加工金属粉末的方法与流程

文档序号:14108005阅读:2281来源:国知局

本发明涉及加工金属粉末的方法,特别是用于在冶金粉末工艺或生成性制造工艺(generativeproductionprocesses)中进一步加工金属粉末的方法。

有很多制造金属粉末的方法。这包括固态金属的机械粉碎,盐溶液沉淀,化合物的热分解,化合物,通常是固相中氧化物的还原,电解沉积,以及熔融金属的雾化。上述最后三种方法是实际中最常用的制造金属粉末的方法。

在雾化法中,熔融金属碎裂为小液滴,在熔体液滴互相接触或者与固体表面接触之前迅速固化。此方法的原理是基于熔融金属的细流通过高速的气体或者液体流发生碎裂。空气、氮气和氩气是最常用的气体,而使用的液体主要是水。

其它碎裂熔体的方法也正越来越广泛地使用,例如离心雾化,其中熔体液滴被从旋转源向外甩出。

而水雾化被用于由铁、钢、铜和特别是铜合金制造粉末,铝和锌的雾化是主要使用的工艺,铜的雾化在有些情况下是在空气中进行的。

对于压缩空气雾化,首先生产待雾化的金属或待雾化的合金的熔体,然后相应进行过热。该过热的熔体通常再流过第二个更小的坩埚或者注料口,在此处形成熔体流经过喷嘴结构垂直下落。该熔体流被气体(载气)雾化,所得的液滴在运动过程中在雾化室内固化。金属粉末在雾化室和/或下游的气体净化线(旋风分离器,过滤器)中和载气分离。

通过ld方法制造的碳化程度低的钢熔体优选用于通过在水中雾化工业化生产粉末钢。另一种制造粉末钢的方法是使用分类的废钢并将其在电弧炉中熔化。

可以通过用惰性气体雾化有利地制造特种钢、超级合金和其它高度合金化和/或对氧化敏感材料的高纯度粉末。该工艺通常得到球形粉末,其基本不适于通过等静压加工和/或非常适合于该加工以及粉末喷射浇铸。

用于雾化快加工钢熔体的asea-stora方法通常在工业上大规模应用。通过使用纯化的惰性气体如氮气和氩气,并在封闭系统中操作,可以制造出具有约100ppm氧的粉末。为了提高金属液滴的冷却速度,从外部冷却雾化室,并使用水冷却的底部收集粉末。

另一种方法包括根据nanoval在laval喷嘴中用气体雾化。为了生产活性金属如钛或锆的球形金属粉末,使熔融金属不接触陶瓷坩埚材料的方法具有优势,因为陶瓷坩埚材料可能造成熔体氧化以及可能会毁坏坩埚。因此,活性金属在冷却的铜坩埚中感应熔化或通过等离子体熔化。然后在铜坩埚和熔体之间形成待雾化金属的薄固化层,有效地防止熔体与坩埚材料反应。

另一种特别适用于反应性材料,并用于制造钛粉的金属无陶瓷雾化的可选方法为eiga法。在该方法中,待雾化的金属和/或待雾化的合金被做成垂直于环形感应线圈的棒状电极,并且在表面上熔化。为了确保均匀熔化,该棒在该方法中进行旋转运动。由此得到的熔体最终通过环形喷嘴自由落体落下,在其中被雾化并固化。接着,粉末沉积在雾化容器中。

类似地,等离子雾化被用于制造纯的球形钛粉末和钛合金粉末。将由待雾化的合金制得的直径约为3mm的线放到三个等离子体燃烧器的装置中,在那里一步完成熔化和雾化。由于原材料的纯度高,没有任何坩埚材料,以及在惰性气氛下熔化,因而得到最高纯度的最终产物。

在真空中熔体的分布,从原理上来说也可以认为是一种雾化,可以借助惰性气体或氢气实现。在压力下富集了气体的熔体被压成细流进入真空室。溶解在熔体中的气体的膨胀将其分成细小的液滴。

