带有抽真空系统的气凝胶生产用干燥釜的制作方法

本实用新型属于气凝胶材料制备成型领域，具体涉及一种醇超临界生产气凝胶的干燥装置。

背景技术：

气凝胶是指经过超临界技术萃取而成的一种纳米多孔材料,其内部含有大量的空气，孔洞率可高达99.8％，比表面积可达到200m²～1000m²/g，孔径在5～20nm，气凝胶的密度极低，最小可达3kg/m3。其独特的微观纳米结构使它在力学、声学、光学、热学等特性明显不同于相应的玻璃态。是一种同时具备隔热、防火、吸音、防爆、减震等综合性能的材料。

目前国内、外厂家生产的气凝胶材料是用二氧化碳超临界和常温常压、醇超临界工艺制备而成。而二氧化碳超临界和常温常压工艺制备出的气凝胶强度低、韧性小、结构不稳定，极大地限制了其应用范围。醇超临界由于其综合成本较低，制备出的气凝胶强度高、韧性好等特点，其使用范围越来越广泛。但目前醇超临界干燥工艺其过程较为复杂，控制条件较多，如：干燥温度、压力、干燥时间、等。这些条件控制不当都会造成气凝胶结构的不稳定。尤其是超临界压力的控制，由于气体存在分压性，而在超临界干燥过程中由于设备内部空气的分压，往往会使得醇类原料未能达到超临界压力的情况。而这些参数的精确控制均需要通过超临界干燥设备来实现，因此，一台先进的干燥设备对气凝胶性能及产品合格率至关重要。

中国专利“用于超临界流体干燥的装置和制备气凝胶材料的方法，201110388627.5”公开了一种用于超临界二氧化碳干燥的装置，包括循环二氧化碳储罐、加压泵、一个或者多个干燥釜、一个或多个分离釜、回收罐、压缩泵和冷凝器。但是干燥釜的结构和流程的限制，加热冷却效率不高，且无法精确控制装置的超临界压力，可能会影响到气凝胶材料性能及产品合格率。

技术实现要素：

本实用新型主要针对气凝胶生产过程中干燥釜内空气分压对醇类原料超临界压力的影响问题，设计一种带有真空系统的醇超临界干燥设备。

本实用新型采用的技术方案如下：

带有抽真空系统的气凝胶生产用干燥釜，包括釜体和密封结构的釜盖，所述的干燥釜设有出气口和进气口，釜体内部设有置物架，用于放置气凝胶产品；所述干燥釜的釜体或釜盖上设置抽真空单元。

进一步的，所述的抽真空单元为通过管路与釜体内部相连通的真空泵。

进一步的，所述的干燥釜还设置有气体增压装置，所述的气体增压装置包括通过管路与进气口相连通的气体增压泵和气体储罐，在管路上还设置有压力表。

进一步的，所述的釜体为夹层结构，釜体下端设有进油管，进油管穿过釜体内部，并与釜体夹层相连通，釜体侧壁上端设有夹层出油口，夹层出油口与夹层相联通。

进一步的，进油管为盘状结构，盘管分布在釜体内部。

进一步的，进油管出口通过釜体外部的管路与釜体的夹层进油口相连通。

进一步的，釜体夹层内部设有增加导热面积的折流板，所述的折流板成螺旋线型分布在釜体的夹层内部。

进一步的，釜体的侧壁和釜盖上至少一处设置有温度传感器。

进一步的，所述的出气口设置在釜体侧壁靠近上端位置，进气口设置在釜体底部，所述的抽真空单元设置在釜盖顶部。

进一步的，釜体的上端部位设置有安全单元，所述的安全单元包括与釜体内部相连通的包括安全阀和压力表。

本实用新型具有的有益技术效果如下：

一、本实用新型的干燥系统设有抽真空系统，可以使湿凝胶在干燥前，设备内部处于真空状态，去除设备内部其他气体对超临界压力的影响，从而精确控制醇类超临界压力，无需通过增大釜体内整体压力等方式来确保设备内部醇类超临界压力，能够更加精确控制超临界压力，保证气凝胶材料性能及产品合格率；同时降低干燥设备整体压力，提高了设备的安全性。

二、本实用新型的釜体采用空心夹层结构，进油管采用穿通式结构，将釜体内部的进油管与夹层内部相连通，实现了干燥釜的快速加热和冷却，具备升降温快、导热快等特点，冷却系统可在很短时间内使得釜体温度降低至室温，缩短了设备工作周期，极大的节省了升压所需能源，同时进油管出口通过釜体外部的管路与夹层进油口相连通，这种外部连通的方式结构简单可靠，且容易实现进油管道的密封。

