复合防火玻璃的防火液及其制备方法及复合防火玻璃的制作方法_3

文档序号:9410974阅读:来源:国知局
丁醚和0.0008kg二丙二醇甲醚、0.0016kg聚醚类助剂 RH-212及0. 0008kg氟化铝和0. 0008kg氟硅酸钠,并在35mbar的真空度下低速搅拌20分 钟,保持在真空状态冷却至常温后,再缓慢升至常压,常温常压下静置消泡,再通过100目 筛网过滤,所得滤液即为复合防火玻璃的防火液。
[0067] 实施例5
[0068] 首先精确称取0. 24kg甘油和0. 04kg木糖醇、0. 18kg聚丙烯酰胺和0. 17kg甲基丙 烯酸、0. 05kg硼砂和0. 05kg硼酸、0. 0012kg氟硅酸钠和0. 0013kg氟化铝、0. 03kg蔗糖和 0. 03kg果糖及0. 2kg去离子水,将上述组分混合,通过充分搅拌,制得第一混合乳液,待用;
[0069] 精确称取0.38kg上述第一混合乳液和0.36kg粒径为140nm的亲水性纳米二氧 化硅颗粒,将亲水性纳米二氧化硅颗粒分别经过超声分散和高速搅拌分散于第一混合乳液 中,通过静置9小时消泡形成重量为稳定的纳米二氧化硅颗粒分散乳液,待用。
[0070] 精确称取0. 3kg苯乙稀、0. 35kg甲基丙稀酸甲酯及0. 45kg丙稀酸丁酯,将上述组 分混合,通过充分搅拌,制得第二混合单体乳液,待用;
[0071] 将过硫酸铵和亚硫酸氢钠以摩尔比为1:1进行混合作为聚合反应的氧化还原型 引发剂,并提肖U制备〇.lkg待用;
[0072] 精确量取0. 07kg上述第二混合单体乳液、0. 007kgl,2-二乙烯基苯及0. 15kg去离 子水,以250rpm/min的转速勾速搅拌上述纳米二氧化娃颗粒分散乳液,并在搅拌状态下向 上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中通入氮气进行保护,同时在搅拌状态下向上述纳米二氧 化硅颗粒分散乳液中依次加入0. 07kg上述第二混合单体乳液、0. 007kgl,2-二乙烯基苯及 0. 15kg去离子水,通过搅拌充分混合,搅拌同时缓慢加热升温至65°C,精确称取0. 00025kg 提前制备好的氧化还原型引发剂,再将〇. 〇〇〇5kg上述氧化还原型引发剂加入到上述纳米 二氧化硅颗粒分散乳液中,在氧化还原型引发剂和反应温度的条件下发生聚合反应,制备 出无皂种子乳液,待用。
[0073] 精确称取0.3kg丙稀酸、0.35kg苯乙稀、0.45kg甲基丙稀酸甲酯及0.20kg丙稀酸 丁酯,将上述组分混合,通过充分搅拌,制得第三混合单体乳液,待用;
[0074] 精确称取0.25kg上述第三混合单体乳液、0.15kg去离子水、0.002kg上述氧化还 原型引发剂及0. 007kgl,2-二乙烯基苯,并进行充分混合,加热至65°C,以恒定的速度加入 到上述无皂种子乳液中,滴加结束后在65°C恒温反应4小时,最终得到无皂核壳乳液。
[0075] 提前配制重量为0.1kg质量分数为50%的氢氧化钾水溶液,精确称取0.74kg上述 无皂核壳乳液、〇. 〇65kg质量分数为50 %的氢氧化钾水溶液、0. 025kg磷酸氢钾和0. 025kg 磷酸二氢钾、〇. 00045kg氧化锌和0. 00045kg淀粉、0. 0003kg聚醚改性有机硅BYK-024和 0. 0002kg聚氨酯类助剂902W、0. 0018kg二丙二醇丁醚、0. 0018kg聚醚类助剂RH-212及 0. 0009kg氟化铝和0. 0009kg氟硅酸钾;先将0. 74kg上述无皂核壳乳液和0. 065kg质量分 数为50 %的氢氧化钾水溶液进行充分混合,并搅拌10分钟,再依次加入0. 025kg磷酸氢钾 和0. 025kg磷酸二氢钾、0. 00045kg氧化锌和0. 00045kg淀粉、0. 0003kg聚醚改性有机硅 BYK-024和0. 0002kg聚氨酯类助剂902W、0. 0018kg二丙二醇丁醚、0. 0018kg聚醚类助剂 RH-212及0. 0009kg氟化铝和0. 0009kg氟硅酸钾,并在40mbar的真空度下低速搅拌20分 钟,保持在真空状态冷却至常温后,再缓慢升至常压,常温常压下静置消泡,再通过100目 筛网过滤,所得滤液即为复合防火玻璃的防火液。
