一种硅材料的清洗方法与流程

本发明涉及电子、电气零部件用的材料的清洗技术领域，具体涉及一种硅材料的清洗方法。

背景技术：

中国光伏行业迈入了又一个快速发展的新阶段，原生硅、硅片、电池片、组件等各环产业链看似相互独立却又紧密联系在一起。原生硅的产量决定了下游产业的健康稳定发展，如何能更多更好的运用其他硅原料也是硅片生产厂家一个技术难题。

在光伏行业中，各道工序会产生多余废弃的硅材料，如边皮料，为单晶棒切割过程中包围在可用部分外围多余的单晶硅料，其品质与成品硅片相当；头料，即在直拉单晶过程中，引晶和缩颈时产生的硅材料，其规格小不能在后续的生产中制作成硅片，但就头料本身作为原料而言，其质量非常优秀；尾料，是在直拉单晶过程中，单晶收尾时产生的硅材料，其量较大，回炉效果好；多晶棒，即在直拉单晶过程中由于产生位错、原子空隙等原因时拉出的硅棒，有很好的提纯作用，硅料质量较高。将这些硅材料进行清洗作为硅原料重新利用，能够节省资源，降低成本，缓解原生硅产能不足的现状。

现有的清洗方法多采用硝酸、氢氟酸的混酸进行处理，即：首先在将硅材料放入超声波中清洗，用毛巾将硅材料表面较大的杂质去除，在清洗框内配制好氢氟酸∶硝酸＝1∶8～12比例的混酸，将硅材料放在花篮中，不超过花篮容积的2/3，浸入混酸中清洗30～60s，取出后用高纯水过滤，过滤结束后离心机脱水再烘干。

使用混酸清洗虽然是众多行业人士认可的方法，在运用上也比较广泛，但是也有其一些缺点：

混酸(硝酸、氢氟酸)清洗反应方程式：

3Si+4HNO3→3SiO2+4NO+2H2O

SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O

3Si+4HNO3+18HF→3H2SiF6+4NO+2H2O

硅材料在洗料过程中先被硝酸氧化然后与氢氟酸反应，硅材料被酸腐蚀去除一层表层以达到清洗的作用，清洗后硅材料的损耗较大。

急需一种更加完备的、硅材料耗损比较少的、简单易操作、价格成本低的清洗装置或者方法来解决目前技术上遇到的难题。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提出一种综合性强的、硅材料耗损比较少的、简单易操作、价格成本低的清洗方法。

为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种硅材料的清洗方法，所述硅材料清洗装置的主体结构设计为清洗槽，所述清洗槽内安装有清洗滚筒，所述清洗滚筒内部安装有清洗刷，所述清洗滚筒由驱动电机提供动力，所述驱动电机的右侧安装有调速装置，所述清洗槽的底部安装有超声波发生器，所述清洗槽的右侧中下部设置有出水管，所述清洗槽右侧顶部设置有进水管，所述进水管在清洗槽内部的一段上安装有喷淋装置，所述进水管的头部连接有纯水罐、乙醇水溶液罐、碱液罐和酸液罐，所述进水管与乙醇水溶液罐、碱液罐、纯水罐和酸液罐之间均安装有放液阀门，所述硅材料的清洗方法具体包括以下步骤：

1).醇水粗洗：先将硅材料放置到清洗滚筒与清洗刷之间的空隙内，启动驱动电机带动清洗滚筒旋转，使用调速装置调整旋转速率，拧开乙醇水溶液罐下方的放液阀门，乙醇水溶液经进水管和喷淋装置进行喷淋，同时打开清洗槽底部的超声波发生器进行超声波清洗；

2).碱液浸泡：在步骤1完成后，关闭乙醇水溶液罐下方的放液阀门，使用出水管将液体排出，拧开碱液罐下方的放液阀门，稀碱混合液经进水管和喷淋装置进行喷淋，至完全浸没清洗滚筒，使用调速装置调节旋转速率至低速，同时关闭清洗槽底部的超声波发生器后进行碱液浸泡；

3).酸液喷淋：在步骤2完成后，关闭碱液罐下方的放液阀门，使用出水管将液体排出，拧开酸液罐下方的放液阀门，稀酸混合液经进水管和喷淋装置进行喷淋，使用调速装置调节旋转速率至中速，进行酸液喷淋冲洗；

4).高压水洗：在步骤3完成后，关闭酸液罐下方的放液阀门，使用出水管将液体排出，拧开纯水罐下方的放液阀门，超纯水经进水管和喷淋装置进行高压喷淋冲洗，同时打开清洗槽底部的超声波发生器进行超声波清洗，喷淋冲洗至液体的PH值为7；

