专利名称：提馏法实现废水油相和水相分离的工艺方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及废水水相和油相分离技术，特别是一种提馏法实现废水油相和水相分离 的工艺方法和装置。
背景技术：
氨噻肟酸是一种用于生产头孢菌素的药物中间体，头孢菌素类抗生素市场巨大，推动 了我国氨噻肟酸工业的发展，到2005年我国的氨噻肟酸产量已经达到约1100吨。目前乙 酰乙酸甲脂路线是国内生产氨噻肟酸的主要工艺路线之一，分为肟化、甲基化、溴化、环 合、水解五步，流程如下
NaN07,H,S04 (CH3)2S04 CH3COCH2COOCH3- 4 CH3C09COOCH3--
■2、
CH3COCCOOCH3
NOH
NOCH,Br.
"BrCH2C09COOCH5
(NH2)2CS
NOCH,
^ 、z NOCH3
N
NaOH
-C^COOH
HAc ' 、s' NOCH3
其中，反应会产生大量的废水，主要成分有水，甲醇，溴化钠，醋酸钠，以及少量的有
机物和硫脲。目前工业上主要采取的废水处理办法是:先将甲醇蒸出，再用一些物理和生物
的方法使废水达到排放标准。但该法会使废水中昂贵的溴盐和氨噻肟酸中间体无法回收利 用。
提馏法是由Robinson等人于20世纪90年代首先提出的一种精馏法。该塔将原料液 存于塔顶，产品从塔底抽出，因此又称倒立塔。它在分离重组分为产品，轻组分为杂质的 二元物系时具有产品纯度高，能源消耗少等优点。例如提馏法在石油工业中的应用。它主 要是把稳前油加热到一定温度后通过提镏塔,提馏出气烃从塔顶输出，在塔低得到稳后油。
对于环合废水，目前工业上主要采取将甲醇蒸出后用物理和生物的方法进行处理，达 到排放标准后排放。该法造成了大量昂贵的溴盐和氨噻肟酸中间体无法回收利用。处理该废水的主要目的产物是溴素，它溶于水中,属于重组分溶液,选择提馏法正好可以保证分离 后水相比较纯净，不含其他有机物，便于进一步从水相中回收溴素，同时提馏法节省能源。
发明内容
本发明的目的是提供一种实现环合废水油相和水相分离的工艺方法和装置。采用提 馏法处理废水，可以实现从废水溶液中单独分离出不含甲醇和其他有机物的水相，为进一 步提取溴素提供了条件，从而为水相回收溴盐，油相回收氨噻躬酸中间体提供条件，降低 产品的生产成本，提高产品产量。
本发明提供的一种实现环合废水油相和水相分离装置主要包括再沸器，间歇提馏 塔，冷凝器，进料罐。再沸器、间歇提馏塔和冷凝器自下而上依次安装，冷凝器位于顶部， 进料罐和塔身相连塔顶冷凝器采用全回流操作，通过引流管将回流液引入进料罐。进料 罐采用液面控制。
所述的进料罐上部三分之二处与塔身上部五分之四处连接，
所述的提馏塔内装的不锈钢e环填料。
所述的提馏塔的理论板数至少为20。
本发明提供的实现环合废水油相和水相分离的方法包括以下步骤
先将原料液一次性加入进料罐内，同时在再沸器里加入水，全回流操作；塔底开始 加热后，水蒸气沿着提馏塔上升，在塔顶冷凝器冷凝后进入进料罐；进料罐中部与塔身相 连接，随着冷凝液的逐渐流入，进料罐液面随之升高，沸点高的重组分盐水便慢慢的被带 入提馏塔，在再沸器富集，而轻组分的有机相在进料罐内富集，最终实现水相和有机相的 分离。
所述的原料液为含有30-50%的水、25-45°/。的甲醇、10-15%的溴化钠、10-12%的醋 酸钠、以及1-3%的有机物和硫脲的废水物料。
所述的全回流时间l-2小时。塔顶冷凝液温度在60 105'C。优选为62.5'C。
本发明提供的实现环合废水油相和水相分离装置和方法，采用提馏法处理废水，可 以实现从废水溶液中单独分离出不含甲醇和其他有机物的水相，为进一步提取溴素提供了 条件，从而为水相回收溴盐，油相回收氨噻肟酸中间体提供条件，降低产品的生产成本， 提高产品产量。对于年产环合废水在1万吨左右的企业，采用该方法后再对水相中的溴素 进行回收，每年可节省成本一万元人民币左右。
本发明操作方便，设备要求低，容易实现，不引入其他溶剂，能实现环合废水油相 与水相分离，特别是水相，分离后不含有机物，便于回收昂贵的溴素。油相也可通过简单方法回收氨噻肟酸中间体，节省能源，经济效益十分可观。
图1为本发明实验装置示意图。
具体实施例方式
本发明结合实施例和附图进一步详细说明，但并不是对本发明作任何限制。 如图l所示，l再沸器，2提馏塔，3为冷凝器，4为进料罐。 本发明提供的一种提馏法实现环合废水油相和水相分离的装置包括再沸器l，间歇
提馏塔2，冷凝器3，进料罐4，再沸器l、间歇提馏塔2和冷凝器3自下而上依次安装，
冷凝器3位于顶部，采用全回流操作。进料罐4上部三分之二处与间歇提馏塔2的上部五
分之四处连接，进料罐4采用液面控制回流。
所述的提馏塔的有效填料塔高度lm，塔柱直径30mm，内装3 mm><3 mm的高效不锈
