强视力，消除眼疲劳，抗氧化等多种功效。黑胡萝卜 种植历史较胡萝卜悠久，但至今仍不为大众所知，富含的黑胡萝卜色素应用范围较广，可在 普通食品、保健食品及药品等领域中应用，具有良好的市场前景。
[0003] 经检索，中国专利申请号200810107123. X公开的一种胡萝卜色素的制备方法及 胡萝卜色素制品，是将紫胡萝卜切丝，采用酸水浸提法后，再用大孔吸附树脂纯化，经浓缩 与超滤，制成微胶囊，喷雾干燥制得；该发明工艺步骤较多，溶剂消耗量大，且最终制得的产 品色价为55. 9-57. 3(参见实施例记载)，纯度和收率偏低；中国专利申请号201410362413. 4 公开的一种黑胡萝卜汁的制备方法，也是将黑胡萝卜切片采用酸水浸提法浸提，但浸提后 直接加入果胶酶和纤维素酶两种酶酶解，除杂超滤浓缩；由于该发明的目的是制作黑胡萝 卜汁饮料，所以色价较低，只需要大于6即可。由于在实际应用中一些客户需要色价大于80 甚至更高的黑胡萝卜色素，其目的是在达到同样着色效果的同时，尽量减少色素添加量，以 把因色素添加而对产品风味的影响降到最低。因此，上述两种工艺所制备的产品均无法满 足市场需要。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的提供一种工艺简单，色价高，生产成本低的高纯度黑胡萝卜色素制 备工艺；利用该工艺可分别制得的色价大于80和色价大于140的高纯度黑胡萝卜色素产品 I和产品II，充分满足市场需求。
[0005] 本发明的从黑胡萝卜中提取纯化制备高纯度黑胡萝卜色素的工艺方法，是将黑胡 萝卜原料洗净破碎压榨，过滤，滤汁再依次进行酶解，树脂纯化，浓缩干燥；其特征在于：所 述破碎压榨过程中加入原料重量4%-8%、质量分数为40-50%的柠檬酸水溶液进行护色；所 述滤汁酶解使用的是淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶，酶解时间2-3小时，酶解温度20-30°C，其中 淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶的用量分别为滤汁体积的〇. 1-0. 25%。、0. 1-0. 4%。和0. 02-0. 05%〇; 酶解结束后，离心过滤；滤液以0. 5 μ m孔径的陶瓷膜微滤，收集透过液；所述的树脂纯化是 以AB-8大孔吸附树脂吸附透过液，采用梯度洗脱法洗脱，即先以质量分数为20-40%的乙 醇水溶液洗脱，洗脱体积为6-8BV，收集洗脱液I，再用质量分数为60-80%的乙醇水溶液洗 脱，至洗脱液在525 ±5nm处无 UV最大吸收峰，收集洗脱液II ;最后将洗脱液I、洗脱液II 分别采用刮板薄膜蒸发器减压浓缩，回收乙醇，至浓缩液可溶性固形物含量Brix 40%-50%， 喷雾干燥得两种粉末状黑胡萝卜色素产品I和产品II，其色价分别大于80和140,其中产 品I及产品II的收率分别大于52%和34%。
[0006] 上述工艺中的优选方案是破碎压榨过程中加入原料重量6%、质量分数为45%的柠 檬酸水溶液进行护色。
[0007] 上述工艺中的优选方案是所述淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶的用量分别为滤汁体积的 0· 2%。、0· 3%。和 0· 04%〇。
[0008] 上述工艺中的优选方案是所述树脂纯化过程中梯度洗脱，先以质量分数为30%的 乙醇水溶液洗脱，洗脱体积为6BV，收集洗脱液I，再用质量分数为70%的乙醇水溶液洗脱， 至洗脱液在525 ± 5nm处无 UV最大吸收峰，收集洗脱液II。
[0009] 本发明与现有技术相比，具有以下优点： (1) 采用物理过程将原料破碎压榨后护色取汁，摈弃了酸水浸提过程，减少了色素 损失；实验证明，切丝切片过程中会有部分色素氧化变色；同时压榨法可降低溶剂消耗量 70%，护色破碎可降低色素损失，由于溶剂消耗量少，环境友好，节能减排； (2) 纯度高；在黑胡萝卜色素制备过程中，本发明采用三种酶复合使用酶解和梯度洗 脱技术相结合，通过采用不同质量分数的乙醇和工艺参数分别制备两种不同纯度的粉末状 黑胡萝卜色素产品I和产品II，能满足不同的市场需求。与现有的产品制备方法相比，酶解 技术可降低大分子物质含量，进而通过膜技术可有效的去除，提高色素纯度；通过梯度洗脱 方法，利用料液中成分极性的不同加以去除，可进一步有效提高产品纯度。
