研磨用磨粒、及其制造方法、研磨方法、研磨装置及浆料的制作方法

研磨用磨粒、及其制造方法、研磨方法、研磨装置及浆料的制作方法
【专利摘要】本发明是以湿式研磨法研磨被研磨材。浆料是将研磨用磨粒分散于纯水中而成。研磨用磨粒是使发挥机械化学作用的成分、或对研磨被研磨材时产生的摩擦热起反应的成分等以全体一体化成粒子状。各成分是分别保持各成分的物质固有的性质的状态，通过机械合金化处理而相互直接结合而成。蓝宝石或碳化硅或氮化镓等摩擦工序中使用该浆料时，可比过去大幅缩短研磨时间，可大幅改善加工成本。研磨面为高质量。研磨用磨粒可重复使用于研磨处理。由于浆料的pH为3～9左右，所以不会对研磨作业场环境造成影响，废液的处理也简单。
【专利说明】
研磨用磨粒、及其制造方法、研磨方法、研磨装置及浆料
技术领域
[0001] 本发明是关于用于研磨蓝宝石、碳化硅(SiC)或氮化镓(GaN)等被研磨材表面所使 用的研磨用磨粒及其制造方法与研磨方法及研磨装置以及研磨用浆料。
【背景技术】
[0002] 近年来，朝着多功能化与高性能化的目标，陆续有新的半导体装置被提案。依据该 等提案般，已经开始使用硅（Si)基板以外的新材料。特别是是蓝宝石或电源装置用的SiC、 或发光二极管(LED)用的GaN等基板受到瞩目。今后，为了实现更高性能化、可量产的低成本 化的目的，开发出基板的新颖加工方法被予以期望。
[0003] 半导体装置的制造工序中，为使基板(Semiconductor substrate)的表面平坦，而 进行研磨处理(polishing process)。过去采用的一种方法是使用含金刚石磨粒的油性衆 料研磨被研磨材的基板的方法。使被研磨材的基板表面以金刚石磨粒予以机械性研削。金 刚石磨粒的硬度比碳化硅的基板高。该方法是研磨速度快速，可以短时间达到目标研磨量 的方法。然而，会有于被研磨材的基板表面产生深且大的伤痕的情况。因此，难以获得高质 量的研磨面。而且，油性浆料由于因研磨处理的热而变质，所以使金刚石磨粒凝聚。结果，会 有昂贵的金刚石磨粒无法再利用的问题。
[0004] 为解决上述问题，已介绍采用产生机械化学效果的研磨方法的技术（专利文献 一）。机械化学研磨是以使被研磨材的表面改质，由比被研磨材柔软的研磨磨粒进行研磨。 因此，不会在被研磨材表面产生大的伤痕。另外，也介绍使用氧化剂作为碳化硅的研磨材， 且提高研磨速率(removal rate)的技术。
[0005] [先前技术文献]
[0006] [专利文献]
[0007] 专利文献一：日本特开2005-81485号公报 [0008] 专利文献二：日本专利4345746号公报 [0009] 专利文献三：日本专利4827963号公报 [0010] 专利文献四：W02011136387号公报

【发明内容】

[0011] 专利文献一中揭示的干式研磨法（Dry polishing)是在被研磨材（object material)与研磨用磨粒(abrasive particle)之间产生高的摩擦热，促进机械化学研磨 (mechanochemical polishing)，且实现研磨速度(removal rate)的提高。然而，暴露于高 的温度下的研磨用磨粒与研磨肩由于会附着于研磨装置的内部，所以装置的洗净需花费时 间。因此，有生产性变差的问题存在。
[0012]另一方面，专利文献二或专利文献三所示的湿式研磨法(Wet polishing)是将过 氧化氢等氧化剂添加于研磨浆料中使被研磨材的表面氧化，实现研磨速率的提高。然而，含 有氧化剂的浆料会使作业环境变差，废液处理的成本增大。而且，氧化剂会有腐蚀研磨装置 的情况。专利文献四所示的湿式研磨法是使用强碱性浆料促进机械化学研磨，实现研磨速 度的提高。然而，如pHIO~14的强碱性浆料会使作业环境变差，且废液处理的成本增大。此 外，任意一情况下，研磨处理中浆料的特性均容易变化，所以监视与调整为不可或缺，而有 研磨工序难以自动化的问题。也即，过去已知的方法无法以实用的研磨速率高质量地研磨 具有高耐腐蚀性的SiC或GaN。
[0013] 为解决上述课题，本发明的目的是提供一种采用湿式研磨方法，利用产生机械化 学效果的研磨方法，且可实现被研磨材的高质量、高的研磨速率的研磨用磨粒及其制造方 法。
[0014] 另外，本发明的目的是提供一种使用对环境影响较少的浆料湿式研磨被研磨材的 研磨方法与研磨装置及研磨用浆料。
[0015] 〈构成 1〉
[0016] -种研磨用磨粒，其是使莫氏硬度与被研磨材相等或比被研磨材低的粒子状的第 一研磨剂、与使上述被研磨材化学变质的粒子状的第二研磨剂通过机械合金化一体化成粒 子状。
[0017]〈构成 2〉
[0018] 如构成1所记载的研磨用磨粒，其中上述第一研磨剂占上述经一体化粒子的5重量 百分比以上且95重量百分比以下。
[0019] 〈构成 3〉
[0020] 如构成1所记载的研磨用磨粒，其中上述第二研磨剂占上述经一体化粒子的5重量 百分比以上且95重量百分比以下。
[0021] 〈构成 4〉
[0022] 如构成1至3中任意一项所记载的研磨用磨粒，其中使上述第一研磨剂与第二研磨 剂一体化成平均粒径〇. 〇5μπι以上且100μπι以下的粒子状。
[0023] 〈构成 5〉
[0024] -种研磨用复合磨粒，其特征是使具有机械研磨性的成分与具有化学研磨性的成 分一体化而成的粒子，且通过机械合金化处理使两成分接合。
[0025] 〈构成 6〉
[0026] 如构成1至5中任意一项所记载的研磨用磨粒，其是用于研磨被研磨材表面的粒 子，该粒子含有通过机械合金化处理而结合的多种无机化合物成分，各无机化合物成分是 以保持各成分的物质固有性质的状态，相互透过非晶质层结合为一体。
[0027] 〈构成7〉
[0028] 如构成6所记载的研磨用磨粒，其中上述多种的无机化合物成分是以保持各成分 的物质固有的性质的状态结合，各无机化合物成分分别是其一部分露出于粒子的外表面。
[0029] 〈构成8〉
[0030] 如构成6或7所记载的研磨用磨粒，其中多种无机化合物成分的任意一种含有对被 研磨材产生机械化学效果的化学反应性研磨材。
[0031] 〈构成 9〉
[0032] 如构成8所记载的研磨用磨粒，其中多种无机化合物成分中任意一种的莫氏硬度 与被研磨材相等或莫氏硬度比被研磨材低。
[0033] 〈构成 10〉
[0034] 如构成8所记载的研磨用磨粒，其中多种无机化合物成分中任意一种含有对被研 磨材产生机械化学效果的化学反应性研磨材、与机械削除被研磨材的产生机械化学效果的 表面的成分。
[0035] 〈构成11〉
[0036] 如构成10所记载的研磨用磨粒，其中机械削除被研磨材表面的成分的莫氏硬度与 被研磨材相等或比被研磨材低。
[0037] 〈构成I2〉
[0038] 如构成10所记载的研磨用磨粒，其中对被研磨材产生机械化学效果的化学反应性 研磨材为通过研磨处理时产生的摩擦热反应而使被研磨材的研磨面氧化的成分。
[0039] 〈构成 13〉
[0040] 如构成10所记载的研磨用磨粒，其中对被研磨材产生机械化学效果的化学反应性 研磨材是由锂、碱土类金属的碳酸盐、磷酸盐、氟化物、硼化合物、及氯化银、溴化银、碘化银 等卤化合物、冰晶石、或明矾中选出的1种或2种以上的难溶性的盐。
[0041] 〈构成 14〉
[0042] -种研磨用磨粒的制造方法，其是混合多种的无机化合物成分的原料，且在干式 状态下进行机械合金化处理，使各无机化合物成分相互透过非晶质层结合为一体而成为粒 子状。
[0043] 〈构成 15〉
[0044] -种研磨被研磨材的研磨方法，其是使用使如构成1至12中任意一项所记载的研 磨用磨粒分散于纯水中而成的浆料。
[0045] 〈构成 16〉
[0046] -种研磨构件，其是将如构成1至12中任意一项所记载的研磨用磨粒分散于基材 中予以固定。
[0047] 〈构成 17〉
[0048] 一种研磨装置，其具备
[0049] 以合成纤维、玻璃纤维、天然纤维、合成纤维、天然树脂的任意一种构成，且使如构 成1至12中任意一项所记载的研磨用磨粒分散于表面且固定的研磨垫，
[0050] 使用弹力将被研磨材朝向研磨垫表面按压的保持装置，
[0051] 将纯水供给于研磨面的注液器，
[0052] 上述保持装置的弹力是设定成在上述研磨用磨粒与上述被研磨材之间，于利用上 述反应加速剂产生化学反应的温度以上产生摩擦热的程度。
[0053] 〈构成 I8〉
[0054] 一种用于研磨碳化硅或氮化镓的浆料，其是将如构成1至12中任意一项所记载的 研磨用磨粒分散于中性的水中而生成的悬浮液，且在摄氏25度下的pH为4以上11以下。
[0055] 〈构成 19〉
[0056] -种复合磨粒，其是用以湿式研磨蓝宝石的磨粒，且是通过机械合金化使包含下 列成分的混合物直接结合而一体化成粒状：
[0057]莫氏硬度为7以上9以下的粒子状的第一研磨剂，
[0058] 对上述被研磨材具有机械化学作用的粒子状的第二研磨剂，
[0059] 对浆料所使用的纯水为难溶性且由碱金属盐或碱土类金属盐所成的粒子状的摩 擦热反应剂。
[0060] 〈构成 20〉
[0061 ] 如构成19所记载的复合磨粒，其中上述第一研磨剂为Al2〇3、ZrSi〇4或Zr〇2,且占上 述经一体化粒子的5重量百分比以上95重量百分比以下。
[0062]〈构成 21〉
[0063]如构成19所记载的复合磨粒，其中上述第二研磨剂是选自Cr2〇3、Fe2〇3、Si〇2的群中 的一种或2种以上的材料且占上述经一体化粒子的5重量百分比以上95重量百分比以下。 [0064]〈构成 22〉
