一种环氧型沥青胶结料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种环氧型沥青胶结料的制备方法，属于沥青胶结料制备技术领域。本发明首先二乙烯三胺与乙二酸通氮气混合反应，降温后加入甲基丙烯酸环氧丙酯等反应得到环氧聚合物树脂，然后再与聚丙烯树脂等高速搅拌混合得混合料，加入玻璃纤维、甲基丙烯酰氧基硅烷等高速混合制得环氧型沥青胶结料。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品高温稳定性好，抗老化强度高；有效提高了其与基体粘附力和拉伸性能，使用初期强度1.46～1.56N/mm。
【专利说明】
一种环氧型沥青胶结料的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种环氧型沥青胶结料的制备方法，属于沥青胶结料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]沥青胶结料是采用沥青、高分子树脂、矿物填料等物质制成。它具有气密性、防水性、防冻性、不易开裂老化、常温下可以冷施工等特点，是与泡沫玻璃或聚氨酯硬质泡沫塑料配套使用的外保护层，是防水、防潮的厚浆型黑色涂料。一般制备步骤:按照配比称取相应的原料，放入铁罐中加热，等到原料基本熔融，用搅拌器搅拌。搅拌速率根据熔融后胶结料的粘稠程度做相应调节，等到所有的原料都分散均匀，得胶结料。因此，其研究和应用将越来越广泛。沥青胶结料的软化点较低，一般为50?550C，高温稳定性差，抗老化强度低，与基体粘附力较差，使用初期强度较低。且采用石油化工原料研制的沥青在应用中出现容易脱色、寿命较短及粘结力较差等问题。石油树脂是制沥青中的常用原料之一，但比较脆、软化点很低，容易缩短彩色沥青的使用寿命。SBS是一种热塑性弹性体，可增强沥青的力学性能，同时可以提升其耐高温的能力，因此选用SBS作为沥青的原料之一，但熔融性能较差。LDPE，是一种乳白色呈半透明的蜡状固体树脂，无毒，软化点较低，其热熔接性、成型加工性能很好，可通过LDPE来提升胶结料的粘附性能，但拉伸性降低。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对目前沥青胶结料高温稳定性差，抗老化强度低，与基体粘附力较差，使用初期强度较低的弊端，提供了一种二乙烯三胺与乙二酸通氮气混合反应，降温后加入甲基丙烯酸环氧丙酯等反应得到环氧聚合物树脂，然后再与聚丙烯树脂等高速搅拌混合得混合料，加入玻璃纤维、甲基丙烯酰氧基硅烷等高速混合制得环氧型沥青胶结料的方法。本发明制备步骤简单，所得产品高温稳定性好，抗老化强度高，有效提高了其与基体粘附力，使用初期强度1.46?1.56N/mm。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)称取8?12g二乙烯三胺加入带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在90?100 0C，再向烧瓶中加入12?14g乙二酸，并通入氮气保护，搅拌反应I?2h，得到预聚体；
(2)将上述预聚体温度降至70?80°C，再向预聚体中依次加入6?1g甲基丙稀酸环氧丙酯、0.2?0.4g氯化铜、0.3?0.5g过氧化月桂酰，搅拌反应3?4h，停止通入氮气，得到环氧聚合物树脂；
(3)将上述环氧聚合物树脂加入转速为10000?12000r/min搅拌机中，控制温度在180?200°C，再依次加入8?1g聚丙烯树脂、2?4gi3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)丙酸正十八碳醇酯、2?4g硫代二丙酸二月桂酯，高速搅拌5?1min，再依次加入6?8g苯乙稀-丁二稀-苯乙稀嵌段共聚物、2?4g低密度聚乙稀、2?4g聚酰亚胺，高速搅拌10?20min，得到混合料； (4)向上述混合料中依次加入3?5g玻璃纤维、3?5g六钛酸钾晶须、3?5g硫酸钙晶须、30?40g天然岩沥青，高速搅拌5?1min，再依次加入I?3g甲基丙稀酰氧基娃烧、2?4g羧甲基纤维素钠、0.3?0.5g过氧化苯甲酸叔丁酯、5?8g高岭土，高速搅拌20?30min，再降温至室温，得到一种环氧型沥青胶结料。
[0005]本发明制得的环氧型沥青胶结料软化点I24?126 °C、黏度大于250000?255000Pa.8、剪切强度0.72?0.76~/臟、拉伸强度3.8?4.6~/臟。
