复合防火玻璃的防火液及其制备方法及复合防火玻璃的制作方法_2

文档序号:9410974阅读:来源:国知局
聚醚改性有机硅BYK-024、0. 0005kg二丙二醇丁醚、0. 001kg聚醚类助剂 RH-212及0. 0005kg氟硅酸钠;先将0. 7kg上述无皂核壳乳液和0. 05kg质量分数为50%的 氢氧化钾水溶液进行充分混合,并搅拌10分钟,再依次加入0. 01kg磷酸二氢钾、0. 0005kg 淀粉、0. 0001kg聚醚改性有机硅BYK-024、0. 0005kg二丙二醇丁醚、0. 001kg聚醚类助剂 RH-212及0. 0005kg氟硅酸钠,并在20mbar的真空度下低速搅拌20分钟,保持在真空状态 下冷却至常温后,再缓慢升至常压,常温常压下静置消泡,再通过100目筛网过滤,所得滤 液即为复合防火玻璃的防火液。
[0040] 实施例2
[0041] 首先精确称取0.2kg季戊四醇、0.2kg甲基丙烯酸、0.04kg硼酸、0.001kg氟硅酸 钾、0. 03kg果糖及0. 12kg去离子水,将上述组分混合,通过充分搅拌,制得第一混合乳液, 待用;
[0042] 精确称取0.32kg上述第一混合乳液和0.24kg粒径为80nm的亲水性纳米二氧化 硅颗粒,将亲水性纳米二氧化硅颗粒分别经过超声分散和高速搅拌分散于第一混合乳液 中,通过静置6小时消泡形成重量为稳定的纳米二氧化硅颗粒分散乳液,待用。
[0043] 精确称取0.20kg苯乙烯、0.2kg甲基丙烯酸甲酯及0.3kg丙烯酸丁酯,将上述组分 混合,通过充分搅拌,制得第二混合单体乳液,待用;
[0044] 将过硫酸铵和亚硫酸氢钠以摩尔比为1:1进行混合作为聚合反应的氧化还原型 引发剂,并提肖U制备〇.lkg待用;
[0045] 精确称取0. 03kg上述第二混合单体乳液、0. 002kgl,2-二乙烯基苯及0. 08kg去离 子水,以250rpm/min的转速勾速搅拌上述纳米二氧化娃颗粒分散乳液,并在搅拌状态下向 上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中通入氮气进行保护,同时在搅拌状态下向上述纳米二氧 化硅颗粒分散乳液中依次加入0. 03kg上述第二混合单体乳液、0. 002kgl,2-二乙烯基苯及 0. 08kg去离子水,通过搅拌充分混合,搅拌同时缓慢加热升温至62°C,精确称取0. 00015kg 提前制备好的氧化还原型引发剂,再将〇. 〇〇〇2kg上述氧化还原型引发剂加入到上述纳米 二氧化硅颗粒分散乳液中,在氧化还原型引发剂和反应温度的条件下发生聚合反应,制备 出无皂种子乳液,待用。
[0046] 精确称取0. 15kg丙稀酸、0. 20kg苯乙稀、0. 30kg甲基丙稀酸甲酯及0. 10kg丙稀 酸丁酯,将上述组分混合,通过充分搅拌,制得第三混合单体乳液,待用;
[0047] 精确称取0. 1kg上述第三混合单体乳液、0. 08kg去离子水、0. 0005kg上述氧化还 原型引发剂及0. 002kgl,2-二乙烯基苯,并进行充分混合,加热至62°C,以恒定的速度加入 到上述无皂种子乳液中,滴加结束后在62°C恒温反应4小时,最终得到无皂核壳乳液。
[0048] 提前配制重量为0. 1kg质量分数为50 %的氢氧化钾水溶液,精确称取0. 71kg上 述无皂核壳乳液、〇. 〇6kg质量分数为50%的氢氧化钾水溶液、0. 02kg磷酸氢钾、0. 0006kg 氧化锌、0. 0002kg聚氨酯类助剂902W、0. 001kg二丙二醇甲醚、0. 002kg聚醚类助剂RH-212 及0. 0008kg氟硅酸钠;先将0. 71kg上述无皂核壳乳液和0. 06kg质量分数为50 %的氢氧 化钾水溶液进行充分混合,并搅拌10分钟,再依次加入0. 02kg磷酸氢钾、0. 0006kg氧化 锌、0. 0002kg聚氨酯类助剂902W、0. 001kg二丙二醇甲醚、0. 002kg聚醚类助剂RH-212及 0. 0008kg氟硅酸钠,并在25mbar的真空度下低速搅拌20分钟,保持在真空状态冷却至常温 后,再缓慢升至常压,常温常压下静置消泡,再通过1〇〇目筛网过滤,所得滤液即为复合防 火玻璃的防火液。