[0065]如构成19所记载的复合磨粒，其中选择Si02作为上述第二研磨剂时，选择莫氏硬 度比Si02大者作为上述第一研磨剂。
[0066]〈构成 23〉
[0067]如构成19所记载的复合磨粒，其中上述摩擦热反应剂是选自Ca⑶3、Sr⑶3、MgC〇3、 8&0)3、1^20)3、0&3(?〇4)2、1^ 3?〇4及厶11((3〇4)2的群中的一种或2种以上的材料，且占上述经一 体化粒子的5重量百分比以上95重量百分比以下。
[0068]〈构成 24〉
[0069]如构成19所记载的复合磨粒，其中 [0070] 上述第一研磨剂为AI2O3、ZrSi〇4或Zr〇2，
[OO71 ] 上述第二研磨剂是选自Cr2〇3、Fe2〇3、Si〇2的群中的一种或2种以上的材料，
[0072]上述摩擦热反应剂是选自 Ca⑶3、Sr ⑶3、MgC03、BaC03、Li 2 ⑶3、Ca3 (P〇4) 2、Li3P〇4及 AlK(S〇4)2的群中的一种或2种以上的材料。
[0073] 〈构成邪〉
[0074] -种复合磨粒，其是通过机械合金化使如构成1至6中任意一项所记载的第一研磨 剂与第二研磨剂与摩擦热反应剂结合而一体化成平均粒径〇.〇5μπι以上100μπι以下的粒子 状。
[0075] 〈构成 26〉
[0076] -种复合磨粒的制造方法，其是通过机械合金化使如构成19至24中任意一项所记 载的第一研磨剂与第二研磨剂与摩擦热反应剂结合而一体化成平均粒径〇. 〇5μηι以上100μπι 以下的粒子状。
[0077]〈构成27〉一种湿式研磨上述被研磨材的研磨方法，其是使用将如构成19至24中任 意一项所记载的复合磨粒分散于纯水中而成的浆料。
[0078] 〈构成 28〉
[0079] -种湿式研磨蓝宝石的研磨方法，其是以15重量百分比的浓度将上述复合磨粒分 散于100毫升纯水而构成浆料时，选择如构成19至24中任意一项所记载的复合磨粒的调配 以使摄氏25度时的pH为5以上9以下。
[0080] 〈构成 29〉
[0081] -种用于湿式研磨蓝宝石的浆料，其中
[0082]如构成19或24所记载的复合磨粒的表观比容（静置法）为0.5ml/g以上且200ml/g 以下。
[0083] 〈构成 30〉
[0084] -种研磨装置，其具备将如构成9至11中任意一项所记载的浆料供给于由合成纤 维、玻璃纤维、天然纤维、合成树脂、天然树脂的任意一种构成的研磨垫上的装置，使用弹力 将被研磨材按压于上述垫，使分散于上述垫的上面的复合磨粒与上述被研磨材之间产生摩 擦的按压装置。
[0085] 〈构成 31〉
[0086] -种研磨装置，其具备将如构成1或6所记载的复合磨粒分散于由合成纤维、玻璃 纤维、天然纤维、合成树脂、天然树脂的任意一种构成的研磨垫上并固定，且将纯水供给于 上述垫上的装置，与使用弹力将被研磨材按压于上述垫，使分散于上述垫的上面的复合磨 粒与上述被研磨材之间产生摩擦的按压装置。
[0087] 〈构成 32〉
[0088] -种研磨用磨粒，其是以碳化硅或氮化镓作为被研磨材的磨粒，且使对上述被研 磨材发挥化学研磨作用的成分、与对研磨上述被研磨材时产生的摩擦热起反应而促进上述 化学研磨作用的反应加速剂，以分别保持各成分的物质固有性质的状态，通过机械合金化 处理而相互直接结合以全体一体化成粒子状。
[0089] 〈构成 33〉
[0090] -种研磨用磨粒，其是以碳化硅或氮化镓作为被研磨材的磨粒，且使对上述被研 磨材发挥机械研磨作用的成分、与对上述被研磨材发挥化学研磨作用的成分分别保持各成 分的物质固有的性质的状态，通过机械合金化处理而相互直接结合以全体一体化成粒子 状。
[0091] 〈构成 34〉
[0092] -种研磨用磨粒，其是以碳化硅或氮化镓作为被研磨材的磨粒，且使对上述被研 磨材发挥机械研磨作用的成分、与对上述被研磨材发挥化学研磨作用的成分、与含有对研 磨上述被研磨材时产生的摩擦热起反应而促进上述化学研磨作用的反应加速剂的成分，分 别保持各成分的物质固有性质的状态，通过机械合金化处理而相互直接结合以全体一体化 成粒子状。
[0093] 〈构成邪〉
[0094] -种研磨用磨粒，其是以碳化硅或氮化镓作为被研磨材的磨粒，且使通过研磨处 理时产生的摩擦热反应而使被研磨材的研磨面氧化的成分、与通过研磨时产生的摩擦热而 促进研磨面的氧化作用的成分，分别保持各成分的物质固有性质的状态，通过机械合金化 处理而相互直接结合以全体一体化成粒子状。
[0095] 〈构成 36〉
[0096] -种研磨用磨粒，其是以碳化硅或氮化镓作为被研磨材的磨粒，且使通过研磨处 理时产生的摩擦热反应而使被研磨材的研磨面氧化的成分、与通过研磨时产生的摩擦热而 促进研磨面的氧化作用的成分、及机械去除经氧化的被研磨材的研磨面的成分，分别保持 各成分的物质固有性质的状态，通过机械合金化处理而相互直接结合以全体一体化成粒子 状。
[0097] 〈构成 37〉
[0098] 如构成33、34或36所记载的研磨用磨粒，其中发挥上述机械研磨作用的成分为 SiC、Al203、ZrSi04、Zr02或该等以外的硅酸盐化合物，且新莫氏硬度为9以上13以下，上述第 一成分相对于研磨用磨粒的总重量占5重量百分比以上95重量百分比以下。
[0099] 〈构成 38〉
[0100]如构成33、34或36所记载的研磨用磨粒，其中发挥上述机械研磨作用的成分为滑 石、云母或该等以外的硅酸盐化合物，且新莫氏硬度未达9,上述第一成分相对于研磨用磨 粒的总重量占5重量百分比以上95重量百分比以下。
[0101] 〈构成 39〉
[0102] 如构成32至34中任意一项所记载的研磨用磨粒，其中发挥上述化学研磨作用的成 分为除Zr以外的存在于周期表上第3族至第11族之间的过渡金属元素或周期表上第12族元 素(锌族元素）的氧化物或复氧化物，上述第二成分相对于研磨用磨粒的总重量占5重量百 分比以上95重量百分比以下。
[0103] 〈构成 40〉
[0104] 如构成32至34中任意一项所记载的研磨用磨粒，其中发挥上述化学研磨作用的成 分为Μη02,且相对于研磨用磨粒的总重量占5重量百分比以上95重量百分比以下。
[0105] 〈构成 41〉
[0106]如构成32或33至36中任意一项所记载的研磨用磨粒，其中上述反应加速剂为对纯 水具有难溶性，且为碱金属盐或碱土类金属盐，上述反应加速剂相对于研磨用磨粒的总重 量占5重量百分比以上95重量百分比以下。
[0107]〈构成似〉
[0108]如构成32或33至36中任意一项所记载的研磨用磨粒，其中上述反应加速剂为 CaC03,且相对于研磨用磨粒的总重量占5重量百分比以上95重量百分比以下。
[0109] 〈构成 43〉
[0110] 如构成32至42中任意一项所记载的研磨用磨粒，其是用于碳化硅或氮化镓的湿式 研磨中，且一体化成平均粒径为0.05μπι以100μπι以下的粒子状。
[0111] 〈构成 44〉
[0112] 如构成32至44中任意一项所记载的研磨用磨粒，其中经混合的任意一成分均是其 一部分露出于研磨用磨粒的外表面。
[0113] 〈构成 45〉
[0114] -种制造研磨用磨粒的方法，其是使利用机械合金化处理使对碳化硅或氮化镓的 被研磨材发挥研磨作用的2种以上的成分一体化。
[0115] 〈构成 46〉
[0116] -种研磨方法，其是使如构成32至44中任意一项所记载的研磨用磨粒分散于纯水 中并研磨碳化硅或氮化镓。
[0117] 〈构成 4了〉
[0118] -种研磨方法，其是以碳化硅或氮化镓作为被研磨材的研磨方法，且是将纯水局 部供给于上述被研磨材与如构成32至44中任意一项所记载的研磨用磨粒的接触面。
[0119] 〈构成 48〉
[0120] -种研磨装置，其具备
[0121] 由合成纤维、玻璃纤维、天然纤维、合成树脂、天然树脂的任意一种构成，且于表面 分散并固定如构成32至36中任意一项所记载的研磨用磨粒分散的研磨垫，
[0122] 使用弹力将被研磨材朝向研磨垫表面按压的保持装置，
[0123] 将纯水供给于研磨面的注液器，
[0124] 上述保持装置的弹力是设定成在上述研磨用磨粒与上述被研磨材之间，于通过上 述反应加速剂产生化学反应的温度以上产生摩擦热的程度。
[0125] 〈构成 49〉
[0126] -种浆料，用于研磨碳化硅或氮化镓，且是将如构成32至36中任意一项所记载的 研磨用磨粒分散于中性的水中生成的悬浮液，在摄氏25度时的pH为4以上且11以下。
[0127] 发明效果
[0128]本发明的研磨用磨粒是利用机械合金化处理而使多种类的成分(component)相互 直接结合，一体化成粒子状而成。由于各成分间的结合能大，所以研磨处理中研磨用磨粒不 会分解。通过对被研磨材发挥化学研磨作用的成分，产生机械化学效果，即使以莫氏硬度比 被研磨材低的研磨用磨粒仍可以高的研磨速度研磨。反应加速剂是以通过研磨用磨粒的外 表面与被研磨材的摩擦而产生的热进行反应，而促进化学研磨作用。依据促进化学研磨作 用，而可进一步提高研磨速率。
[0129] 多种类的成分由于保持个别各成分的物质固有性质的状态结合，所以使个别成分 连锁作用而促进研磨。多种类的成分相互直接结合而以整体一体化成粒子状，所以各研磨 用磨粒连锁发挥各自的功能。
[0130] 使用发挥机械研磨作用的成分的硬度相对高者时，可高速研磨。使用发挥机械研 磨作用的成分的硬度相对低者时，可高质量地研磨。
[0131] 使上述研磨用磨粒分散于纯水中而成的浆料几乎无害。不会对研磨作业场所的环 境造成影响，且废液处理也简单。而且，研磨中构成磨粒的成分的消耗少，所以可重复使用， 较经济。
[0132] 使用水等的浆料的湿式研磨会使热能发散，一般无法充分发挥化学的研磨作用。 相对于此，使多种类的成分一体化成粒子状的研磨用磨粒即使湿式研磨也能有效利用热 能，所以可充分发挥化学研磨作用。