5).变速甩水：在步骤4完成后，关闭纯水罐下方的放液阀门，使用出水管将液体排出，使用调速装置调节旋转速率从中速由一定的加速度增至高速后进行甩水，一段时间后，再由高速以一定的加速度减至低速完成甩水过程；

6).恒温烘干：在完成步骤5后，将已经脱水的硅材料由清洗滚筒内移出至烘箱内，设置烘箱内温度后开启烘箱进行烘制一段时间后取出硅材料，即完成硅材料的清洗过程。

优选的，所述清洗槽的顶部放置有清洗槽盖，所述清洗槽与调速装置之间安装有连接轴承。

优选的，所述进水管的头部从右到左以此为乙醇水溶液罐、碱液罐、纯水罐和酸液罐。

优选的，所述乙醇水溶液罐内部装有的乙醇水溶液的浓度为8～15％。

优选的，所述碱液罐内部装有的碱液为氢氧化钠和碳酸钠的稀混合液，其中，所述氢氧化钠和碳酸钠的稀混合液的浓度设计为6～12％。

优选的，所述酸液罐内部装有的酸液为氢氟酸、硝酸和盐酸的稀混合液，其中，所述氢氟酸、硝酸和盐酸的稀混合液的浓度设计为5～8％。

优选的，所述清洗滚筒内部的清洗刷的有效直径为清洗滚筒的有效直径的1/2～2/3，清洗刷与清洗滚筒的旋转速率相同。

优选的，所述硅材料的清洗方法步骤1中超声波发射器的频率设置为35～40MHz,步骤4中超声波发射器的频率设置为20～35MHz。

优选的，所述硅材料的清洗方法步骤6中烘箱内的烘制温度设置为120～150℃，烘制时间设置为30～45min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明设计的硅材料清洗的方法能够有效地清洗硅材料表面的杂质，反应平稳，基本不产生热量，不发生氧化反应，避免因氧化而对硅材料产生污染，提高了硅材料的质量；稀氢氟酸不与硅发生反应，降低了硅材料的损耗率；酸用量较少，大大降低了硅材料清洗的成本，有效节约了能源，具有广阔的市场潜力，能够满足要求。

附图说明

图1是本发明硅材料的清洗方法的装置整体结构示意图。

图2是本发明硅材料的清洗方法的装置中清洗滚筒的结构示意图。

图中：1、清洗槽；2、清洗槽盖；3、清洗滚筒；4、超声波发生器；5、清洗刷；6、驱动电机；7、调速装置；8、连接轴承；9、出水管；10、喷淋装置；11、进水管；12、放液阀门；13、乙醇水溶液罐；14、碱液罐；15、纯水罐；16、酸液罐。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1-2所示，本发明采用的技术方案为：一种硅材料的清洗方法，所述硅材料清洗装置的主体结构设计为清洗槽1，所述清洗槽1内安装有清洗滚筒3，所述清洗滚筒3内部安装有清洗刷5，所述清洗滚筒3由驱动电机6提供动力，所述驱动电机6的右侧安装有调速装置7，所述清洗槽1的底部安装有超声波发生器4，所述清洗槽1的右侧中下部设置有出水管9，所述清洗槽1右侧顶部设置有进水管11，所述进水管11在清洗槽,1内部的一段上安装有喷淋装置10，所述进水管11的头部连接有纯水罐15、乙醇水溶液罐13、碱液罐14和酸液罐16，所述进水管11与乙醇水溶液罐13、碱液罐14、纯水罐15和酸液罐16之间均安装有放液阀门12，所述硅材料的清洗方法具体包括以下步骤：

1).醇水粗洗：先将硅材料放置到清洗滚筒3与清洗刷5之间的空隙内，启动驱动电机6带动清洗滚筒3旋转，使用调速装置7调整旋转速率，拧开乙醇水溶液罐13下方的放液阀门12，乙醇水溶液经进水管11和喷淋装置10进行喷淋，同时打开清洗槽1底部的超声波发生器4进行超声波清洗；

2).碱液浸泡：在步骤1完成后，关闭乙醇水溶液罐13下方的放液阀门12，使用出水管9将液体排出，拧开碱液罐14下方的放液阀门12，稀碱混合液经进水管11和喷淋装置10进行喷淋，至完全浸没清洗滚筒3，使用调速装置7调节旋转速率至低速，同时关闭清洗槽1底部的超声波发生器4后进行碱液浸泡；

3).酸液喷淋：在步骤2完成后，关闭碱液罐14下方的放液阀门12，使用出水管9将液体排出，拧开酸液罐16下方的放液阀门12，稀酸混合液经进水管11和喷淋装置10进行喷淋，使用调速装置7调节旋转速率至中速，进行酸液喷淋冲洗；