[0076] 实施例6
[0077] 首先精确称取0. 15kg季戊四醇和0. 16kg木糖醇、0. 2kg聚丙稀酰胺和0. 2kg丙稀 酸、0. 06kg硼砂和0. 06kg硼酸、0. 0015kg氟娃酸钠和0. 0015kg氟娃酸钾、0. 04kg葡萄糖 和0. 03kg砂糖及0. 17kg去离子水,将上述组分混合,通过充分搅拌,制得第一混合乳液,待 用;
[0078] 精确称取0.4kg上述第一混合乳液和0.4kg粒径为150nm的亲水性纳米二氧化娃 颗粒,将亲水性纳米二氧化硅颗粒分别经过超声分散和高速搅拌分散于第一混合乳液中, 通过静置9小时消泡形成重量为稳定的纳米二氧化硅颗粒分散乳液,待用。
[0079] 精确称取0. 28kg苯乙稀、0. 40kg甲基丙稀酸甲酯及0. 50kg丙稀酸丁酯,将上述组 分混合,通过充分搅拌,制得第二混合单体乳液,待用;
[0080] 将过硫酸铵和亚硫酸氢钠以摩尔比为1:1进行混合作为聚合反应的氧化还原型 引发剂,并提肖U制备〇.lkg待用;
[0081] 精确称取0. 08kg上述第二混合单体乳液、0. 007kgl,2-二乙烯基苯及0. 15kg去离 子水,以250rpm/min的转速勾速搅拌上述纳米二氧化娃颗粒分散乳液,并在搅拌状态下向 上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中通入氮气进行保护,同时在搅拌状态下向上述纳米二氧 化硅颗粒分散乳液中依次加入0. 08kg上述第二混合单体乳液、0. 007kgl,2-二乙烯基苯及 0. 15kg去离子水,通过搅拌充分混合,搅拌同时缓慢加热升温至65°C,精确称取0. 00025kg 提前制备好的氧化还原型引发剂,再将〇. 00045kg上述氧化还原型引发剂加入到上述纳米 二氧化硅颗粒分散乳液中,在氧化还原型引发剂和反应温度的条件下发生聚合反应,制备 出无皂种子乳液,待用。
[0082] 精确称取0.3kg丙稀酸、0.35kg苯乙稀、0.45kg甲基丙稀酸甲酯及0.20kg丙稀酸 丁酯,将上述组分混合,通过充分搅拌,制得第三混合单体乳液,待用;
[0083] 精确称取0. 25kg上述第三混合单体乳液、0. 25kg去离子水、0. 0022kg上述氧化还 原型引发剂及0. 007kgl,2-二乙烯基苯,并进行充分混合,加热至65°C,以恒定的速度加入 到上述无皂种子乳液中,滴加结束后在65°C恒温反应4小时,最终得到无皂核壳乳液。
[0084] 提前配制重量为0. 1kg质量分数为50%的氢氧化钾水溶液,精确称取0. 75kg上述 无皂核壳乳液、〇. 〇75kg质量分数为50 %的氢氧化钾水溶液、0. 020kg磷酸氢钾和0. 020kg 磷酸二氢钾和〇. 01kg磷酸氢钠、0. 00035kg氧化锌和0. 00035kg淀粉和氧化错、0. 0003kg 聚醚改性有机硅BYK-024和0. 0002kg聚氨酯类助剂902W、0. 0025kg二丙二醇丁醚、 0. 002kg聚醚类助剂RH-212及0. 0006kg氟化铝和0. 0007kg氟硅酸钾和0. 0007kg氟硅酸 钠;先将〇. 75kg上述无皂核壳乳液和0. 