[0133]简单【附图说明】
[0134] 图1是显示本发明的研磨用磨粒的概略构造例的外观图。
[0135] 图2是显示使用研磨用磨粒的研磨装置的一例的概略立体图。
[0136] 图3是过去已知的机械化学研磨方法的说明图。
[0137] 图4是本发明的研磨用磨粒的显微镜照片与研磨动作说明图。
[0138] 图5是比较以实施例的研磨用磨粒研磨处理前后的研磨用磨粒的成分的图。
[0139] 图6是使用各种磨粒进行研磨处理后的废液性质的比较图。
[0140] 图7是更换第一成分时的SiC的研磨速率比较图。
[0141 ]图8是更换第二成分时的SiC的研磨速率比较图。
[0142] 图9A是GaN的研磨速率比较图，图9B是蓝宝石的研磨速率比较图。
[0143] 图10是显示更换反应加速剂时的研磨速率与研磨处理后的温度的关是的数据。 [0144]图11是显示研磨压力与研磨速率的关是的比较图。
[0145] 图12是显示各种磨粒的研磨速率与表面粗糙度的关是的比较图。
[0146] 图13是显示比较例的磨粒的研磨速率与表面粗糙度的关是的比较图。
[0147] 图14是图表化的研磨速率的比较图。
[0148] 图15是图表化的研磨后的表面粗糙度的比较图。
[0149] 实施方式
[0150] 图1是显示本发明的研磨用磨粒的概略构造的外观图。
[0151] 本发明的研磨用磨粒10是用以研磨蓝宝石、碳化硅或氮化镓等各种材料而使用。 本发明的研磨用磨粒10是例如如图1A所示，第一成分12与第二成分13与反应加速剂14分别 保持各个成分的物质固有性质的状态，利用机械合金化处理相互直接结合而成。第一成分 12为对被研磨材发挥机械研磨作用的成分。第二成分13为对被研磨材发挥化学研磨作用的 成分。反应加速剂14为对研磨被研磨材时产生的摩擦热起反应而促进上述化学研磨作用的 成分。该研磨用磨粒10是该等成分经一体化成粒子状。
[0152] 此外，如图1B所示，仅由第二成分13与第三成分14所成的研磨用磨粒11随后也以 实施例说明。另外，各种组合均为可能。化学研磨作用包含于被研磨材表面产生机械化学效 果而使其变质的作用。且，化学研磨作用也包含通过研磨处理时产生的摩擦热而反应使被 研磨材的研磨面氧化的作用。通过该等作用，可使被研磨材表面变质成完全状态的被研磨 材的硬度以下的硬度后进行研磨。
[0153] 组合由研磨处理时产生的摩擦热而反应使被研磨材的研磨面氧化的第二成分、与 由研磨时产生的摩擦热促进研磨面的氧化作用的第三成分的两成分也具有充分的实用性。 [0154]直接键结上述多种成分是指未使用多种成分以外的材料予以结合。是指不使用接 着剂等等结合材料而结合。利用机械合金化处理使多种成分结合时，如图1C所示，在边界部 分形成非晶质层15。各成分透过该非晶质层15-体地结合。各无机化合物成分是通过利用 机械合金化处理于结晶表面产生的非晶质层15具有的化学活性予以结合。利用该结合力， 在研磨前、研磨中均不易使各无机化合物成分分离。因此，在研磨用磨粒的与被研磨材接触 的部分处连锁地发挥各无机化合物成分的特性。而且，如图1C所示，第二成分或第三成分的 结晶表面各处所形成的非晶质层15也有提高该等化学研磨作用的效果。
[0155] -体化成粒子状是是指选定为适于作为磨粒的用途的尺寸与形状。碳化硅或氮化 镓基板的作为研磨用所要求的表面粗糙度为O.OUim以下时，研磨用磨粒的平均粒度宜选定 为ΙΟμπι以下。使用于湿式研磨时，本发明的研磨用磨粒较好制造成平均粒径0.05μηι以上100 μπι以下的粒子状。使用固定于研磨垫或磨石上的该研磨用磨粒时，也可使用粒径更大者。因 此，本发明的研磨用磨粒可对应于各种面粗糙度的要求。
[0156] 研磨用磨粒只要是一体化成块状者即可。研磨用磨粒的外形也可不为圆形。多种 类的成分是利用机械合金化处理而结合。因此，多种类的成分是以保持各成分的物质固有 性质的状态结合。结合多种类的成分是组合各成分的物质固有性质，用以研磨被研磨材。任 意一情况下，本发明的研磨用磨粒在进行湿式研磨时，不使用含酸或碱或氧化剂等的化学 浆料。具有的特征为可将研磨用磨粒分散于中性水中而使用。
[0157] [机械合金化处理]
[0158] 机械合金化处理是首先混合第一成分12的粉末与第二成分13的粉末与反应加速 剂14的粉末，且重复施加粉碎、摩擦、压缩、拉伸、敲击、弯曲或冲撞的机械冲撞。也可赋予某 种类的冲撞。也可组合多种类的冲撞。利用该等机械冲撞使粉末粉碎，混合成均匀。随后，产 生一部分粉末经一体化而固化成粒子状的现象。各成分是以分别保持各个成分的物质固有 性质的状态，相互直接结合以整体一体化成粒子状。各成分是透过非晶质层一体地结合。
[0159] [第一成分的作用]
[0160] 第一成分对被研磨材发挥机械研磨作用。第一成分12的新莫氏硬度(修正莫氏硬 度)是依据被研磨材的硬度加以选择。例如，被研磨材为碳化硅或氮化镓时，将新莫氏硬度 设为7以上13以下的新莫氏硬度为7以上的理由是使复合粒子用于机械高速研磨碳化硅或 氮化镓所需要具备的最小限度的硬度。新莫氏硬度设为13以下的理由是使用碳化硅或氮化 镓的硬度以下的粒子，不对碳化硅或氮化镓的表面造成大的损伤地进行研磨。第一成分12 适用娃酸化合物。例如，适用SiC、Al2〇3、ZrSi〇4、Zr〇2、滑石、或云母。该等以外的娃酸盐化合 物也适用。于获得高的研磨速率时，适用SiC、Al 2〇3、ZrSi〇4或Zr02,且是新莫氏硬度为9以上 13以下者。另一方面，于获得高质量的研磨面时，适用更柔软的滑石或云母。也即，是用硅酸 盐化合物且是新莫氏硬度未达9者。又，研磨新莫氏硬度为9的蓝宝石时，研磨用磨粒的新莫 氏硬度宜为7以上9以下。
[0161] 将上述经一体化的粒子总重量设为100时，第一成分12较好占5重量百分比以上95 重量百分比以下。第一成分12的调配比例未达5百分比时，会有研磨用磨粒的硬度不足的情 况。且，第一成分12的调配比例超过95百分比时，会有第二成分不足，使利用化学研磨作用 的研磨速率提高不充分的情况。
[0162] [第二成分的作用]
[0163] 第二成分13对被研磨材产生机械化学效果。对被研磨材产生机械化学效果指至少 切断被研磨材表面的分子或原子间的键，并经氧化，使一部分的分子或原子取代成其他分 子或原子的作用。如此通过使被研磨材的表面化学变质，而可由与被研磨材相等或比其柔 软的磨粒剥除经变质的部分。由此，使被研磨材的表面平坦化。由于仅剥除靠近被研磨表面 的部分，所以不会在被研磨材表面产生深且大的伤痕。通过该第二成分的作用，可成为能以 迄今无法获得的高的研磨速率(removal rate每单位时间的研磨量)进行的研磨处理。
[0164] 被研磨材为碳化硅或氮化镓时，第二成分13较好选择由Cr203、Fe 203、Ti02、Zn0、 Ni 0、Sn02、Sb2〇3、CuO、Co3〇4、Ce0 2、Pr 60η、Μη02的群中选出的一种或两种以上的氧化物使用。 第二成分是Zr除外的存在于周期表上第3族至第11族之间的过渡金属元素或周期表上第12 族元素(锌族元素）的氧化物或复氧化物。复氧化物(multiple oxide)是该等氧化物的任2 种以上固溶而成者。
[0165] 选择作为第二成分13的材料包含在高温下易使碳化硅或氮化镓氧化的物质。上述 的例列举的第二成分13均为氧化物，尤其是Μη0 2作为固体氧化剂已充分悉知，且以利用电 解法制造的活性强的二氧化锰较适合。二氧化锰是利用研磨处理时产生的摩擦热而反应使 碳化硅的C面氧化，且与Si面进行固相反应。经氧化的研磨面可由与碳化硅相等以下的莫氏 硬度的成分有效地机械去除。
[0166] 以蓝宝石作为研磨材时，较好为容易与蓝宝石的铝离子(Al3+)引起同形置换的材 料。该材料为离子半径与铝(A1)近似的物质。另一方面，二氧化硅(Si0 2)发生在硅氧烷脱水 时产生的取代。通过该化学反应，使被研磨材(蓝宝石)的表面变质，而可由与被研磨材相等 以下的硬度的第一研磨剂有效地研磨。又，第二成分13于将上述经一体化的粒子的总重量 设为100时，较好占5重量百分比以上95重量百分比以下。第二成分13的调配比例未达5百分 比时，会有化学研磨作用不足，无法维持充分高的研磨速率的情况。又，第二成分13的调配 比例超过95百分比时，会有作为整体的研磨用磨粒的硬度不足的情况。
[0167] [反应加速剂的作用]
[0168] 反应加速剂14是对作为浆料使用的纯水难溶性者，是由碱金属盐或碱土类金属盐 所成。反应加速剂14不为液体，而是固体。反应加速剂14若为固体，则可利用机械能与第一 成分12或第二成分13进行一体化处理，获得研磨用磨粒。相对于此，反应加速剂14为液体 时，或者为易溶解于水中的材料时，在浆料中研磨用磨粒会分解。再者，废液会对环境造成 不良影响。
[0169] 反应加速剂 14 较好为选自 CaC03、SrC03、MgC03、BaC03、Li C03、Ca3 (P〇4) 2、Li 3P〇4、A1K (S〇4)2的群中的一种或2种以上的材料。适宜为对于纯水为难溶性者且是碱金属盐或碱土类 金属盐。任意一种材料均可利用研磨时产生的摩擦热促进第二成分13的研磨功能。除此的 外，以0 &?2、似3六取、似出4〇7^8(：1^881~481等在大气中对安定的纯水为难溶性的无机化合 物。
