一种凝结水精处理专用粉末离子交换树脂制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种粉末离子交换树脂制造方法，以核级离子交换树脂为加工原料，其中阳离子交换树脂的H型或NH4型率必须≥98.9%，阴离子交换树脂的OH型率必须≥95.0%，将核级离子交换树脂由0.315mm-1.25mm粒度加工成30um-150um粒度，使粒度均匀、功能基团不降解、然后加入稳定剂，稳定剂加入量为混合物的0.002-0.1%和高纯纤维粉，纤维粉的加入量为混合物的10-40%、粉末离子交换树脂（30-80%阳树脂、20-70%阴树脂以上比例可以任意比例调试）加入量为混合物的30-90%，将上述产品按比例混合均匀即为本发明产品。专用于空冷机组凝结水精处理混床运行在200m/h以上高流速交换，运行在70℃以上高温。
【专利说明】一种凝结水精处理专用粉末离子交换树脂制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种新型的空冷机组上凝结水精处理粉末覆盖过滤器用粉末状离子交换树脂，主要用于电力行业空冷机组中粉末树脂覆盖过滤器和核电站去除凝结水中的腐蚀产物和悬浮物的前置过滤器，并具有稳定性极高、再生水平非常高、纯度极高的粉末离子交换树脂制造技术方法，属粉末离子交换树脂制造领域。
【背景技术】
[0002]美国润生公司阳离子交换粉末树脂，是一类优级阳离子交换粉末树脂，它由核级纯强酸阳离子交换树脂，(8%DVB)树脂制成，该树脂经再生为铵型。和核级纯的强碱性阴树脂(8% DVB)核级树脂所制成，已经再生为氢氧型。粉末树脂颗粒很小(仅约35微米)，所以粉末树脂预图层会具有更大比表面，可增强树脂在使用当中进行离子交换的动力学和过滤能力。树脂在正常操作温度49-78°C下运行，有较好的离子交换能力。如果运行温度高达138°C (280° F)时，粉末树脂也不可耐受，而且树脂粉的储藏期只有6个月抗污染能力差，短时间使用不完就会失效。预图层铺膜不均匀对前置粉末树脂覆盖过滤器处理凝结水中的腐蚀产物和悬浮物不完全不彻底。
【发明内容】
[0003]设计目的:设计一种具有稳定性极高、再生水平非常高、纯度极高的粉末离子交换树脂制造技术方法。
[0004]设计方案:为了实现上述设计目的。1)、技术特点:(1)树脂必须具有极高的稳定性。能承受包括机械、渗透、热力、化学、抗氧化以及放射性等因素的影响，保证树脂在核电站的使用过程中，树脂骨架不发生断裂，交换容量不发生较大降解，树脂溶出物必须控制在极低水平，(2)树脂必须达到非常高的再生水平。其中阳离子交换树脂的H型或NH4型率必须≥98.9%，阴离子交换树脂的OH型率必须≥95.0%。阳阴离子交换树脂在后续的再生转型过程中必须采用含杂质低的分析纯级别的盐酸和氢氧化钠以及特殊的纯化工艺，如阳离子交换树脂必须在反复酸碱预处理后再高温蒸汽中将其渗出物洗出，防止后续使用过程中释放，阴离子交换树脂必须在反复酸碱预处理后再经过中间药剂的处理，将树脂上结合牢固的氯离子再生下来，然后用含杂质低的分析纯级别的氢氧化钠将阴离子交换树脂的OH型率转到95.0%以上。(3)树脂必须具有极高的纯度。只能含有极少量的杂质，甚至是痕量的杂质。在树脂纯化过程中对于再生剂的选择和再生方式的选择尤其重要，直接关系到杂质的去除与否和杂质的去除率。主要去除树脂中的加工生产过程中带进的机械杂质、低聚物、重金属离子等杂质。2)、利用引进德国先进技术的粉末加工设备，保证在将核级离子交换树脂由0.315mm-l.25mm粒度加工成30um-150um粒度过程中，使粒度均匀、功能基团不降解、高再生度阴离子交换树脂不被空气中的杂质如C02等污染、不带进新的机械杂质和金属离子。保证空冷机组上凝结水精处理粉末覆盖过滤器。