制得金属粉末后通常将其进行退火处理。例如由于存储时间过长或者存储条件不利(湿度和温度高)而或多或少造成粉末粒子在表面氧化时,需要对粉末进行还原。还原以传统方式同样在用于烧结的炉子中进行。最常使用纯氢气和氨裂解气体作为还原气氛。

对于已知的加工金属粉末的方法,特别是在生成性制造方法以及所谓的“增材制造(am)”中,金属粉末必须具有反应性尽可能高的表面,并且特别是金属粉末不应该存在任何表面氧化。

在增材制造的范畴内的方法之一通常是粉末床技术,该技术中将粉末放置在容器内,且容器内充满保护气体,同时激光对粉末具有熔化或烧结效果,由此制得组件然后相应地将其进行逐层激光处理。

整体而言,选择性激光熔融(slm)、选择性激光烧结(sls)、选择性热烧结(shs)以及电子束熔融(ebm)都是已知的方法。电子束熔融、选择性激光烧结以及选择性激光熔融都是相似的方法,例如在选择性激光熔融中,将金属粉末以薄层形式施加在基板表面,然后利用激光束将其完全再熔融,从而形成材料的固体层。然后将基板降低一个层厚度并再次施加金属粉末,不断重复该循环直至所有的层都按照需求的方式再熔融。

在激光烧结中,材料也是逐层构筑,其中粉末是施加到组件平台的整个表面,然后利用激光束对层的各个部分进行加工,随后形成组件。

在电子束熔融中,用电子束替代激光束相应地进行这些步骤。

除了生成性制造工艺外,还有其它使用金属粉末的制造工艺。这特别包括热等静压(hip)、烧结、热喷涂、等离子喷涂以及其它也会被提及的工艺。

所有这些方法的共同点就是它们对周围气氛相对敏感,特别是对气氛中的杂质,尤其是氧气敏感。

因此这些方法中的很多都是在保护气体气氛下进行的。

本发明的目的是提供一种方法,通过该方法能够制造这样的金属粉末并加工得到高质量。

该目的通过具有权利要求1特征的方法实现。

有利的改进的特征为基于权利要求1的从属权利要求。

根据本发明,已公认制造工艺通常在保护气体气氛下进行,但在加工这些粉末的过程中却一直忽视了供应链。

但是供应链是特别重要的,因为它不仅包括粉末的运输,还包括粉末的包装、存储、解包以及进一步加工。

根据加工速率和输送速度,这种金属粉末通常停留在供应链中的时间比处于制造和加工过程中的时间长得多。在供应链过程中和/或在供应链中,在一定程度上可能因此发生粉末被污染以及特别是对粉末表面的负面效果。

对于这些技术,人们知道粉末的质量,不仅仅是合金本身的质量或者粒径分布,还有粉末颗粒的表面质量,是制造高质量产品的重要因素。

特别是已经观察到不同批次之间存在较大的波动,以及金属粉末以及中间产品还有金属元件即最终产品的质量上的波动可能招致加工方或终端用户因质量太次而产生的抱怨。

因此,确保粉末长期质量,直到进入加工工序前能证明其质量,以及能够记录这个质量是符合粉末制造商的切身利益的。

为了做到这一点,必须能够记录这样标准化的质量序列。过去,为了质量保证测试,通常需要进行能够检测供应链中粉末质量中任何杂质或者缺陷的化学分析。

过去使用真空封装,这可以让用户确定是否还存在真空。此外,在此类包装中还提供保护性氩气填充,尽管包装看起来完好无损但事实上由于漏气可能已经不再含有氩气了。

发明者们已经意识到真空包装和氩气包装都有缺点。真空包装由于即使很小的破损都可能经历真空损失,但是真空包装一直存在充入氧气的风险,这种情况下不再可能确定包装是否损坏。

根据本发明,可以在例如由氩气或氮气或者其混合物组成的包装气氛中加入氢气或者氦气。当使用氢气时,添加量当然必须保持在可能的爆炸极限以下,通常以纯大气为基准,氢气含量小于4%。