[0170] 又，具体而言，选择作为反应加速剂14的材料，除了LiC03与A1K( S〇4)2外，对纯水的 溶解度为〇. 1以下。也即，对摄氏25度的100克纯水溶解的量为0.1克以下。另一方面，LiC〇3 对纯水的溶解度为1.33，AIK(S〇4) 2的溶解度为6.74，与其他材料相比较大。然而，使用作为 研磨用磨粒时，均不会在研磨中分离而大量溶解于纯水中。也即，利用机械合金化处理而一 体化，由此使反应加速剂难溶解于纯水中。因此，可使研磨用磨粒与浆料一起循环，重复使 用于研磨。本发明中，所谓难溶性是指对摄氏25°C的100克纯水溶解的量为7克以下者。
[0171] 反应加速剂14在将经一体化的粒子的总重量设为100时，较好占5重量百分比以上 95百分比以下。反应加速剂14的调配比例未达5重量百分比时，会有促进第二成分13的研磨 功能的效果不充分的情况。反应加速剂14的调配比例超过95重量百分比时，会有第二成分 13的量不足的情况。
[0172] 例如有考虑选择锂碳酸盐、碱土类碳酸盐作为反应加速剂的情况。利用本发明的 研磨用磨粒进行湿式研磨时，研磨用磨粒擦过被研磨材，而产生局部摩擦热。结果，使二氧 化碳自锂碳酸盐、碱土类碳酸盐脱离。此处产生的氧化锂或氧化碱土类瞬间与水分反应，产 生高的水合热，同时生成强碱性物质的氢氧化锂或氢氧化碱土类。
[0173]被研磨材表面的与研磨用磨粒接触的微小区域产生该现象。由于研磨用磨粒中含 有产生机械化学效果的成分、与对被研磨材发挥机械研磨作用的成分，所以促进连锁的机 械化学效果，而有效地削除该部分。
[0174] 选择明研；也即AlK(S〇4)2作为反应加速剂时，通过摩擦热的作用，在被研磨材表面 附近形成酸性区域，而促进机械化学效果。
[0175] 选择氟化合物或卤化合物作为反应加速剂时，认为是产生以下反应者。
[0176] 于Si是的被研磨材的表面附近，原子先失去共价键，处于称为未键结键(dangling bond)的状态。未键结键上的电子由于不安定所以为化学活性。研磨用磨粒磨过被研磨材表 面时，因摩擦热而产生氟离子。结果，使未键结键与氟结合。电阴性度强的氟原子会使被研 磨材的表面的结晶构造变形。因此，促进于被研磨材表面的机械化学效果。
[0177] [研磨装置]
[0178]图2是显示使用本发明的研磨用磨粒的研磨装置的一例的概略立体图。
[0179]研磨压盘20是朝箭头32的方向旋转驱动。研磨压盘20的上面以研磨垫22被覆。保 持装置24是用于将被研磨材26(碳化硅基板或氮化镓基板)压向研磨垫22且支撑的装置。本 发明是自注液器28朝箭头30的方向与浆料一起供给研磨用磨粒。被压向研磨垫22表面的被 研磨材26与研磨用磨粒接触并进行研磨。楽;料与研磨用磨粒于研磨处理中是连续逐次定量 供给。
[0180] 本发明的研磨用磨粒可使用于例如蓝宝石基板、或电源装置用的碳化硅或氮化镓 基板的抛光处理(polishing process)。蓝宝石基板的新莫氏硬度为9。碳化娃基板或氮化 镓基板的新莫氏硬度为13。抛光处理是研磨至例如碳化硅或氮化镓基板的表面粗糙度达到 0.01 Ομπι以下。可将使研磨用磨粒分散于纯水中而成的悬浮液供给于研磨面进行研磨处理。 可使用中性的水作为浆料用。为了于该水中分散研磨用磨粒，也可添加界面活性剂或螯合 剂。将本发明的研磨用磨粒分散于中性的水中生成的悬浮液是如后述的说明般，在摄氏25 度下的pH为4以上11以下。也即，可使浆料落在弱酸性或弱碱性的范围。
[0181] -般而言，上述各种基板首先以整理形状的方式进行两面研磨。此称为粗加工。随 后，进行用于减低于粗加工产生的伤痕的中间加工。最后，进行研磨表面至原子等级的平坦 度的修饰加工。过去，粗加工工序中，碳化硅或氮化镓基板的研磨是使用金刚石磨粒。然而， 由于金刚石磨粒的维氏硬度比碳化娃或氮化镓基板高，所以会造成称为研磨痕(saw mark) 的自表面到达深度部分的损伤。为了修复该研磨痕，需要随后长时间的中间加工。粗加工中 使用金刚石磨粒的理由为可尽可能地提高研磨速率。
[0182] 为了抑制上述研磨痕的发生，有使用微细金刚石磨粒的方法。然而，进行机械研磨 时，随着磨粒粒径减小研磨速率变低，且，随着磨粒粒径变小，有使用金刚石磨粒时的成本 变高的问题。因此，尚无法确立使研磨处理的速度提高，且防止损伤发生的方法。
[0183] 本发明的研磨用磨粒可解决该问题。若使用本发明的研磨用磨粒，则由于获得充 分高的研磨速率，所以可一次进行粗加工与中间加工。本发明的研磨用磨粒是使用与碳化 硅或氮化镓基板相同程度或比其柔软的成分3进行研磨。
[0184] 上述的抛光处理工序是使用例如以15重量百分比的浓度将本发明的研磨用磨粒 分散于100毫升纯水中而成的研磨用浆料。在摄氏25度下的上述浆料的pH为4以上且11以 下。依据实验，研磨处理4小时后的废液约为pH8左右。废液的pH最好为5以上且9以下，使用 LiC03与Ca3(P〇4)2以外的材料时为该范围内。反应加速剂中使用LiC03与Ca 3(P〇4)2时，为pHIO ~11左右。均为弱酸性~弱碱性的范围内，且可抑制对作业环境的不良影响。同时，废液处 理变得简便。
[0185] 较好上述浆料相对于纯水100含有5重量百分比以上的研磨用磨粒，且将研磨用磨 粒的表观比容(静置法)调整为〇.5ml/g以上且200ml/g以下。表观比容(静置法)未达0.5ml/ g时会使研磨用磨粒的各成分分离。表观比容(静置法）即使超过200ml/g仍无法再提高研磨 速率，且使研磨用磨粒在浆料中过量而急速沉降。
[0186] 图2所示的装置中，使用弹力将被研磨材26压向研磨垫22表面时，分散于研磨垫22 表面的研磨用磨粒与被研磨材26之间容易产生摩擦热。因此，较好以例如具有弹力的橡胶 板等构成保持装置24。研磨垫22较好为利用合成纤维、玻璃纤维、天然纤维、合成树脂、天然 树脂等构成者。通过使保持装置24对被研磨材26赋予适度弹力，可有效产生摩擦热且实现 高的研磨速率。研磨用磨粒与被研磨材之间也可发生反应加速剂的化学反应所产生的温度 以上的摩擦热。
[0187] 又，研磨装置启动初期，由于无摩擦热的累积，所以被研磨材26的研磨面温度上升 不充分。因此研磨速率变低。该情况下，较好设置使浆料的温度调整成适温的装置。另外，本 发明的研磨用磨粒也可使用于干式研磨。例如，基材为研磨用的垫时，是以适当密度使研磨 用磨粒分散于垫的表面并固定，获得研磨构件。可使用将复合磨粒分散于树脂或纤维中并 固定者。基材为塑料成型品时，于混合研磨用磨粒与固化前的塑料后，以特定方法硬化，获 得研磨构件。且，也可为分散于胶带状的基材中并固定者。该研磨构件适于干式研磨，但也 可将纯水供给于研磨处理中的研磨面，进行湿式研磨。
[0188] [与以往技术的比较]
[0189] 图3是过去的机械化学研磨方法的说明图。
[0190] 该等均作为比较例列举者。图3A所示的磨粒是混合多种研磨剂者。将混合A研磨材 16与B研磨材18而成的浆料一起供给于研磨装置。B研磨材18具有促进A研磨材16的研磨作 用的功能。该情况下，一般而言，由于A研磨材16与B研磨材18的比重不同，所以如图3B所示， 两者在浆料内分离。
[0191]图3C显示使用促进A研磨材16的研磨作用的浆料17的例。该方法由于能解决上述 问题，所以近年来广被采用。然而，由于浆料17为强碱性者，或使用氧化剂等而成为腐蚀性 强的溶液，所以使作业环境变差。另外，研磨处理后的废液处理费用为高额。
[0192]图3D是显示使A研磨材16固定于高分子材料19表面的例。该研磨用磨粒难以获得 如适于硬脆材料的摩擦工序般的平均粒度者。也即，仅能获得尺寸较大者。且，整体比重变 轻，会自研磨装置被冲掉。本发明的研磨用磨粒由于比重较重，所以能长期滞留在研磨装置 的垫上面，而提高研磨速率。
[0193] 实施例一
[0194] [研磨用磨粒的构造与作用]
[0195] 图4A与图4B是本发明的研磨用磨粒的显微镜照片，图4A以下为其研磨作用的说明 图。
[0196] 图4A是显示实施例一的研磨用磨粒的显微镜照片。由于是刚经一体化处理后者， 所以混合存在有大小各种尺寸的研磨用磨粒。也混合存在有平均粒径为5~6μπ?且粒径为1μ m左右者。图4Β是其部分放大图。是拍摄外径约6μπι的1个研磨用磨粒者。混合存在预先粉碎 的3种类的成分，且相互强固地连结一体化。3种类的成分均以保持原先具备的固有物理化 学性质的状态而一体化为粒子状。实施例的研磨用磨粒是以即使于研磨处理中使用后，也 不分离程度的力予以一体化。例如，研磨碳化硅基板4小时后回收的研磨用磨粒的表面状态 仍与该照片无法区别的程度。
[0197] 实施例一的研磨用磨粒是使氧化铝(Α12〇3)与二氧化锰(Μη02)及碳酸钙(CaC〇- 3) 一体化而成者。分别以50重量份、37.5重量份、12.5重量份的比例混合该等。以球磨法(bal 1 mi 1 ling)使该等粉碎成外径Ιμπι以下的粉末，再继续施加机械冲击约0.5小时而获得研磨用 磨粒。自其中筛选出平均粒度Ιμπι的研磨用磨粒而使用。将以上述方法获得的研磨用磨粒与 纯水一起供给于图2所示的装置中，研磨碳化娃基板4小时。含有研磨用磨粒的衆料在研磨 处理中是供给于研磨垫22上，且依序排出。排出的浆料可再度回收，且供给于研磨垫22上重 复使用。
[0198] 作为蓝宝石研磨用，是以分别为50重量份、37.5重量份、12.5重量份的比例混合氧 化铝(Al2〇3)与二氧化锰(Μη0 2)及碳酸钙(CaCO-3)，且以球磨法一体化而制造者。获得平均 粒度2μπι的研磨用磨粒。研磨蓝宝石基板4小时后自浆料中取出的复合磨粒也获得与上述相 同的结果。