[0006]本发明的应用方法:将本发明制得的环氧型沥青胶结料用嘴油壶左右来回浇注于油毡上，浇注宽度比油毡每边少12?16cm，浇注厚度为1.2?1.7mm，再用粗帆布刷将沥青胶结料均匀涂刷，涂刷后，将油毡推滚铺贴于基体表面，再收边滚压，刮平、赶出气泡，即可。该与基体粘附力和拉伸性能，使用初期强度1.46?1.56N/mm，高温稳定性好，抗老化强度高，值得推广与使用。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单，所得产品高温稳定性好，抗老化强度高；
(2)有效提高了其与基体粘附力和拉伸性能，使用初期强度1.46?1.56N/mm。
【具体实施方式】
[0008]首先称取8?12g二乙烯三胺加入带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在90?1000C，再向烧瓶中加入12?14g乙二酸，并通入氮气保护，搅拌反应I?2h，得到预聚体;然后将上述预聚体温度降至70?80°C，再向预聚体中依次加入6?1g甲基丙稀酸环氧丙酯、0.2?0.4g氯化铜、0.3?0.5g过氧化月桂酰，搅拌反应3?4h，停止通入氮气，得到环氧聚合物树脂;将上述环氧聚合物树脂加入转速为10000?12000r/min搅拌机中，控制温度在180?200°C，再依次加入8?1g聚丙烯树脂、2?4gf3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)丙酸正十八碳醇酯、2?4g硫代二丙酸二月桂酯，高速搅拌5?lOmin，再依次加入6?8g苯乙稀-丁二稀-苯乙稀嵌段共聚物、2?4g低密度聚乙稀、2?4g聚酰亚胺，高速搅拌10?20min，得到混合料;最后向上述混合料中依次加入3?5g玻璃纤维、3?5g六钛酸钾晶须、3?5g硫酸|丐晶须、30?40g天然岩沥青，高速搅拌5?1min，再依次加入I?3g甲基丙烯酰氧基硅烷、2?4g羧甲基纤维素钠、0.3?0.5g过氧化苯甲酸叔丁酯、5?Sg高岭土，高速搅拌20?30min，再降温至室温，得到一种环氧型沥青胶结料。
[0009]实例I
首先称取Sg二乙烯三胺加入带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在90°c，再向烧瓶中加入12g乙二酸，并通入氮气保护，搅拌反应lh，得到预聚体;然后将上述预聚体温度降至70°C，再向预聚体中依次加入6g甲基丙烯酸环氧丙酯、0.2g氯化铜、0.3g过氧化月桂酰，搅拌反应3h，停止通入氮气，得到环氧聚合物树脂;将上述环氧聚合物树脂加入转速为10000
r/min搅拌机中，控制温度在180°C，再依次加入8g聚丙稀树脂、2g0-(3，5_二叔丁基-4-轻基苯甲基)丙酸正十八碳醇酯、2g硫代二丙酸二月桂酯，高速搅拌5min，再依次加入6g苯乙稀-丁二稀-苯乙稀嵌段共聚物、2g低密度聚乙稀、2g聚酰亚胺，高速搅拌1min，得到混合料;最后向上述混合料中依次加入3g玻璃纤维、3g六钛酸钾晶须、3g硫酸I丐晶须、30g天然岩沥青，高速搅拌5min，再依次加入Ig甲基丙烯酰氧基硅烷、2g羧甲基纤维素钠、0.3g过氧化苯甲酸叔丁酯、5g高岭土，高速搅拌20min，再降温至室温，得到一种环氧型沥青胶结料。
[0010]将本发明制得的环氧型沥青胶结料用嘴油壶左右来回浇注于油毡上，浇注宽度比油毡每边少12cm，浇注厚度为1.2mm，再用粗帆布刷将沥青胶结料均匀涂刷，涂刷后，将油毡推滚铺贴于基体表面，再收边滚压，刮平、赶出气泡，即可。该与基体粘附力和拉伸性能，使用初期强度I.46N/mm，高温稳定性好，抗老化强度高，值得推广与使用。
[0011]实例2
首先称取1g二乙烯三胺加入带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在95°C，再向烧瓶中加入13g乙二酸，并通入氮气保护，搅拌反应2h，得到预聚体；然后将上述预聚体温度降至75°C，再向预聚体中依次加入Sg甲基丙烯酸环氧丙酯、