此外,氢不能与钢粉末一起使用,因为所有等级的钢都容易引起氢脆,特别容易吸收氢气,然后再释放氢气,不过这种释放通常不在需要的时候发生。

氢气或者氦气的优势在于它们可以用作泄露指示剂,其中它们的分子尺寸是有利的,使得可以比使用氩气或氮气时测量或检测压力损失早很多的时间就检测出小的泄露。根据本发明,所提供的所谓电子鼻或者传感器也能检测出甚至痕量的逸出氢气或者氦气,这使得操作者可以防止包含可能受损的金属粉末的有缺陷的包装件进入制造流程。

此外,甚至可以检测出氢气或者氦气的泄露速率并在任何包装时记录下来。

制造商可以使用电子鼻来确定包装件上的密封是否足够,或者检测在消费者端可能的泄漏。这可以有利地消除由于质量差的中间产品导致的停机时间。

此外,对于这些类型的使用氦气或氢气的包装,可以在压力下将包装气氛引入包装件中。在打开这样的包装件之前,有必要操作一个阀门,该阀门将以终端使用者容易察觉的方式将过量的压力释放到外部,标识未受损坏的包装件,或者操作包装部件例如盖子,该盖子由于过压而被预应力,从而通过触摸该区域,可以确定过压是否仍然存在。此处特别有利的是,由于过压和从包装件中逸出的“识别性气体”氢气或氦气,即使最小的泄露也能以特别明显的方式检测到。

因此根据本发明的方法包括在保护气体气氛下,使用气体包装特别用于生成性制造方法的金属粉末或者甚至非金属粉末,例如陶瓷或者塑料粉末的步骤,所述气体包括用于检测包装泄露的氢气和/或氦气。

此外,该方法可能包括由制造商为控制质量检测包装件的步骤;利用传感器检测包装件是否发生氢气或氦气的泄露和/或检测“识别性气体”,和/或在包装件到达加工工厂时也用传感器检查是否泄露的方法步骤,和/或,针对上述两种情形,当某些包装件不可避免地发生小的泄露时测定泄露速率。

根据本发明,在包含氩气、氮气或者其混合物的保护气体中至多4%的氢气或者氦气可以用作保护气体。

当使用氦气时,也可以使用纯氦气,但是特别是,也可以使用含有5%-100%氦气的气体混合物。

根据本发明特别优选的是制造商和使用者使用同样的检测方法,特别是使用同样的测试仪器以测定所用的识别性气体,以及任选地甚至测定这些气体的泄露速率。

此外优选的是制造商和消费者建立联系,使得测试仪器联网以能够检测到任何不同,并且使得不仅可以测定标称值,还可以测定相对值。特别是在相对值的情况下,当存在相对值时可以输出错误信号。

本发明还包括在用于生成性制造方法的金属粉末的包装上检测泄露的气体混合物,其中所述气体混合物包含1-4%的氢气和/或5%-100%的氦气,剩余为氮气和/或氩气。

根据本发明,所述气体混合物可以在相应的容器内混合成完全的混合物或者就在包装前通过在包装金属粉末的现场将两种或者更多组分混合而进行混合然后在此气氛下包装,和/或可以将气体加入到包装件中或者用泵打进去。

本发明还包括用来传输气体混合物和/或金属粉末的气密性容器,其中所述容器是固定的或者灵活的,且包含根据权利要求7或8的气氛。

本发明还涉及一种用于在制造商和/或经销商和/或接受者/用户的包装站中在包装、运输和解包金属粉末,特别是用于生成性制造的金属粉末中基于差示泄漏检测进行质量保证的方法,其中可以用传感器来检测包装金属粉末的气体气氛,并且可以比较泄漏检测数据,使得在具有确定组成的气体气氛下包装粉末,并且任选在包装后测量气体泄漏。经包装的金属以及包装的批号、气体的组成、泄漏检测的结果由包装者确认并数字存储到云中,其中包装的接收者使用相同的泄漏检测设备,并将他的气体泄漏测量结果与云中的数据进行比较。

根据本发明的方法可以通过以下进行改进:为了简化比较,使用能够将数据直接传输到云上或者传输到和云连接的移动数据传输设备上的泄漏检测设备。

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