[0199] 例如，使用树脂等接着剂结合多种无机化合物成分的方法为已知。然而，利用树脂 等接着剂获得的结合力无法防止因研磨中遭受的外力而使多种无机化合物相互分离。处此 的外，考虑有烧结各成分而一体化的方法。然而，进行烧结时，无机化合物成分彼此混合，使 各个无机化合物成分的物质固有性质丧失掉大部分。因此，无法有效发挥如本发明的研磨 用磨粒般的功能。也即，无法实现充分效率的良好研磨速率。而且，成分会因烧结处理时承 受的摄氏1000度左右的热而变质并分解。机械合金化处理并不施加会使各成分变质并分解 的热。
[0200] 如图4C所示，该实施例的研磨用磨粒由于各成分一样混合，所以所有成分均是其 一部分露出于研磨用磨粒的外表面。以使研磨用磨粒转动的方式与被研磨材直接连续接 触。研磨用磨粒本身由摩擦热而发热，且化学反应性研磨材直接以其摩擦热被加热，于被研 磨材表面产生机械化学效果。再者，自图4C的状态转移到图4D的状态时，产生机械化学效果 的部分立即接触到研磨用磨粒对被研磨材表面进行机械研削的成分。由此，研削掉被研磨 材的产生机械化学效果的部分。
[0201] 研磨用磨粒以于被研磨材表面转动的方式进行运动。此时，化学反应性研磨材与 具有机械研削被研磨材的功能的成分在被研磨材表面交互重复接触。而且，在摩擦热扩散 到浆料中的前，由于该等在不设有时间间隔下接触，所以能有效地进行连锁研磨。又，也可 以任意一成分涂覆研磨用磨粒整体。该情况下，其他成分不会露出于研磨用磨粒的外表面。 然而，研磨处理中若该涂覆崩坏而使全部成分露出于表面，则产生上述作用。且，例如，涂覆 只要是不妨碍其他成分的作用的程度的厚度即可，即使全部成分不露出于研磨用磨粒表面 也无妨。
[0202]化学反应性研磨材与具有机械研削功能的无机化合物成分分散于浆料中而存在 时，对于被研磨材的产生机械化学效果的部分，具有机械研磨的功能的无机化合物成分直 接接触该部分的概率非常少。因此，必须持续长时间的研磨处理。
[0203] 若于全面一样产生机械化学效果，则也可机械研削某一部分。因此，通过强碱性溶 液的浆料于被研磨材整面产生机械化学效果的方法于过去是作为最实用方法被采用。然 而，该方法的废液处理成为问题。此已经说明。
[0204] 图4Ε是以实施例的研磨用磨粒研磨被研磨材时的被研磨材表面附近的剖面图。仅 削掉被研磨材26表面附近的施以阴影线的部分。图4F是以金刚石磨粒36研磨被研磨材26表 面时的被研磨材表面附近的剖面图。该情况下，于被研磨材26表面产生深的研磨痕38。此是 过去最严重的问题。
[0205][研磨后的研磨用磨粒的分析]
[0206] 图5Α是比较研磨碳化硅基板4小时前后的研磨用磨粒的成分的图。
[0207] 图5Α的上段表示研磨处理前的研磨用磨粒的各成分所占的比例。下段表示研磨处 理后的研磨用磨粒的各成分所占的比例。如该图所示，实施例的研磨用磨粒在研磨处理前 与处理后，其成分比无显著变化。本发明的研磨用磨粒的机械强度高，即使由研磨处理也不 被破坏所以可重复使用。也即，由研磨碳化硅基板4小时后自浆料中取出的研磨用磨粒的外 观及分析结果，可知混合的材料大部分以原有形态存在。可知总重量的约3%因上述化学反 应而被消耗。
[0208]图5B是比较研磨蓝宝石基板4小时前后的复合磨粒的成分的图。
[0209] 研磨前铝(A1)与硅(Si)及钙(Ca)占整体的比例分别为38.2重量％、43.8重量％、 17.9重量％。研磨处理后为41.2重量％、42.3重量％、16.5重量％。错成分以外的成分占整 体的比例几乎无变化。铝成分的比例增加的原因认为是新含有研磨蓝宝石的研磨肩所致。
[0210] 分离并分析研磨处理后与浆料一起排出的残渣。其结果，以铝(A1)与硅(Si)及钙 (Ca)占整体的比例分别为52%、33%、0.5%的比例含所得残渣。成分分析结果，含有莫来石 (Mullite)〇
[0211] 对于研磨处理中，复合磨粒是因为机械或热分解而生成莫来石者、或因其以外的 原因而生成者进行探讨。莫来石的生成量与研磨时间成比例。而且，会发生充分超过研磨处 理前后的复合磨粒消耗量的量的莫来石。也即，可知复合磨粒边使被研磨材表面产生化学 变质边研磨，其残渣为莫来石。即使使用过去任意一种湿式研磨方法，研磨4小时后也未发 生该量的莫来石。因此，证明上述反应加速剂在研磨中发挥有效功能。
[0212] 莫来石为氧化铝与二氧化硅的化合物。其化学式是以3Al2〇3 · 2Si02~2Al2〇3 · Si02、或Al6〇13Si2表示。通过复合磨粒与被研磨材的摩擦，局部产生摄氏数百度的摩擦热。该 热因浆料而扩散，使复合磨粒与被研磨材接触的微小区域变成高温。可判断为碳酸钙促进 被研磨材与氧化铝反应的结果，生成莫来石者。
[0213] 图6是使用各种磨粒进行研磨处理的结果的废液性质比较图。
[0214] 如图6A所示，测定研磨处理后排出的浆料温度的结果，因研磨处理使温度自室温 上升至摄氏30度~40度左右，所以可确认因反应加速剂造成的影响。研磨处理后排出的浆 料的去除纯水的残渣为碳化硅或氮化镓基板的研削肩。残渣为固体成分，可由过滤器自废 液去除。pH虽依据反应加速剂的种类而有不同，但大部分废液为pH7.5左右。排水为中性在 处理上较容易，也无环境污染问题。且，最大为pH 11.2，可无问题地处理。
[0215] 以使Al2〇3与Si02与Ca⑶3-体化而成的研磨用磨粒研磨蓝宝石时，均可实现每分 钟0.7~Ι.Ομπι的高的研磨速率。如图6B所示，使用LiC0 3与Ca3(P〇4)2以外的材料作为反应加 速剂时，研磨前的测定值为PH4.63~8.0，研磨后的测定值为pH 4.2~8.2的范围内。使用 LiC03与Ca3(P〇4)2作为反应加速剂时，研磨前的测定值分别为pH 10.1与9.0,研磨后的测定 值分别为pH 11.2与9.6。均为弱酸性~弱碱性的范围内。可抑制对作业环境的不良影响。而 且，废液处理变得简便。在高温下成为高碱性环境的区域为微少区域，所以可知不会对浆料 的pH造成大的影响。
[0216]实施例二
[0217][验证第一成分的作用]
[0218]图7是更换第一成分研磨SiC时的研磨速率的比较图。
[0219] 表示为样品Η的部分显示碳化硅的研磨中使用使Al2〇3与Μη02及Ca⑶3-体化而 成的研磨用磨粒的结果。
[0220]该实施例中，研磨装置的运转条件为研磨压盘20的转数设为每分钟50转(rpm)，保 持装置24的转数设为每分钟100转，保持装置24将被研磨材26朝研磨压盘20的方向按压的 研磨压力设为每1平方公分为160克(g/cm2)。研磨用磨粒是以15重量％混入纯水中。如此调 整的浆料自注液器28以每分钟10毫升(ml/min)供给于研磨垫22上。
[0221 ] 表不为样品2-1的部分是显不于碳化娃的研磨中使用使Zr〇2与Mn〇2及CaC〇3-体化 而成的研磨用磨粒的结果。样品2-2的第一成分为ZrSi04,样品2-3的第一成分为云母，样品 2-4的第一成分为滑石。第一成分并无产生机械化学效果的作用。第一成分Zr02的新莫氏硬 度为11。碳化硅的新莫氏硬度为13。第一成分单质体无法研磨碳化硅。
[0222] 然而，使第一成分Zr02与第二成分Μη02及反应加速剂CaC03-体化而成的研磨用磨 粒显示如图的最高研磨速率。接着的图8的比较例6所示的过去使用金刚石磨粒时的研磨速 率为0.26(ym/min)，相对于此，样品1-1的研磨素率约为其2.8倍的0.72(ym/min)。第一成分 对于氮化镓的作用也几乎相同。因此，针对氮化镓，该实验例并未显示。
[0223][验证第二成分的作用]
[0224] 图8是更换第二成分研磨SiC时的研磨速率的比较图。
[0225] 表示为样品1-1的部分显示碳化硅的研磨中使用使Al2〇3与Μη02及CaC0 3-体化而 成的研磨用磨粒的结果。图8的实施例中，显示第一成分与反应加速剂相同，且依序更换第 二成分的例。样品3-1是第二成分为Ti0 2,样品3-2是第二成分为ZnO,样品3-3是第二成分为 NiO,样品3-4是第二成分为Sn02,样品3-5是第二成分为Sb2〇3,样品3-6是第二成分为CuO,样 品3_7是第二成分为C03O4,样品3_8是第二成分为Ce〇2，样品3_9是第二成分为Pr6〇ii，样品3_ 10是第二成分为Ti-Cr-Sb的复氧化物。
[0226] 样品3-11与样品3-12为2成分构造的研磨用磨粒。样品3-11显示使用以与本发明 相同的方法使氧化铝(Al2〇3)与二氧化锰(Μη0 2)机械结合而一体化的研磨用磨粒的结果。样 品3-12显示使用以与本发明相同的方法使碳酸钙(CaC03)与二氧化锰(Μη0 2)机械结合而一 体化的研磨用磨粒的结果。即使为2成分，仍可获得与过去的使用金刚石磨粒时相等的研磨 速率。
[0227] 比较例1显示使用以与本发明相同的方法使氧化铝(Al2〇3)与碳酸钙(CaC03)机械 结合而一体化的研磨用磨粒的结果。比较例2显示于浆料中混入氧化铝(Al 2〇3)与二氧化锰 (Μη02)与碳酸钙（CaC03)的单纯混合物（未经一体化）的结果。比较例3显示仅以二氧化锰 (Μη02)作为磨粒的结果。比较例4显示仅以氧化铝(Al2〇3)作为磨粒的结果。比较例5显示仅 以碳酸钙(CaC0 3)作为磨粒的结果。
[0228] 以上的例均为于研磨装置中使用树脂垫，且使用于纯水中混入磨粒的浆料。另一 方面，比较例6是显示使用平均粒径为1~3μπι的金刚石磨粒，且研磨装置中使用金属压盘， 且使用油性浆料的结果。
[0229] 此处，比较该等全部的例的研磨速率时，使用样品1的研磨用磨粒时，是每分钟 0.71μπι，相对于此，比较例1~5的例任意一种几乎均无法进行研磨。即使使用金刚石磨粒的 比较例6，研磨速率仍低如每分钟0.26的值。而且，使用金刚石磨粒时会研磨痕的问题。