三、本实用新型釜体内部的进油管采用盘管结构，增大了导热面积，确保了釜体内部的快速升降温，同时盘管结构的进油管贴近气凝胶产品的置物架，提高了干燥效率。

四、本实用新型釜体的夹层装有导流板，导流板采用螺旋结果布置在夹层内，可加快设备整体升降温度，且能保证设备上下温度均匀。

五、本实用新型在干燥系统设置了釜体和釜盖温度传感器，用于监测反应温度，并控制系统结合实现了温度的精确控制。

六、本实用新型釜盖采用安全防爆结构，同时釜盖上部设置了安全阀门，确保了干燥系统的安全性。

附图说明

图1为本实用新型干燥系统的组成原理框图；

图2为本实用新型釜体横向剖视图及内部进油管结构示意图；

图3为本实用新型釜体纵向剖视图及夹层内折流板结构示意图。

附图标记为：1—釜体；2—釜盖；3—出气口；4—釜壁温度传感器；5—进气口；6—排污口；7—气体储罐；8—釜盖温度传感器；9—抽真空装置；10—安全阀；11—压力表；12—置物架；13—进油管；14—进油管进口；15—进油管出口；16—夹层出油口；17—夹层进油口；18—气体增压泵；19—冷凝器；20—冷凝器盘管；21—回收储罐；22—冷却液进口；23—冷却液出口；24—导热油箱；25—第一液压泵；26—冷却油箱；27—冷却盘管；28—冷油储罐；29—第二液压泵；30—冷却液供给装置；31—阀门；32—冷却液出口；33—冷却液进口；34—压力表；35—导热油箱进油口；36—导热油箱出油口；37—加热冷却单元；38—冷凝回收单元；39—折流板；40—冷却油箱壳体；41—冷油储罐进油口；42—冷油储罐出油口；44—冷凝器壳体；45—夹层；46—保温层。

具体实施方式

如图1和2所示，本实用新型的超临界法生产气凝胶材料的干燥设备，包括干燥釜和配套装置。干燥釜包括釜体1和釜盖2；釜体1为不锈钢304材料制成的爆炸复合板结构。釜体1的上端部位设置有安全单元，安全单元包括与釜体内部相连通的包括安全阀10和压力表11，确保了干燥系统的安全性。

釜体1为夹层结构，釜体1侧壁靠近上端设有出气口3，釜体1底部设有进气口5和排污口6，排污口6用于釜体内部残留物质的清除，进气口5用于气体增压用。釜体1的侧壁和釜盖2上至少一处设置有温度传感器，优选侧壁和釜盖2上分别设置釜壁温度传感器4和釜盖温度传感器8；干燥釜釜体外壁表面设置有保温层46，保温层46的内层为保温涂料、中间层为玻璃丝棉，外层采用耐高温毡包覆。干燥生产过程中保温材料要求对设备无腐蚀、不吸潮、无毒、无异味、不易变形、不分解，并满足使用年限要求。

为了实现快速升降温，釜体1下端设有进油管13，进油管13穿过釜体1内部，并与釜体夹层相连通，釜体1侧壁上端设有出油口16，出油口16与夹层相联通，从而将进口管道与釜体的夹层相连通。进油管13在釜体1内部部件为为盘状结构，釜体1内部靠近下端设有置物架12，置物架12位于进油管13盘管的上部，生产过程中，置物架12上放置气凝胶半成品。

作为一种实施方式，进油管出口15通过釜体1外部的管路与釜体1的夹层进油口17相连通，这种外部连通的方式结构简单可靠，且容易实现进油管道的密封。釜体1的上端部位设置有安全单元，所述的安全单元包括与釜体内部相连通的包括安全阀10和压力表11。

作为一种实施方式，干燥系统还设置有气体增压装置，气体增压装置包括通过管路与进气口5相连通的气体增压泵18和气体储罐7，在管路上还设置有压力表34。

配套装置包括控制单元和通过管路、阀门31连通的抽真空单元9、加热冷却单元37、醇冷却回收单元38；控制单元与抽真空单元9、加热冷却单元37、醇冷却回收单元38电联接，并根据釜体及配套装置上的传感器进行干燥参数控制。

抽真空单元9为通过管路设置在釜盖2顶部的真空泵，真空泵与釜体1内部相连通，满足了生产过程中釜体1内部的真空度实现。

抽真空单元9的目的在于可以使湿凝胶在干燥前，设备内部处于真空状态，去除设备内部其他气体对超临界压力的影响，从而精确控制醇类蒸汽的超临界压力，无需通过增大釜体内整体压力等方式来确保设备内部醇类超临界压力，能够更加精确控制超临界压力，保证气凝胶材料性能及产品合格率；同时降低干燥设备整体压力，提高了设备的安全性。