[0005]技术方案:一种粉末离子交换制造方法，以核级离子交换树脂为加工原料，其中阳离子交换树脂的H型或NH4型率必须> 98.9%，阴离子交换树脂的OH型率必须> 95.0%，将核级离子交换树脂由0.315mm-l.25mm粒度加工成30um-150um粒度，使粒度均匀、功能基团不降解、高再生度阴离子交换树脂不被空气中的杂质如C02污染、不带进新的机械杂质和金属离子，然后加入稳定剂，稳定剂加入量为混合物的0.002-0.1%和高纯纤维粉，纤维粉的加入量为混合物的10-40%、粉末离子交换树脂(30-80%阳树脂、20-70%阴树脂以上比例可以任意比例调试)加入量为混合物的30-90%，将上述产品按比例混合均匀即为本发明产品。专用于空冷机组凝结水精处理混床运行在200m/h以上高流速交换，运行在70°C以上高温度。
[0006]本发明与【背景技术】相比，一是经国内权威机构的性能测试和现场电厂应用实验，结果表明采用国产原料制造的粉末离子交换树脂已达到进口粉末离子交换树脂性能，并能满足现场运行要求；二是与进口同类产品相当，满足工艺要求，代替了进口产品；三是延长了粉末离子交换树脂的保存时间，保质期可以延长到18个月，四是减少了现场加入纤维粉人为污染粉末树脂的过成，延长了凝结水精处理粉末树脂铺膜图层的使用寿命具有良好的经济效益，随着目前水资源的不断污染和和匮乏，水的回收和利用显得更加重要，随着空冷机组的发展，粉末离子交换树脂的应用将会产生深远的社会意义。
【具体实施方式】
[0007]实施例1:一种粉末离子交换树脂制造方法，以核级离子交换树脂为加工原料，其中阳离子交换树脂的H型或NH4型率必须> 98.9%，阴离子交换树脂的OH型率必须≥95.0%，将核级离子交换树脂由0.315mm-l.25mm粒度加工成30um_150um粒度，使粒度均匀、功能基团不降解、高再生度阴离子交换树脂不被空气中的杂质如C02污染、不带进新的机械杂质和金属离子，专用于空冷机组凝结水精处理混床运行在200m/h以上高流速交换，运行在70°C以上高温度。所述粉末阳离子交换树脂包括氢型和铵型粉末阳树脂，根据使用情况不同，粉末阳 树脂和粉末阴树脂可按照不同的比例混合，也可添加一定比例的粉末纤维粉和稳定剂当粉末纤维粉与粉末阳、阴树脂混合使用时，粉末纤维粉起到架桥作用。
[0008]所述的粉末离子交换树脂制造方法。
[0009]阳树脂纯化精处理:阳树脂经特殊纯化(先用有机溶剂去除残留的单体，再用精制的盐酸和离子膜碱进行预处理，去除溶于酸碱的杂质)和高温处理(用高温高压蒸汽在950C _98°C的热水环境中进行蒸煮3次，每次2小时，以去除树脂内溶出物)，经特殊再生转型处理(8-10%精致盐酸并加温到60°C ±2°C，再生剂用量为8倍树脂体积，然后转为所需形态)后，采用超纯水清洗后即得精制阳树脂；
b阴树脂纯化精处理:阴树脂经特殊纯化(先用有机溶剂去除残留的单体，再用精制的盐酸和离子膜碱进行预处理，去除溶于酸碱的杂质，最后用60°C -70°C的热水进行清洗3次，每次2小时)和经特殊再生转型处理(先转为OH型，再转为碳酸根型，最后转为OH型)后，采用超纯水清洗后即得精制阴树脂；
c精制阳、阴树脂粉碎处理:精制好的30-80%阳树脂、20-70%阴树脂加入气流涡旋粉碎设备进行粉碎处理的同时，并由特殊氮气发生装置(将空气中的氮气分离纯化)将氮气通入，粉碎后的阳、阴树脂经特殊筛分设备(利用进口离心筛分，将小于30um和大于150um去除)筛分得粉末离子交换树脂；d稳定剂的组成是按照重量百分比计算:由异噻唑啉酮CMIT/MIT 14%含量，主要成分:(5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3酮(CMIT)和2-甲基-4-异噻唑啉_3酮(MIT))混合物组成:2_正辛基-4异噻唑啉-3-酮OIT 45%含量，所述:异噻唑啉酮CMIT/MIT和2-甲基-4-异噻唑啉-3酮OIT比例为50%: 50%的混合物；