[0230] 图8所示的样品1-1显示极高的研磨速率，且在SiC的研磨中可发挥充分的威力。样 品3-11或样品3-12与过去比较研磨速率也较高，为实用性上充分高。其他样品的研磨速率 也有使用金刚石磨粒的情况以下者。然而，该等样品具有不产生有害废液的方面，与使研磨 面成为极高质量的优点，可谓也比过去优异的方法。也即，第2磨粒与研磨用磨粒一体化，所 以有难以溶出浆料中、不会大幅污染浆料的效果。
[0231] 全部的样品均是使用不使作业环境恶化，且废液处理容易的以纯水作为分散介质 的浆料。研磨所使用的金属压盘的面必须为与碳化硅或氮化镓的研磨面所要求相同程度的 平坦。然而，维持其平坦度并不容易。另一方面，树脂垫是仅施加用于将研磨用磨粒压向碳 化硅或氮化镓的研磨面者。因此，并不要求精度高的构造。树脂垫便宜且也容易维护。
[0232] (氮化镓的情况）
[0233] 图9是更换第二成分时的氮化镓GaN的研磨速率的比较图。
[0234] 样品1-1、3_1~3-11的磨粒分别与图8相同的样品名的磨粒相同构造者。研磨氮化 镓时，样品1-1显示极高的研磨速率。且，样品3-9、3-10也显示高的研磨速率。样品3-2、3-3 ~3-4、3-6显示不比比较例8逊色的高的研磨速率。其他样品的研磨速率虽低，但具有不产 生有害废液的方面、与使研磨面成为极高质量的优点，与图8的情况相同。也即，第一成分为 如滑石或云母的新莫氏硬度低者，可实现与金刚石磨粒相同程度或其上的研磨速率。而且 由于可获得极高质量的研磨面所以非常有效。
[0235] (蓝宝石的情况）
[0236] 图9B是使用各种磨粒进行蓝宝石的研磨处理的结果的比较图。
[0237] 表示为样品1的部分是显示于蓝宝石的研磨中使用使Al2〇3与Si02与Ca⑶3-体化 而成的复合磨粒的结果。表示为样品2的部分是显示于蓝宝石的研磨中使用使Al 2〇3与Fe2〇3 与CaC03-体化而成的复合磨粒的结果。表示为样品3的部分是显示于蓝宝石的研磨中使用 使Ah〇3与Cr 2〇3与CaC03-体化而成的复合磨粒的结果。
[0238] 该实施例中是以平均粒度为#325的GC(green carbonite)研磨蓝宝石晶圆，且被 研磨剂使用表面粗糙Ra = 0.22ym者。研磨装置的运转条件为研磨压盘20的转数设为每分钟 50转(rpm)，保持装置24的转数设为每分钟100转，保持装置24将被研磨材26朝研磨压盘20 的方向按压的研磨压力设为每1平方公分为160克(g/cm 2)。研磨用磨粒是以15重量％混入 纯水中。如此调整的浆料自注液器28以每分钟1毫升(ml/min)供给于研磨垫22上。
[0239]以下为比较例。refl是显示仅以氧化铝(Al2〇3)作为磨粒的结果。ref2显示仅以氧 化娃(Si〇2)作为磨粒的结果。代€3是仅以碳酸|丐(〇3〇)3)作为磨粒的结果。
[0240] ref4是显示使用以与本发明相同的方法使氧化铝(Al2〇3)与氧化硅（Si02)机械结 合而一体化的复合磨粒的结果。ref5显示使用以与本发明相同的方法使氧化铝(Al2〇3)与碳 酸钙(CaC0 3)机械结合而一体化的复合磨粒的结果。
[0241] ref6显示使用以与本发明相同的方法使氧化硅(Si02)与碳酸钙(CaC03)机械结合 而一体化的复合磨粒的结果。ref7显示于浆料中混入氧化铝(Al2〇3)与氧化硅(Si02)与碳酸 钙(CaC0 3)的单纯混合物（未经一体化）的结果。ref8显示使用平均粒径为1~3μπι的金刚石 磨粒的结果。以上的例均使用树脂垫作为研磨垫，使用于纯水中混入磨粒而成的浆料。另一 方面，ref9显示使用平均粒径为1~3μπι的金刚石磨粒，研磨装置使用金属压盘，且使用油性 浆料的结果。
[0242] 此处，比较该等全部的例的研磨速率时，使用样品1的复合磨粒时，为每分钟Ιμπι， 相对于此，ref 1~ref8的例任意一种均无法超过每分钟0.3μηι。即使ref9的例，研磨速率为 每分钟0.8μπι，也不及本发明的研磨速率。ref9的例为堪称为已知研磨速率最高的方法。
[0243] 样品1与2的情况是可实现比已知的该方法高的研磨速率。样品3的情况下可实现 与ref9相同程度的研磨速率。全部样品均使用以不使作业环境恶化、废液处理容易的纯水 作为分散介质的浆料。且，使用金属压盘时，其面必须为与蓝宝石研磨面所要求相同程度的 平坦。然而，维持其平坦度并不容易。另一方面，树脂垫是仅施加用于将研磨用磨粒压向蓝 宝石的研磨面的压力者。因此，不需要求精度高的构造。树脂垫便宜且也容易维护。本发明 由于可使用如树脂垫般柔软的研磨垫，所以比使用金属压盘时更有利。
[0244] [验证反应加速剂的作用]
[0245] 图10是显示更换反应加速剂时SiC的研磨速率与研磨处理后的温度关是的数据。
[0246] 比较例1是使用不含反应加速剂的磨粒的例。样品11~18是第一成分使用Al2〇3,第 二成分使用Μη0 2,分别使用不同的反应加速剂的研磨用磨粒获得的实验结果。表示测定研 磨碳化硅4小时后的研磨速率与浆料的温度的结果。
[0247] 样品19使用仅使反应加速剂(CaC03)与第二成分Μη02-体化的研磨用磨粒的例。样 品20是使用仅使反应加速剂(CaC0 3)与第一成分Al2〇3-体化的研磨用磨粒的例。
[0248]如图10A所示，除比较例1外，研磨后的浆料温度均为摄氏30度以上。此意味着因反 应加速剂的发热，而加热浆料。且除研磨后的浆料的温度高以外，也可知研磨速率高。也即， 愈以摩擦热使反应加速剂活泼的化学反应，研磨速率愈变高。
[0249 ]比较例1时的研磨速率为0.3 Ιμπι/min，研磨后的浆料温度为摄氏27度。比较该例与 其他例时，可知不仅研磨时产生的摩擦热，因反应加速剂的化学反应产生的热也会使浆料 温度上升。再者，样品11~18中，组合第一成分与第二成分与反应加速剂的研磨用磨粒也证 明研磨速率急遽提高。反应加速剂的作用在氮化镓的研磨中也相同，所以不例示。
[0250] 图10B是显示研磨后的浆料温度与研磨速率关是的表。实验例1~8是使用由第一 研磨剂使用Al2〇3,第二研磨剂使用Si0 2,分别使用不同的反应加速剂而成的复合磨粒的实 验结果。该等复合磨粒均于整体所占的比例是第一研磨剂为50重量％，第二研磨剂为37.5 重量％，反应加速剂为12.5重量％所构成。研磨条件完全相同。被研磨材是以平均粒度为# 325的GC(green carbonite)研磨蓝宝石晶圆后的表面粗糙Ra-Ο. 22μηι者。研磨前的衆料温 度为摄氏25度。测定研磨蓝宝石1小时后的浆料温度。研磨速率是测定研磨后的被研磨材厚 度，且计算每1分钟(min)的研磨量而求出者。
[0251] ref 1是使用未使用反应加速剂的磨粒的比较例。ref2是仅使用反应加速剂 (CaC03)与第二研磨剂Si02的比较例。ref3是仅使用反应加速剂(CaC03)与第一研磨剂Al 2〇3 的比较例。
[0252] 由实验例1~8的结果，研磨后的浆料温度均为摄氏30度以上。此意味着不仅因被 研磨材与研磨剂的摩擦产生的热，也因反应加速剂的化学反应而加热浆料。且可知研磨后 的浆料温度越高，研磨速率越大。也即，可知愈以摩擦热使反应加速剂活泼的化学反应，研 磨速率愈快。
[0253] refl时的研磨速率为0.40μπι/π?η，研磨后的浆料温度为摄氏27度。又，可知ref2 (无第一研磨剂)与ref3(无第二研磨剂）因反应加速剂的发热而使浆料加热至摄氏41度。然 而，研磨速率不会过高。因此，仅组合第一研磨剂与第二研磨剂与反应加速剂的本发明的复 合磨粒证明研磨速率充分高。
[0254] [研磨速率提高的理由]
[0255] 本文中，整理并说明利用本发明的研磨用磨粒获得显著的研磨速率提高的理由。
[0256] (1)研磨用磨粒含有新莫氏硬度为13以下的第一成分的情况
[0257] 新莫氏硬度为13以下的粒子是ZrSi〇4与Al2〇3与Zr02与SiC。该等成分是发挥对于 碳化硅或氮化镓施加物理力而形成塑性变形层(无定型层）的作用。再者，以具有产生机械 化学效果的性质的第二成分，使塑性变质层变质后，第一成分发挥机械剥除其塑性变形层 的作用。被研磨材中以第一成分形成塑性变形层时，该部分的结晶构造遭破坏，所以认为容 易由第二成分而产生机械化学效果。使塑性变质层变质时，可由硬度比被研磨材低的第1磨 粒将其剥除。该作用于被研磨材为蓝宝石的情况也相同。
[0258] Al2〇3的新莫氏硬度为LZrSiOa与Zr02的新莫氏硬度为8。所有粒子的新莫氏硬度 均未比碳化硅或氮化镓高，所以抑制了研磨痕发生。Al 2〇3比ZrSi〇4硬，所以使用Al2〇3的研磨 用磨粒的研磨速率比使用ZrSi〇4的研磨用磨粒高。
[0259] (2)含有对研磨用磨粒产生机械化学效果的研磨材的情况
[0260] 机械化学研磨材为 Cr2〇3、Fe2〇3、Ti〇2、ZnO、NiO、Sn〇2、Sb2〇3、CuO、C〇3〇4、Ce〇2、Pr6〇ii、 Μη02。所有均在高温环境下容易与碳化硅或氮化镓引起氧化反应。且容易引起固相反应。该 化学反应认为使碳化硅或氮化镓的被研磨面变质。此于先前技术文献中已介绍。
[0261] 对蓝宝石的机械化学研磨材为Cr203、Fe203或Si0 2。该等研磨材容易与蓝宝石 (Al2〇3)引起同形取代（isomorphous substitution)。所谓同形取代为离子半径近似的物质 彼此自外部施加压力或热时，离子群相互取代的现象。
[0262] 具有与蓝宝石的六配位（six_coordination)Al3+(离子半径0. 54A(埃））接近的离 子半径的物质为Fe2〇3的六配位Fe3+(离子半径0. 55A)、Cr2〇3的六配位Cr3+(离子半径0. 62A)。 该等离子群引起同形取代。该化学反应认为使蓝宝石的被研磨面变质。