0.3g氯化铜、0.4g过氧化月桂酰，搅拌反应3h，停止通入氮气，得到环氧聚合物树脂;将上述环氧聚合物树脂加入转速为11000r/min搅拌机中，控制温度在190°C，再依次加入9g聚丙稀树脂、3gi3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)丙酸正十八碳醇酯、3g硫代二丙酸二月桂酯，高速搅拌8min，再依次加入7g苯乙稀-丁二稀-苯乙稀嵌段共聚物、3g低密度聚乙稀、3g聚酰亚胺，高速搅拌15min，得到混合料;最后向上述混合料中依次加入4g玻璃纤维、4g六钛酸钾晶须、4g硫酸|丐晶须、35g天然岩沥青，高速搅拌8min，再依次加入2g甲基丙稀酰氧基娃烧、3g羧甲基纤维素钠、0.4g过氧化苯甲酸叔丁酯、7g高岭土，高速搅拌25min，再降温至室温，得到一种环氧型沥青胶结料。
[0012]将本发明制得的环氧型沥青胶结料用嘴油壶左右来回浇注于油毡上，浇注宽度比油毡每边少14cm，饶注厚度为1.5mm，再用粗帆布刷将沥青胶结料均匀涂刷，涂刷后，将油毡推滚铺贴于基体表面，再收边滚压，刮平、赶出气泡，即可。该与基体粘附力和拉伸性能，使用初期强度1.51N/mm，高温稳定性好，抗老化强度高，值得推广与使用。
[0013]实例3
首先称取12g二乙烯三胺加入带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在100°C，再向烧瓶中加入14g乙二酸，并通入氮气保护，搅拌反应2h，得到预聚体;然后将上述预聚体温度降至80°C，再向预聚体中依次加入1g甲基丙烯酸环氧丙酯、
0.4g氯化铜、0.5g过氧化月桂酰，搅拌反应4h，停止通入氮气，得到环氧聚合物树脂;将上述环氧聚合物树脂加入转速为12000r/min搅拌机中，控制温度在200°C，再依次加入1g聚丙烯树脂、4gi3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)丙酸正十八碳醇酯、4g硫代二丙酸二月桂酯，高速搅拌1min，再依次加入8g苯乙稀-丁二稀-苯乙稀嵌段共聚物、4g低密度聚乙稀、4g聚酰亚胺，高速搅拌20min，得到混合料;最后向上述混合料中依次加入5g玻璃纤维、5g六钛酸钾晶须、5g硫酸|丐晶须、40g天然岩沥青，高速搅拌1min，再依次加入3g甲基丙稀酰氧基娃烧、4g羧甲基纤维素钠、0.5g过氧化苯甲酸叔丁酯、8g高岭土，高速搅拌30min，再降温至室温，得到一种环氧型沥青胶结料。
[0014]将本发明制得的环氧型沥青胶结料用嘴油壶左右来回浇注于油毡上，浇注宽度比油毡每边少16cm，饶注厚度为1.7mm，再用粗帆布刷将沥青胶结料均匀涂刷，涂刷后，将油毡推滚铺贴于基体表面，再收边滚压，刮平、赶出气泡，即可。该与基体粘附力和拉伸性能，使用初期强度I.56N/mm，高温稳定性好，抗老化强度高，值得推广与使用。
【主权项】
1.一种环氧型沥青胶结料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取8?12g二乙烯三胺加入带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在90?100 0C，再向烧瓶中加入12?14g乙二酸，并通入氮气保护，搅拌反应I?2h，得到预聚体； (2)将上述预聚体温度降至70?80°C，再向预聚体中依次加入6?1g甲基丙稀酸环氧丙酯、0.2?0.4g氯化铜、0.3?0.5g过氧化月桂酰，搅拌反应3?4h，停止通入氮气，得到环氧聚合物树脂； (3)将上述环氧聚合物树脂加入转速为10000?12000r/min搅拌机中，控制温度在180?200°C，再依次加入8?1g聚丙烯树脂、2?4gi3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)丙酸正十八碳醇酯、2?4g硫代二丙酸二月桂酯，高速搅拌5?1min，再依次加入6?8g苯乙稀-丁二稀-苯乙稀嵌段共聚物、2?4g低密度聚乙稀、2?4g聚酰亚胺，高速搅拌10?20min，得到混合料； (4)向上述混合料中依次加入3?5g玻璃纤维、3?5g六钛酸钾晶须、3?5g硫酸钙晶须、30?40g天然岩沥青，高速搅拌5?1min，再依次加入I?3g甲基丙稀酰氧基娃烧、2?4g羧甲基纤维素钠、0.3?0.5g过氧化苯甲酸叔丁酯、5?8g高岭土，高速搅拌20?30min，再降温至室温，得到一种环氧型沥青胶结料。
【文档编号】C09D123/06GK106010256SQ201610547443
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月13日
【发明人】袁春华, 盛海丰, 孟浩影
【申请人】袁春华