E按照重量百分比计算筛分得阴阳粉末离子交换树脂为混合物的30-90%、纤维粉为混合物的10-40%、稳定剂为混合物的0.002-0.1%将上述混合物搅拌均匀既得本发明产品。
[0010]需要理解到的是:上述实施例虽然对本发明的设计思路作了比较详细的文字描述，但是这些文字描述，只是对本发明设计思路的简单文字描述，而不是对本发明设计思路的限制，任何不超出本发明设计思路的组合、 增加或修改，均落入本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.一种粉末离子交换树脂制造方法，以核级离子交换树脂为加工原料，其中阳离子交换树脂的H型或NH4型率必须> 99.9%，阴离子交换树脂的OH型率必须> 95.0%，其特征:将核级离子交换树脂由0.315mm-l.25mm粒度加工成30um-150um粒度，使粒度均匀、功能基团不降解、高再生度阴离子交换树脂不被空气中的杂质如C02污染、不带进新的机械杂质和金属离子，专用于空冷机组凝结水精处理混床运行在200m/h以上高流速交换，运行在70°C以上高温度。
2.根据权利要求1所述的一种粉末离子交换树脂制造方法，其特征是:粉末阳离子交换树脂包括氢型和铵型 粉末阳树脂，根据使用情况不同，粉末阳树脂和粉末阴树脂可按照不同比例混合，也可添加一定比例的粉末纤维粉，当粉末纤维粉与粉末阳、阴树脂混合使用时，粉末纤维起到的是架桥作用。
3.根据权利要求1所述的阳树脂纯化精处理:(1)阳树脂先用有机溶剂去除残留的单体，再用精制的盐酸和离子膜碱进行预处理，去除溶于酸碱的杂质，(2)用高温高压蒸汽在950C _98°C的热水环境中进行蒸煮3次，每次2小时，以去除树脂内溶出物)(3)经特殊再生转型处理:用8-10%精致盐酸并加温到60°C ±2°C，再生剂用量为8倍树脂体积，然后转为所需形态后，采用超纯水清洗后即得精制阳树脂。
4.据权利要求1所述的阴树脂纯化精处理:(1)阴树脂先用有机溶剂去除残留的单体，再用精制的盐酸和离子膜碱进行预处理，去除溶于酸碱的杂质，最后用60°C -70°C的热水进行清洗3次，每次2小时，(2)经特殊再生转型处理:先转为OH型，再转为碳酸根型，最后转为OH型后，采用超纯水清洗后即得精制阴树脂。
5.根据权利要求1所述的一种粉末离子交换树脂制造方法，精制阳、阴树脂粉碎处理:精制好的30-80%阳树脂、20-70%阴树脂加入气流涡旋粉碎设备进行粉碎处理的同时，并由特殊氮气发生装置:将空气中的氮气分离纯化后将氮气通入，粉碎后的阳、阴树脂经离心筛分设备将小于30um和大于150um去除，筛分得粉末离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的一种粉末离子交换树脂制造方法，稳定剂的组成是按照重量百分比计算异噻唑啉酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3酮比例为50%:50%混合物。
7.根据权利要求1所述的一种粉末离子交换树脂制造方法，异噻唑啉酮CMIT/MIT的含量为14%主要成分为(5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3酮(CMIT)和2-甲基-4-异噻唑啉-3酮(MIT))混合物:2_正辛基-4异噻唑啉-3-酮OIT的含量为45%。
8.根据权利要求1所述的I所述的一种粉末离子交换树脂制造方法，按照重量百分比计算，筛分得阴阳粉末离子交换树脂为混合物的30-90%、纤维粉为混合物的10-40%、稳定剂为混合物的0.002-0.1%将上述混合物搅拌均匀既得本发明产品。
【文档编号】C02F1/42GK103754988SQ201410026982
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月21日 优先权日:2014年1月21日
【发明者】高同柱, 路艳霞 申请人:高同柱