[0263] 另一方面，Si02是进行如下的化学反应。利用脱水缩合反应使具有硅烷醇基 Si-ΟΗ)的Si〇4四面体连结时，Al3+以如A1(0H)3的形态施加于脱水缩合反应。Si〇4连结体纳入 蓝宝石的结晶构造内。Si0 4连结体的内部成为以四配位Al3+(离子半径0.39A)取代六配位Si4 + (离子半径0.40A的状态。利用该同形取代的化学反应认为使蓝宝石的被研磨面变质。
[0264] (3)研磨用磨粒中含有反应加速剂的情况
[0265] 说明使用碳酸钙(CaC03)作为反应加速剂时的化学反应。碳酸钙是以通过研磨用 磨粒与碳化硅或氮化镓的研磨面的摩擦产生的摩擦热，而分解成CaO与C0 2。进而因摩擦热 发生摄氏数百度的热时，氧化钙CaO与水反应而发热，生成氢氧化钙(Ca(0H2))。该反应仅在 使碳化硅或氮化镓与研磨用磨粒接触的极狭窄区域中产生。由该反应使碳化硅或氮化镓变 质。同时，认为在高温的强碱环境下，会加速产生机械化学效果的研磨材的化学反应。
[0266] 如上述，研磨用磨粒在碳化硅或氮化镓的研磨面形成塑性变形层，且在因反应加 速剂而形成高温强碱环境的部分产生机械化学效果，而研磨碳化硅或氮化镓。因该发热，研 磨后的浆料成为摄氏30度~40度。发生强碱环境是在研磨用磨粒周边的极狭窄区域所以不 会对整体的pH造成太大影响。
[0267] 针对SrC〇3、MgC〇3、BaC〇3等，也全部发生同样反应。上述的反应极局部发生。研磨处 理后的浆料的pH仅比中性的7稍上升。且，即使以该第二成分使碳化硅或氮化镓表面变质， 若于该部位未正确接触第一成分则无法提高研磨速率。因此，即使以如过去般分离研磨剂 与反应加速剂的状态含于浆料中，也无法获得高的研磨速率。本发明的研磨用磨粒由于使 第一成分与第二成分与摩擦灭反应剂一体地结合，所以能获得上述效果。也即，由湿式研磨 可以相当高的研磨速率研磨碳化硅或氮化镓，获得高质量的研磨面。
[0268] 图11是显示样品1~3的研磨压力与研磨速率的关是的数据。
[0269] 该实施例是用于确认因变更研磨压力所致的研磨速率变化者。该图是显示保持装 置24将被研磨材26朝研磨压盘20的方向按压的研磨压力设为每1平方公分为500克（g/ cm 2)、750g/cm2、1000g/cm2的3种实验结果。压盘转数为每分钟50转，载盘转数为每分钟100 转，浆料浓度为15 %，浆料供给量为每分钟10毫升。
[0270] 依据该结果，增加研磨压力时，提高SiC基板的研磨速率。例如样品1的情况下，获 得研磨压力为500g/cm2时，研磨速率为每分钟0.72微米(μπι/min)，相对于此，研磨压力为 lOOOg/cm2时，获得研磨速率为1.39ym/min的结果。研磨速率变成约2倍。而且，即使将研磨 压力设为l〇〇〇g/cm 2,也可在无研磨痕的状态下使碳化硅基板的研磨后的面粗糙度成为 0.003um〇
[0271 ]通过提高研磨压力，而产生更多摩擦热，同时，使研磨用磨粒有效地削除被研磨材 的研磨面，以该实施例获得证明。样品1~3的任意一研磨用磨粒均可比过去的方法高速地 进行被研磨材的高质量研磨。
[0272] 图12是显示各种复合磨粒的研磨速率与表面粗糙度的关是的比较图。
[0273] 该例是显示于浆料中使用纯水时的各种磨粒的研磨速率与研磨后的被研磨的表 面粗糙度者。为了比较，而包含使用Si〇2、Mn0 2、Ce02、Ti02的单质体、与金刚石磨粒的例。金 刚石磨粒以外的磨粒对于SiC的研磨，研磨速率极低而不实用。本发明的研磨用磨粒即使于 浆料中使用纯水，仍均显示比金刚石磨粒更高的研磨速率。而且，研磨后的SiC基板的表面 粗糙度比金刚石磨粒显著较小。也即，可获得高质量的研磨面。
[0274] 图13是显示比较例的磨粒的研磨速率与表面粗糙度的关是的比较图。
[0275] 此处是显示于浆料中含有3池、111〇2、〇6〇2、1^0 2、与氧化剂的!1202，研磨3丨(：基板的 结果。若与图12的例比较，可知仅能勉强研磨。然而，该研磨速率的研磨时间太长，并不实 用。
[0276] 图14是图表化的研磨速率的比较图。图15是图表化的研磨后的表面粗糙度的比较 图。
[0277] 图12与图13的结果以图表表示于图14与图15。如图14所示，本发明的研磨用磨粒 可实现与金刚石磨粒同等以上的研磨速率。此外，同时如图15所示，与以金刚石磨粒产生的 研磨面的粗糙度比较，获得压倒性的高质量研磨面。
[0278] 如以上的说明，反应加速剂产生摩擦热的区域，或二氧化锰所及的氧化作用区域 均极狭窄。而且，显现其效果的时间也相当短时间。利用摩擦热促进利用第二成分的氧化作 用，且在该状态下使该面与第一成分立即接触，可通过相互作用而有效地研磨。即使反应加 速剂与氧化剂与机械研磨剂彼此交互以不规则的时间与被研磨剂表面接触，仍无法展现出 充分的相互作用。也即，该等粒子分散于浆料中的情况，与本发明的经一体化的研磨用磨粒 的情况产生显著差异。此成为本发明的研磨用磨粒预期提高研磨速率的原因。
[0279] 依据以上的发明，由于将研磨被研磨材的中间工序压缩至短时间，同时生成高平 坦度的研磨面，所以可大幅缩短修饰加工工序。因此，大有助于削减对该种基板的生产成本 造成较大影响的研磨处理的成本。且，由于不使用强酸性或强碱性水溶液，且使研磨用磨粒 分散于中性的水中，所以废液为弱酸性或弱碱性，不会对环境造成不良影响。
[0280] 又，上述的实施例是例示且说明蓝宝石、碳化硅或氮化镓作为被研磨材。然而，通 过本发明的研磨用磨粒，即使为该等以外的材料，仍可以高质量高速研磨。且，上述实施例 中显示结合2成分或3成分的无机化合物的例。然而，使4种类以上的无机化合物成分彼此透 过非晶质层一体结合的研磨用磨粒也具有相同功能。混合比例或成分的组合只要依据被研 磨材的种类自由选择即可。
[0281] 此外，上述的实施例中，说明第一成分与第二成分分以1种，或第一成分与第二成 分与第三成分分别以1种类结合的例。然而，如例如第一成分为1种且第二成分为2种般，使 各成分分别多种组合并结合也无妨。
[0282] 本发明的研磨用磨粒可广泛利用于电源装置用基盘、其他电子零件材料、电绝缘 性材料等中的蓝宝石、碳化硅或氮化镓的研磨工序中。再者，本发明的研磨用磨粒也可利用 于金属或陶瓷、或人工骨头等生体材料的高质量研磨中。且，也可利用于钨等硬质材料的研 磨。而且，与过去的研磨方法比较，可大幅缩短研磨时间，可大幅降低制品的成本。
[0283] 【符号说明】
[0284] 10:研磨用磨粒(三种成分）
[0285] 11:研磨用磨粒(两种成分）
[0286] 12:第一成分
[0287] 13:第二成分
[0288] 14:反应加速剂
[0289] 15:非晶质层
[0290] 16: A研磨材
[0291] 18:B 研磨材
[0292] 17:浆料
[0293] 19:高分子材料
[0294] 20:研磨压盘
[0295] 22:研磨垫
[0296] 24:保持装置
[0297] 26:被研磨材
[0298] 28:注液器
[0299] 30:箭头
[0300] 32:箭头
[0301] 33:箭头
【主权项】
1. 一种研磨用磨粒，其是使莫氏硬度与被研磨材相等或比被研磨材低的粒子状的第一 研磨剂、与使所述被研磨材化学变质的粒子状的第二研磨剂通过机械合金化一体化成粒子 状。2. 权利要求项1所述的研磨用磨粒，其中所述第一研磨剂占所述经一体化粒子的5重量 百分比以上且95重量百分比以下。3. 权利要求项1所述的研磨用磨粒，其中所述第二研磨剂占所述经一体化粒子的5重量 百分比以上且95重量百分比以下。4. 权利要求项1至3中任意一项所述的研磨用磨粒，其中使所述第一研磨剂与第二研磨 剂一体化成平均粒径〇. 〇5μπι以上且100μπι以下的粒子状。5. -种研磨用复合磨粒，其特征是使具有机械研磨性的成分与具有化学研磨性的成分 一体化而成的粒子，且通过机械合金化处理使两成分接合。6. 权利要求项1至5中任意一项所述的研磨用磨粒，其是用于研磨被研磨材表面的粒 子，该粒子含有通过机械合金化处理而结合的多种无机化合物成分，各无机化合物成分是 以保持各成分的物质固有性质的状态，相互透过非晶质层结合为一体。7. 权利要求项6所述的研磨用磨粒，其中所述多种的无机化合物成分是以保持各成分 的物质固有的性质的状态结合，各无机化合物成分分别是其一部分露出于粒子的外表面。8. 权利要求项6或7所述的研磨用磨粒，其中多种无机化合物成分中任意一种含有对被 研磨材产生机械化学效果的化学反应性研磨材。9. 权利要求项8所述的研磨用磨粒，其中多种无机化合物成分种任意一种的莫氏硬度 与被研磨材相等或莫氏硬度比被研磨材低。10. 权利要求项8的研磨用磨粒，其中多种无机化合物成分中任意一种含有对被研磨材 产生机械化学效果的化学反应性研磨材、与机械削除被研磨材的产生机械化学效果的表面 的成分。11. 权利要求项10的研磨用磨粒，其中机械削除被研磨材表面的成分的莫氏硬度与被 研磨材相等或比被研磨材低。12. 权利要求项10的研磨用磨粒，其中对被研磨材产生机械化学效果的化学反应性研 磨材为通过研磨处理时产生的摩擦热反应而使被研磨材的研磨面氧化的成分。13. 权利要求项10的研磨用磨粒，其中对被研磨材产生机械化学效果的化学反应性研 磨材是由锂、碱土类金属的碳酸盐、磷酸盐、氟化物、硼化合物、及氯化银、溴化银、碘化银等 卤化合物、冰晶石、或明矾中选出的1种或两种以上的难溶性的盐。14. 一种研磨用磨粒的制造方法，其特征在于： 其是混合多种的无机化合物成分的原料所述的第一成分与第二成分混合，并且在干式 状态下进行机械合金化处理，使其相互透过非晶质层结合为一体而成为粒子状。