一般意义上讲，物质都具有其临界压力和临界温度。在工程上，将某流体所处的压力和温度均控制在其临界压力和临界温度时的状态称为超临界状态。在超临界状态下，气体和液体之间不再有界面存在，而是成为介于气体和液体之间的一种均匀的流体。这种流体逐渐从凝胶中排出，由于不存在气-液界面，也就不存在毛细作用，因此不会引起凝胶体的收缩和结构的破坏，直至全部流体都从凝胶中排出，最后得到充满气体的，具有纳米孔结构的材料。因此，醇类要达到超临界状态，必须控制其温度、压力值均为临界值，随着温度上升，醇类液体会逐渐变为气体，釜内压力也随之上升。而釜体压力表所显示数值为釜体内部混合气体的压力数值，要想精确显示醇气体的压力数值，就必须排除釜体内部其他气体分压的影响，因此在升温前对釜体进行抽真空，排除釜内空气，就可以通过压力表更加精准的判断釜内醇气体的压力值是否达到临界值。

加热冷却单元包括冷却液供给装置30、导热油箱24、冷却油箱26、冷油储罐28；导热油箱24内置加热装置，导热油箱出口36与进油管进口14连通，导热油箱24的进口与出油口16通过管路连通；导热油箱出口36与进油管进口14之间设置有第一液压泵25，用于管路内油介质的驱动。加热装置为天然气或酒精加热方式，同时釜内温度自动控制，温度控制精度为±2℃，加热后的导热油通过用液压泵打入干燥釜的盘管和夹套进行釜体加热。

冷却油箱26包括冷却盘管27和冷却油箱壳体40，冷却盘管27的一端接冷油储罐28的进油口41，另一端与釜体1的出油口16通过管路连接；冷油储罐出油口42接釜体1的进油管进口14，冷却液供给装置30与冷却油箱壳体40内部相连通；进油管进口14与冷油储罐28之间设置有第二液压泵29，用于管路内油介质的驱动。冷却的原理是通过冷却液的不断循环对冷凝器所在部件的壳体进行降温，实现对冷凝器降温，最终实现对管路中油介质的降温。其中冷却液为纯净水或水溶液。

醇冷却回收单元38包括冷凝器19，冷凝器19包括冷凝盘管20和冷凝器壳体44，冷凝盘管20的一端与釜体1的出气口3相连通，另一端与回收储罐21相连通；冷凝器中部设置有冷却液进口22，与冷却液供给装置30通过管路连通，冷凝器上端设有冷却液出口23，与冷却液供给装置30通过管路相连通；冷却液供给装置30与冷凝器壳体44内部相连通。醇回收过程中冷却液只是给冷凝盘管20降温，使得盘管内的醇蒸汽凝聚成液体，然后回收到回收储罐21中。

控制单元由电源控制柜、显示操作台、设备启停按钮盒组成。电源控制柜内有空开、接触器、电压表、电流表、系统总开关等。控制单元与干燥系统设置的导热油油温显示、干燥釜内温度设定和显示、可燃气体检测、干燥釜超温超压声光报警等传感器电连接，并控制导热油泵、凉水塔风机、水泵等设备启停按钮。控制单元采用PLC可编程逻辑阵列控制系统，具有参数记录、釜内压力设定和显示、釜内温度显示、电动调节阀控制输出等。

如图3所示，釜体1夹层45内部设有折流板39，所述的折流板39成螺旋线型分布在釜体1的夹层内部，其目的是增加换热面积，提高升降温速率，从而加快设备整体升降温度，且能保证设备上下温度均匀。

本实用新型的具体工作方式如下：

一、将气凝胶物料装入干燥釜体1中，盖上釜盖2；

二、开启抽真空系统，对干燥釜进行抽真空，使釜内压力快速降至0.01mpa以下；

三、给加热油箱加热，同时开启热循环泵，通过热油循环给釜体升温，当釜体内温度、压力均达到设定值后即超临界干燥过程开始，这时只需要将压力、温度稳定一段时间即可；

四、随着釜内温度上升，釜体内部压力随之上升，当压力上升至设定值时，开启醇回收系统，通过压力表读数并控制阀门，使得釜内压力维持稳定；

五、当釜内温度上升至设定温度时，将温度、压力保持一定时间，然后停止升温，调整回收系统阀门，加快回收，使釜内压力下降，直至常压；

六、釜内压力到常压时，开启气体增压装置，补充压力，同时回收系统继续回收泄压，直至釜内原料回收完成；

七、关闭热油循环，开启冷油循环使釜体温度快速降至室温，取出釜内产品。

本实用新型的抽真空系统，可以使湿凝胶在干燥前，设备内部处于真空状态，去除设备内部其他气体对超临界压力的影响，从而精确控制醇类超临界压力，无需通过增大釜体内整体压力等方式来确保设备内部醇类超临界压力，能够更加精确控制超临界压力，保证气凝胶材料性能及产品合格率；同时降低干燥设备整体压力，提高了设备的安全性。同时本实用新型设置了醇回收装置，与气体增压装置相结合，实现了釜内原料回收和重复利用，降低了成本。