4).高压水洗：在步骤3完成后，关闭酸液罐16下方的放液阀门12使用出水管9将液体排出，拧开纯水罐15下方的放液阀门12，超纯水经进水管11和喷淋装置10进行高压喷淋冲洗，同时打开清洗槽1底部的超声波发生器4进行超声波清洗，喷淋冲洗至液体的PH值为7；

5).变速甩水：在步骤4完成后，关闭纯水罐15下方的放液阀门12，使用出水管9将液体排出，使用调速装置7调节旋转速率从中速由一定的加速度增至高速后进行甩水，一段时间后，再由高速以一定的加速度减至低速完成甩水过程；

6).恒温烘干：在完成步骤5后，将已经脱水的硅材料由清洗滚筒3内移出至烘箱内，设置烘箱内温度后开启烘箱进行烘制一段时间后取出硅材料，即完成硅材料的清洗过程。

进一步地，所述清洗槽1的顶部放置有清洗槽盖2，所述清洗槽1与调速装置7之间安装有连接轴承8。

进一步地，所述进水管11的头部从右到左以此为乙醇水溶液罐13、碱液罐14、纯水罐15和酸液罐16。

进一步地，所述乙醇水溶液罐13内部装有的乙醇水溶液的浓度为15％。

进一步地，所述碱液罐14内部装有的碱液为氢氧化钠和碳酸钠的稀混合液，其中，所述氢氧化钠和碳酸钠的稀混合液的浓度设计为12％。

进一步地，所述酸液罐16内部装有的酸液为氢氟酸、硝酸和盐酸的稀混合液，其中，所述氢氟酸、硝酸和盐酸的稀混合液的浓度设计为8％。

进一步地，所述清洗滚筒3内部的清洗刷5的有效直径为清洗滚筒3的有效直径的1/2～2/3，清洗刷5与清洗滚筒3的旋转速率相同。

进一步地，所述硅材料的清洗方法步骤1中超声波发射器4的频率设置为40MHz,步骤4中超声波发射器4的频率设置为35MHz。

进一步地，所述硅材料的清洗方法步骤6中烘箱内的烘制温度设置为150℃，烘制时间设置为30min。

实施例2

本实施例与实施例1不同之处在于：

所述乙醇水溶液罐13内部装有的乙醇水溶液的浓度为8％。

所述碱液罐14内部装有的碱液为氢氧化钠和碳酸钠的稀混合液，其中，所述氢氧化钠和碳酸钠的稀混合液的浓度设计为6％。

所述酸液罐16内部装有的酸液为氢氟酸、硝酸和盐酸的稀混合液，其中，所述氢氟酸、硝酸和盐酸的稀混合液的浓度设计为5％。

所述硅材料的清洗方法步骤1中超声波发射器4的频率设置为35MHz,步骤4中超声波发射器4的频率设置为20MHz。

所述硅材料的清洗方法步骤6中烘箱内的烘制温度设置为120℃，烘制时间设置为45min。

实施例3

本实施例与实施例1不同之处在于：

所述乙醇水溶液罐13内部装有的乙醇水溶液的浓度为10％。

所述碱液罐14内部装有的碱液为氢氧化钠和碳酸钠的稀混合液，其中，所述氢氧化钠和碳酸钠的稀混合液的浓度设计为10％。

所述酸液罐16内部装有的酸液为氢氟酸、硝酸和盐酸的稀混合液，其中，所述氢氟酸、硝酸和盐酸的稀混合液的浓度设计为6％。

所述硅材料的清洗方法步骤1中超声波发射器4的频率设置为38MHz,步骤4中超声波发射器4的频率设置为25MHz。

所述硅材料的清洗方法步骤6中烘箱内的烘制温度设置为130℃，烘制时间设置为40min。

实施例4

本实施例与实施例1不同之处在于：

所述乙醇水溶液罐13内部装有的乙醇水溶液的浓度为15％。

所述碱液罐14内部装有的碱液为氢氧化钠和氨水的稀混合液，其中，所述氢氧化钠和碳酸钠的稀混合液的浓度设计为12％。

所述酸液罐16内部装有的酸液为氢氟酸盐酸的稀混合液，其中，所述氢氟酸、硝酸和盐酸的稀混合液的浓度设计为8％。

所述硅材料的清洗方法步骤1中超声波发射器4的频率设置为40MHz,步骤4中超声波发射器4的频率设置为30MHz。

所述硅材料的清洗方法步骤6中烘箱内的烘制温度设置为140℃，烘制时间设置为35min。

在本发明中，本发明设计的硅材料的清洗方法能够有效地清洗硅材料表面的杂质，反应平稳，基本不产生热量，不发生氧化反应，避免因氧化而对硅材料产生污染，提高了硅材料的质量；稀氢氟酸不与硅发生反应，降低了硅材料的损耗率；酸用量较少，大大降低了硅材料清洗的成本，有效节约了能源，具有广阔的市场潜力，能够满足要求。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。