15. -种研磨被研磨材的研磨方法，其特征在于： 使用使权利要求项1至12中任意一项所述的研磨用磨粒分散于纯水中而成的浆料。16. -种研磨构件，其特征在于： 将权利要求项1至12中任意一项所述的研磨用磨粒分散于基材中予以固定。17. -种研磨装置，其特征在于，包括： 研磨垫，由合成纤维、玻璃纤维、天然纤维、合成树脂、天然树脂中的任意一种构成，并 且使权利要求项1至12中任意一项所述的研磨用磨粒分散于表面且固定； 保持装置，使用弹力将被研磨材朝向研磨垫表面按压；以及 注液器，将纯水供给于研磨面， 其中，所述保持装置的弹力是设定成在所述研磨用磨粒与所述被研磨材之间，利用所 述反应加速剂产生化学反应的温度以上产生摩擦热的程度。18. -种浆料，用于研磨碳化硅或氮化镓，其特征在于： 所述浆料是将权利要求项1至12中任意一项所述的研磨用磨粒分散于中性的水中而生 成的悬浮液，并且在摄氏25度下的pH为4以上11以下。19. 一种复合磨粒，用于对蓝宝石进行湿式研磨，其特征在于： 将莫氏硬度为7以上9以下的粒子状的第一研磨剂，对所述被研磨材具有机械化学作用 的粒子状的第二研磨剂，以及对浆料所使用的纯水为难溶性且由碱金属盐或碱土类金属盐 构成的粒子状的摩擦热反应剂的混合物，通过机械合金化直接结合从而一体化成粒状。20. 权利要求项19所述的复合磨粒，其特征在于： 其中，所述第一研磨剂为Al2〇3、ZrSi04或Zr02,并且占所述经一体化粒子的5重量百分比 以上95重量百分比以下。21. 权利要求项19所述的复合磨粒，其特征在于： 其中，所述第二研磨剂是选自Cr2〇3、Fe2〇3、Si0 2的群中的一种或两种以上的材料并且占 所述经一体化粒子的5重量百分比以上95重量百分比以下。22. 权利要求项19所述的复合磨粒，其特征在于： 其中，选择Si02作为所述第二研磨剂时，选择莫氏硬度比Si02大者作为所述第一研磨 剂。23. 权利要求项19所述的复合磨粒，其特征在于： 其中，所述摩擦热反应剂是选自 CaC03、SrC03、MgC03、Bara3、Li 2C03、Ca3(P〇4)2、Li3P〇4& 及A1K(S04)2的群中的一种或两种以上的材料，并且占所述经一体化粒子的5重量百分比以 上95重量百分比以下。24. 权利要求项19所述的复合磨粒，其特征在于： 其中，所述第一研磨剂为Al2〇3、ZrSi〇4或Zr02， 所述第二研磨剂是选自Cr2〇3、Fe2〇3、Si〇2的群中的一种或两种以上的材料， 所述摩擦热反应剂是选自 Ca⑶3、SrTO3、Mgra3、Bara3、Li 2C03、Ca3(P〇4)2、Li3P〇4&AlK (S〇4)2的群中的一种或两种以上的材料。25. -种复合磨粒，其特征在于： 是通过机械合金化使权利要求项1或6所述的第一研磨剂与第二研磨剂与摩擦热反应 剂结合而一体化成平均粒径为〇. 〇5μπι以上100μπι以下的粒子状。26. -种复合磨粒的制造方法，其特征在于： 通过机械合金化使权利要求项19或24的第一研磨剂与第二研磨剂与摩擦热反应剂结 合而一体化成平均粒径为〇. 〇5μηι以上100μπι以下的粒子状。27. -种湿式研磨所述被研磨材的研磨方法浆料，其特征在于： 是将权利要求项19或24所述的复合磨粒分散于纯水中而构成的。28. -种研磨方法，对蓝宝石进行湿式研磨，其特征在于： 再以15重量百分比的浓度将所述复合磨粒分散于100毫升纯水而构成浆料时，选择权 利要求项19或24所述的复合磨粒的调配从而使摄氏25度时的pH为5以上9以下。29. -种用于湿式研磨蓝宝石的浆料，其中 权利要求项19或24的复合磨粒的表观比容(静置法)为0.5ml/g以上且200ml/g以下。30. -种研磨装置，其特征在于，包括： 供给装置，将权利要求项9至11中任意一项所述的浆料供给于由合成纤维、玻璃纤维、 天然纤维、合成树脂、以及天然树脂中的任意一种构成的研磨垫上；以及 按压装置，使用弹力将被研磨材按压于所述垫，使分散于所述垫的上面的复合磨粒与 所述被研磨材之间产生摩擦。31. -种研磨装置，其特征在于，包括： 供给装置，将权利要求项1或6所述的复合磨粒分散于由合成纤维、玻璃纤维、天然纤 维、合成树脂、以及天然树脂中的任意一种构成的研磨垫上并固定，并且将纯水供给于所述 垫上； 按压装置，使用弹力将被研磨材按压于所述垫，使分散于所述垫的上面的复合磨粒与 所述被研磨材之间产生摩擦。32. -种研磨用磨粒，以碳化硅或氮化镓作为被研磨材，其特征在于： 使对所述被研磨材发挥化学研磨作用的成分，以及对研磨所述被研磨材时产生的摩擦 热起反应而促进所述化学研磨作用的反应加速剂，保持各成分的物质固有性质的状态，通 过机械合金化处理，相互直接结合从而在整体上一体化成粒子状。33. -种研磨用磨粒，以碳化硅或氮化镓作为被研磨材，其特征在于： 使对所述被研磨材发挥机械研磨作用的成分，与对所述被研磨材发挥化学研磨作用的 成分，分别保持各成分的物质固有的性质的状态，通过机械合金化处理，相互直接结合从而 在整体上一体化成粒子状。34. -种研磨用磨粒，以碳化硅或氮化镓作为被研磨材，其特征在于： 使对所述被研磨材发挥机械研磨作用的成分，与对所述被研磨材发挥化学研磨作用的 成分、与含有对研磨所述被研磨材时产生的摩擦热起反应而促进所述化学研磨作用的反应 加速剂的成分，分别保持各成分的物质固有的性质的状态，通过机械合金化处理，相互直接 结合从而在整体上一体化成粒子状。35. -种研磨用磨粒，以碳化硅或氮化镓作为被研磨材，其特征在于： 使通过研磨处理时产生的摩擦热反应从而使被研磨材的研磨面氧化的成分，与通过研 磨时产生的摩擦热而促进研磨面的氧化作用的成分，分别保持各成分的物质固有的性质的 状态，通过机械合金化处理，相互直接结合从而在整体上一体化成粒子状。36. -种研磨用磨粒，以碳化硅或氮化镓作为被研磨材，其特征在于： 使通过研磨处理时产生的摩擦热反应从而使被研磨材的研磨面氧化的成分，与通过研 磨时产生的摩擦热而促进研磨面的氧化作用的成分、以及机械去除经氧化的被研磨材的研 磨面的成分，分别保持各成分的物质固有的性质的状态，通过机械合金化处理，相互直接结 合从而在整体上一体化成粒子状。37. 权利要求项33、34或36所述的研磨用磨粒，其特征在于： 其中，发挥所述机械研磨作用的成分为SiC、Al2〇3、ZrSi〇4、Zr〇2或这些以外的娃酸盐化 合物，并且新莫氏硬度为9以上13以下，所述第一成分相对于研磨用磨粒的总重量占5重量 百分比以上95重量百分比以下。38. 权利要求项33、34或36所述的研磨用磨粒，其特征在于： 其中，发挥所述机械研磨作用的成分为滑石、云母或这些以外的硅酸盐化合物，并且新 莫氏硬度不满9,所述第一成分相对于研磨用磨粒的总重量占5重量百分比以上95重量百分 比以下。39. 权利要求项32至34中任意一项所述的研磨用磨粒，其特征在于： 其中，发挥所述化学研磨作用的成分为除Zr以外的存在于周期表上第3族至第11族之 间的过渡金属元素或周期表上第12族元素(锌族元素）的氧化物或复氧化物，所述第二成分 相对于研磨用磨粒的总重量占5重量百分比以上95重量百分比以下。40. 权利要求项32至34中任意一项所述的研磨用磨粒，其特征在于： 其中，发挥所述化学研磨作用的成分为Μη02,并且相对于研磨用磨粒的总重量占5重量 百分比以上95重量百分比以下。41. 权利要求项32、33或36中任意一项所述的研磨用磨粒，其特征在于： 其中，所述反应加速剂对纯水为难溶性，并且为碱金属盐或碱土类金属盐，所述反应加 速剂相对于研磨用磨粒的总重量占5重量百分比以上95重量百分比以下。42. 权利要求项32、33或36中任意一项所述的研磨用磨粒，其特征在于： 其中，所述反应加速剂为CaC03,并且相对于研磨用磨粒的总重量占5重量百分比以上95 重量百分比以下。43. 权利要求项32至42中任意一项所述的研磨用磨粒，其特征在于： 其中，所述研磨用磨粒为在碳化硅或氮化镓的湿式研磨中使用，并且一体化成平均粒 径为0.05μπι以100μπι以下的粒子状。44. 权利要求项32至42中任意一项所述的研磨用磨粒，其特征在于： 其中，经混合的任意一种成分均有一部分露出于研磨用磨粒的外表面。45. -种制造研磨用磨粒的方法，其特征在于： 通过机械合金化处理，使对碳化硅或氮化镓的被研磨材发挥研磨作用的两种以上的成 分一体化。46. -种研磨方法，其特征在于： 使权利要求项32至44中任意一项所述的研磨用磨粒分散于纯水中并且对碳化硅或氮 化镓进行研磨。47. -种研磨方法，其特征在于： 以碳化硅或氮化镓作为被研磨材，将纯水局部供给于所述被研磨材与权利要求项32至 44中任意一项所述的研磨用磨粒的接触面。48. -种研磨装置，其特征在于，包括： 研磨垫，由合成纤维、玻璃纤维、天然纤维、合成树脂、天然树脂中的任意一种构成，并 且使权利要求项32至36中任意一项所述的研磨用磨粒分散于表面且固定； 保持装置，使用弹力将被研磨材朝向研磨垫表面按压；以及 注液器，将纯水供给于研磨面， 其中，所述保持装置的弹力是设定成在所述研磨用磨粒与所述被研磨材之间，利用所 述反应加速剂产生化学反应的温度以上产生摩擦热的程度。49. 一种浆料，用于研磨碳化硅或氮化镓，其特征在于： 所述浆料是将权利要求项32至36中任意一项所述的研磨用磨粒分散于中性的水中而 生成的悬浮液，并且在摄氏25度下的pH为4以上11以下。
【文档编号】H01L21/304GK105940076SQ201580006561
【公开日】2016年9月14日
【申请日】2015年1月19日
【发明人】藤本俊, 藤本俊一, 山下哲二
【申请人】旭日化成工业株式会社