[0010] (2)色素损失小，成本低；本发明利用刮板薄膜蒸发设备原理进行乙醇的回收，较 现有蒸发浓缩相比，在蒸汽加热的过程中，传热系数高，物料受热时间仅5-10s，时间短，损 失小，有利于黑胡萝卜色素等成分的保留，提尚广品收率；$父现有技术相比，蒸发效率提尚 12个百分点，产物损失率降低0. 2个百分点。
[0011] 本发明中酶解工艺选择的酶为淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶，可将黑胡萝卜物料中的 淀粉、果胶、纤维素等大分子物质降解为小分子物质，进而通过离心和膜工序降低或去除， 降低物料浊度，提高膜通量和黑胡萝卜色素的纯度；由于黑胡萝卜色素物料为酸性，且营养 极为丰富，蜗牛酶的加入可有效的抑制工艺过程中酵母菌等微生物的繁殖，保证产品的品 质和收率。
[0012] 具体实验结果如下：
【主权项】
1. 从黑胡萝卜中提取纯化制备高纯度黑胡萝卜色素的工艺方法，是将黑胡萝卜原料洗 净破碎压榨，过滤，滤汁再依次进行酶解，树脂纯化，浓缩干燥；其特征在于：所述破碎压榨 过程中加入原料重量4%-8%、质量分数为40-50%的柠檬酸水溶液进行护色；所述滤汁酶解 使用的是淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶，酶解时间2-3小时，酶解温度20-30°C，其中淀粉酶、果 胶酶和蜗牛酶的用量分别为滤汁体积的〇. 1-0. 25%。、0. 1-0. 4%。和0. 02-0. 05%。；酶解结束 后，离心过滤；滤液以0. 5 ym孔径的陶瓷膜微滤，收集透过液；所述的树脂纯化是以AB-8 大孔吸附树脂吸附透过液，采用梯度洗脱法洗脱，即先以质量分数为20-40%的乙醇水溶液 洗脱，洗脱体积为6-8BV，收集洗脱液I，再用质量分数为60-80%的乙醇水溶液洗脱至洗脱 液在525 ± 5nm处无UV最大吸收峰，收集洗脱液II ;最后将洗脱液I、洗脱液II分别采用刮 板薄膜蒸发器减压浓缩，回收乙醇，至浓缩液可溶性固形物含量Brix 40%-50%，喷雾干燥得 两种粉末状黑胡萝卜色素产品I和产品II，其色价分别大于80和140,其中产品I及产品 II的收率分别大于52%和34%。
2. 根据权利要求1所述的从黑胡萝卜中提取纯化制备高纯度黑胡萝卜色素的工艺方 法，其特征在于：所述破碎压榨过程中加入原料重量6%、质量分数为45%的柠檬酸水溶液进 行护色。
3. 根据权利要求1所述的从黑胡萝卜中提取纯化制备高纯度黑胡萝卜色素的工艺方 法，其特征在于：所述淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶的用量分别为滤汁体积的0. 2%。、0. 3%。和 0? 04%0〇
4. 根据权利要求1所述的从黑胡萝卜中提取纯化制备高纯度黑胡萝卜色素的工艺 方法，其特征在于：所述树脂纯化过程中梯度洗脱，先以质量分数为30%的乙醇水溶液洗 脱，洗脱体积为6BV，收集洗脱液I，再用质量分数为70%的乙醇水溶液洗脱，至洗脱液在 525 ± 5nm处无UV最大吸收峰，收集洗脱液II。
【专利摘要】本发明公开的是一种高纯度黑胡萝卜色素的制备方法，是将黑胡萝卜原料洗净破碎压榨，过滤，滤汁再依次进行酶解，树脂纯化，浓缩干燥；所述破碎压榨过程中加入原料重量4%-8%、质量分数为40-50%的柠檬酸水溶液进行护色；所述滤汁酶解使用的是淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶，其中淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶的用量分别为滤汁体积的0.1-0.25‰、0.1-0.4‰和0.02-0.05‰；酶解结束后，离心过滤；滤液以0.5μm孔径的陶瓷膜微滤，收集透过液；再以树脂吸附透过液，采用梯度洗脱法洗脱，分别收集洗脱液Ⅰ、洗脱液Ⅱ，喷雾干燥分别得粉末状黑胡萝卜色素产品Ⅰ和Ⅱ，其色价分别大于80和140；本发明工艺简单，色价高，生产成本低，可充分满足市场需求。
【IPC分类】C09B61-00
【公开号】CN104877390
【申请号】CN201510237133
【发明人】郭炳其, 周树勇, 余耀锋, 罗刚华, 魏朝丹
【申请人】湖北紫鑫生物科技有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月12日