钢8环填料，塔釜为1000ml。
所述的提馏塔的理论板数为20。
物料一次性投入进料罐4中，在再沸器l内加入适量水，加热后水蒸气沿塔身2上 升，全回流操作，经塔顶冷凝器3冷凝后进入进料罐4，当进料罐4内液面达到一定程度， 水相开始从进料罐4中进入塔身2中，并且最终在再沸器1中富集。
应用实例1
如图l所示的装置图。将含有40%水，35%甲醇，15°/。溴化钠，12%醋酸钠，以及3% 有机物和硫脲的废水溶液500ml投入到进料罐中，然后在再沸器加入300ml水，检査系 统的密封性。向塔顶冷凝器通入冷却水后，接通加热电源对再沸器加热，全回流操作。塔 顶冷凝液温度稳定在62.5°。，全回流操作。进料罐中的盐水逐渐减少，再沸器中含盐水溶 液逐渐富集。提馏过程持续1.5小时后，可以在塔低得到清澈透明的水相溶液190ml.。 应用实例2
如图1所示的装置图。将含有50%水，25%甲醇，15%溴化钠，12%醋酸钠，以及 3%有机物和硫脲的废水溶液500ml投入到进料罐中，然后在再沸器加入300ml水，检査 系统的密封性。向塔顶冷凝器通入冷却水后，接通加热电源对再沸器加热，全回流操作， 塔顶冷凝液温度稳定在62.5'。。进料罐中的盐水逐渐减少,再沸器中含盐水溶液逐渐富集。 提馏过程持续1.5小时后，可以在塔低得到清澈透明的水相溶液238ml.。
应用实例3
如图1所示的装置图。将含有30%水，45%甲醇，15%溴化钠，12%醋酸钠，以及 3%有机物和硫脲的废水溶液500 11投入到进料罐中，然后在再沸器加入300ml水，检查 系统的密封性。向塔顶冷凝器通入冷却水后，接通加热电源对再沸器加热，全回流操作， 塔顶冷凝液温度稳定在62.5°C。进料罐中的水相逐渐减少，再沸器中含盐水溶液逐渐富集。 提镏馏程持续1.5小时后，可以在塔低得到清澈透明的水相溶液143ml.。
权利要求
l、一种实现环合废水油相和水相分离装置，其特征在于主要包括再沸器，间歇提馏塔，冷凝器，进料罐，再沸器、间歇提馏塔和冷凝器自下而上依次安装，冷凝器位于顶部，进料罐和塔身相连；塔顶冷凝器采用全回流操作，通过引流管将回流液引入进料罐；进料罐采用液面控制回流。
2、 根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的进料罐上部三分之二处与塔身上部五分之四处连接。 .
3、 根据权利要求l所述的装置，其特征在于所述的提馏塔内装的不锈钢e环填料。
4、 根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于所述的有效填料塔高度lm,塔柱直径30mm,内装3mmx3mm的不锈钢0环填料。
5、 根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的提馏塔的理论板数至少为20。
6、 一种实现环合废水油相和水相分离的方法，其特征在于包括以下步骤先将原料液一次性加入进料罐内，同时在再沸器里加入水，全回流操作；塔底开始加热后，水蒸气沿着提馏塔上升，在塔顶冷凝器冷凝后进入进料罐；进料罐中部与塔身相连接，随着冷凝液的逐渐流入，进料罐液面随之升高，沸点高的重组分盐水便慢慢的被带入提馏塔,在再沸器富集，而轻组分的有机相在进料罐内富集，最终实现水相和有机相的分离。
7、 根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的原料液为含有30-50%的水、25-45%的甲醇、10-15%的溴化钠、10-12%的醋酸钠、以及1-3%的有机物和硫脲的废水物料。
8、 根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的全回流时间为l-2小时。
9、 根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的塔顶冷凝液温度为60 105'C。
10、 根据权利要求9所述的方法，其特征在于所述的塔顶冷凝液温度为62.5'C。
全文摘要
本发明涉及一种提馏法实现废水油相和水相分离的工艺方法和装置。该装置主要包括提馏塔塔身、再沸器、冷凝器、进料罐。将环合废水溶液投入到提馏塔进料罐中，在再沸器加入适量水，然后通过提馏操作实现含盐水相在再沸器富集，油相在进料罐富集，为进一步回收溴盐或者溴素以及氨噻肟酸中间体提供条件。本发明操作方便，不引入其他溶剂，水相不含有机物，便于溴盐的回收利用，节省能源，经济效益十分可观。
文档编号C02F1/40GK101456606SQ20081015419
公开日2009年6月17日 申请日期2008年12月17日 优先权日2008年12月17日
发明者刘伟明, 克 唐, 鹏 白, 旭 赵, 赵欢欢 申请人:天津大学