[0049] 实施例3
[0050] 首先精确称取〇? 23kg木糖醇、0? 25kg聚丙稀酰胺、0? 03kg硼砂和0? 03kg硼酸、 0. 0015kg氟化错、0. 04kg葡萄糖及0. 16kg去离子水,将上述组分混合,通过充分搅拌,制得 第一混合乳液,待用;
[0051] 精确量取0. 34kg上述第一混合乳液和0. 28kg粒径为100nm的亲水性纳米二氧 化硅颗粒,将亲水性纳米二氧化硅颗粒分别经过超声分散和高速搅拌分散于第一混合乳液 中,通过静置7小时消泡形成重量为稳定的纳米二氧化硅颗粒分散乳液,待用。
[0052] 精确称取0.20kg苯乙烯、0.25kg甲基丙烯酸甲酯及0.35kg丙烯酸丁酯,将上述组 分混合,通过充分搅拌,制得第二混合单体乳液,待用;
[0053] 将过硫酸铵和亚硫酸氢钠以摩尔比为1:1进行混合作为聚合反应的氧化还原型 引发剂,并提肖U制备〇.lkg待用;
[0054] 精确称取0. 05kg上述第二混合单体乳液、0. 003kgl,2-二乙烯基苯及0. 08kg去离 子水,以250rpm/min的转速勾速搅拌上述纳米二氧化娃颗粒分散乳液,并在搅拌状态下向 上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中通入氮气进行保护,同时在搅拌状态下向上述纳米二氧 化硅颗粒分散乳液中依次加入0. 05kg上述第二混合单体乳液、0. 003kgl,2-二乙烯基苯及 0. 08kg去离子水,通过搅拌充分混合,搅拌同时缓慢加热升温至63°C,精确称取0. 0003kg 提前制备好的氧化还原型引发剂,再将〇. 〇〇〇3kg上述氧化还原型引发剂加入到上述纳米 二氧化硅颗粒分散乳液中,在氧化还原型引发剂和反应温度的条件下发生聚合反应,制备 出无皂种子乳液,待用。
[0055] 精确称取0.20kg丙稀酸、0.25kg苯乙稀、0.35kg甲基丙稀酸甲酯及0.15kg丙稀 酸丁酯,将上述组分混合,通过充分搅拌,制得第三混合单体乳液,待用;
[0056] 精确称取0. 15kg上述第三混合单体乳液、0. 08kg去离子水、0. 001kg上述氧化还 原型引发剂及0. 003kgl,2-二乙烯基苯,并进行充分混合,加热至63°C,以恒定的速度加入 到上述无皂种子乳液中,滴加结束后在63°C恒温反应4小时,最终得到无皂核壳乳液。
[0057] 提前配制重量为0.1kg质量分数为50%的氢氧化钾水溶液,精确称取0.72kg上述 无皂核壳乳液、〇. 〇7kg质量分数为50%的氢氧化钾水溶液、0. 03kg磷酸二氢钠、0. 0014kg 氧化铝、0. 0003kg聚氨酯类助剂902W、0. 0007kg二丙二醇丁醚和0. 0007kg二丙二醇甲醚、 0. 0014kg聚醚类助剂RH-212及0. 0012kg氟化铝;先将0. 72kg上述无皂核壳乳液和0. 07kg 质量分数为50%的氢氧化钾水溶液进行充分混合,并搅拌10分钟,再依次加入0. 03kg 磷酸二氢钠、〇. 〇〇〇7kg氧化铝、0. 0003kg聚氨酯类助剂902W、0. 0007kg二丙二醇丁醚和 0. 0007kg二丙二醇甲醚、0. 0014kg聚醚类助剂RH-212及0. 0012kg氟化铝,并在30mbar的 真空度下低速搅拌20分钟,保持在真空状态冷却至常温后,再缓慢升至常压,常温常压下 静置消泡,再通过100目筛网过滤,所得滤液即为复合防火玻璃的防火液。