055kg质量分数为50%的氢氧化钾水溶液进行充 分混合,并搅拌10分钟,再依次加入0.020kg磷酸氢钾和0.020kg磷酸二氢钾和0.01kg磷 酸氢钠、〇. 00035kg氧化锌和0. 00035kg淀粉和氧化铝、0. 0003kg聚醚改性有机硅BYK-024 和0. 0002kg聚氨酯类助剂902W、0. 0025kg二丙二醇丁醚、0. 002kg聚醚类助剂RH-212及 0. 0006kg氟化铝和0. 0007kg氟硅酸钾和0. 0007kg氟硅酸钠,并在35mbar的真空度下低速 搅拌20分钟,保持在真空状态冷却至常温后,再缓慢升至常压,常温常压下静置消泡,再通 过100目筛网过滤,所得滤液即为复合防火玻璃的防火液。
[0085] 实施例7
[0086] 首先精确称取0. 18kg甘油和0. 03kg季戊四醇和0. 03kg木糖醇、0. 13kg丙稀酸 和0. 13kg甲基丙烯酸和0. 07kg聚丙烯酰胺、0. 045kg硼砂和0. 045kg硼酸、0. 0005kg氟硅 酸钠和0. 0005kg氟硅酸钾和0. 0005kg氟化铝、0. 015kg蔗糖和0. 015kg果糖和0. 01kg葡 萄糖和0. 005kg砂糖及0. 13kg去离子水,将上述组分混合,通过充分搅拌,制得第一混合乳 液,待用;
[0087] 精确称取0.35kg上述第一混合乳液和0.3kg粒径为105nm的亲水性纳米二氧化 硅颗粒,将亲水性纳米二氧化硅颗粒分别经过超声分散和高速搅拌分散于第一混合乳液 中,通过静置7. 5小时消泡形成重量为稳定的纳米二氧化硅颗粒分散乳液,待用。
[0088] 精确称取0. 275kg苯乙烯、0. 35kg甲基丙烯酸甲酯及0. 35kg丙烯酸丁酯,将上述 组分混合,通过充分搅拌,制得第二混合单体乳液,待用;
[0089] 将过硫酸铵和亚硫酸氢钠以摩尔比为1:1进行混合作为聚合反应的氧化还原型 引发剂,并提肖U制备〇.lkg待用;
[0090] 精确称取0. 035kg上述第二混合单体乳液、0. 0035kgl,2-二乙烯基苯及0. 15kg 去离子水,以250rpm/min的转速勾速搅拌上述纳米二氧化娃颗粒分散乳液,并在搅拌状态 下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中通入氮气进行保护,同时在搅拌状态下向上述纳米 二氧化硅颗粒分散乳液中依次加入〇. 〇35kg上述第二混合单体乳液、0. 0035kgl,2-二乙烯 基苯及0. 075kg去离子水,通过搅拌充分混合,搅拌同时缓慢加热升温至63 °C,精确称取 0. 00025kg提前制备好的氧化还原型引发剂,再将0. 00025kg上述氧化还原型引发剂加入 到上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中,在氧化还原型引发剂和反应温度的条件下发生聚合 反应,制备出无皂种子乳液,待用。
[0091] 精确称取0. 175kg丙烯酸、0.25kg苯乙烯、0.35kg甲基丙烯酸甲酯及0. 125kg丙 烯酸丁酯,将上述组分混合,通过充分搅拌,制得第三混合单体乳液,待用;
[0092] 精确称取0. 15kg上述第三混合单体乳液、0. 20kg去离子水、0. 00017kg上述氧化 还原型引发剂及0. 〇〇35kgl,2-二乙烯基苯,并进行充分混合,加热至63°C,以恒定的速度 加入到上述无皂种子乳液中,滴加结束后在63°C恒温反应4小时,最终得到无皂核壳乳液。
[0093] 提前配制重量为0. 1kg质量分数为50%的氢氧化钾水溶液,精确称取0. 725kg上 述无皂核壳乳液、〇. 〇65kg质量分数
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