[0058] 实施例4
[0059] 首先精确称取0. 2kg甘油和0. 05kg季戊四醇、0. 15kg丙稀酸和0. 15kg甲基丙 稀酸、0. 04kg硼砂和0. 04kg硼酸、0. 001kg氟娃酸钠和0. 001kg氟娃酸钾、0. 05kg砂糖及 0. 18kg去离子水,将上述组分混合,通过充分搅拌,制得第一混合乳液,待用;
[0060] 精确称取0. 36kg上述第一混合乳液和0. 32kg粒径为120nm的亲水性纳米二氧 化硅颗粒,将亲水性纳米二氧化硅颗粒分别经过超声分散和高速搅拌分散于第一混合乳液 中,通过静置8小时消泡形成重量为稳定的纳米二氧化硅颗粒分散乳液,待用。
[0061] 精确称取0. 25kg苯乙稀、0. 30kg甲基丙稀酸甲酯及0. 40kg丙稀酸丁酯,将上述组 分混合,通过充分搅拌,制得第二混合单体乳液,待用;
[0062] 将过硫酸铵和亚硫酸氢钠以摩尔比为1:1进行混合作为聚合反应的氧化还原型 引发剂,并提肖U制备〇.lkg待用;
[0063] 精确称取0. 08kg上述第二混合单体乳液、0. 005kgl,2-二乙烯基苯及0. 11kg去离 子水,以250rpm/min的转速勾速搅拌上述纳米二氧化娃颗粒分散乳液,并在搅拌状态下向 上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中通入氮气进行保护,同时在搅拌状态下向上述纳米二氧 化硅颗粒分散乳液中依次加入0. 08kg上述第二混合单体乳液、0. 005kgl,2-二乙烯基苯及 0. 11kg去离子水,通过搅拌充分混合,搅拌同时缓慢加热升温至64°C,精确称取0. 0004kg 提前制备好的氧化还原型引发剂,再将〇. 〇〇〇4kg上述氧化还原型引发剂加入到上述纳米 二氧化硅颗粒分散乳液中,在氧化还原型引发剂和反应温度的条件下发生聚合反应,制备 出无皂种子乳液,待用。
[0064] 精确称取0. 25kg丙烯酸、0. 30kg苯乙烯、0. 40kg甲基丙烯酸甲酯及0. 20kg丙烯 酸丁酯,将上述组分混合,通过充分搅拌,制得第三混合单体乳液,待用;
[0065] 精确称取0. 2kg上述第三混合单体乳液、0. 12kg去离子水、0. 0015kg上述氧化还 原型引发剂及0. 005kgl,2-二乙烯基苯,并进行充分混合,加热至64°C,以恒定的速度加入 到上述无皂种子乳液中,滴加结束后在64°C恒温反应4小时,最终得到无皂核壳乳液。
[0066] 提前配制重量为0. 1kg质量分数为50%的氢氧化钾水溶液,精确称取0. 73kg上 述无皂核壳乳液、〇. 〇8kg质量分数为50%的氢氧化钾水溶液、0. 04kg磷酸氢钠、0. 0004kg 氧化铝和0. 0004kg淀粉、0. 0002kg聚醚改性有机硅BYK-024和0. 0002kg聚氨酯类助剂 902W、0. 0008kg二丙二醇丁醚和0? 0008kg二丙二醇甲醚、0? 0016kg聚醚类助剂RH-212及 0. 0008kg氟化铝和0. 0008kg氟硅酸钠;先将0. 73kg上述无皂核壳乳液和0. 08kg质量分 数为50%的氢氧化钾水溶液进行充分混合,并搅拌10分钟,再依次加入0. 04kg磷酸二氢 钠、0. 0004kg氧化铝和0. 0004kg淀粉、0. 0002kg聚醚改性有机硅BYK-024和0. 0002kg聚 氨酯类助剂902W、0. 0008kg二丙二醇
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