>[0014] 在表面洁净的Φ 30mm熔石英光学基板上旋涂尺寸均一、均匀混合直径分别为 1 μ m、2 μ m、3 μ m氧化硅小球，使用Leica显微镜观测涂有小球的基板，确认基板表面小球 分布均匀，拍照记录小球表面小球的分布密度；然后将涂有小球的基板放入80KHz超声槽 中，超声时间设置为3分钟，超声输出功率从100%开始以10%步长逐渐降低，每次超声结束 后使用Leica显微镜观基板表面小球密度，对比清洗前的小球密度从而获得每次超声后的 清洗效率，如表1所示对于SOKHz的最佳超声功率为60% ;在上述确认的最低超声功率下， 分别选择超声时间为3分钟，6分钟，12分钟，超声结束后米用Leica显微镜观测基板表面 坑状疵病情况，如图1所示；通过上述实验可以确认对于所要清洗的熔石英基板超声时间 不应超过6分钟。
[0015] 表 1 :
另取表面洁净的Φ30πιπι熔石英光学基板上旋涂尺寸均一、均匀混合的直径为0. 3 μπκ 0. 6 μ m、1 μ m氧化硅小球，使用Leica显微镜观测涂有小球的基板，确认基板表面小球分 布均匀，拍照，记录小球表面小球分布密度；将涂有0. 3~1 μ m小球基板分别放入400Khz的 中频超声槽中，超声时间设置为3分钟，先后注入表2中配比的纯水、双氧水以及氨水的混 合液，每次超声结束后使用Leica显微镜观基板表面小球密度，对比清洗前的小球密度从 而获得不同配比溶液的超声清洗效率，如表2所示，纯水、双氧水以及氨水最佳溶剂配比为 60 :10 :1时清洗效率最高；在上述确认的最佳溶剂配比下，每个频率分别选择超声时间为 3分钟，6分钟，9分钟，12分钟，超声结束后采用原子力显微镜观测基板表面粗糙度，如图2 所示；通过上述实验可以确认对于所要清洗的熔石英基板400KHZ超声时间不应超过9分 钟。
在获得最佳清洗参数后，接下来开始对熔石英基板进行超声清洗： 将需要清洗的熔石英基板放置入纯水中，根据上述确定的超声功率及超声时间对基板 实施第一阶段超声清洗，以去除基板表面微米尺度颗粒；将需要清洗的熔石英基板放置入 纯水和双氧水混合液中，根据步骤（1)中确定的配比加入氨水，并根据步骤（1)中确定的超 声时间对基板实施第二阶段超声清洗，以去除基板表面亚米尺度颗粒；将基板放置入纯水 槽中，采用80Khz以及400Khz超声1分钟，换水，再次采用80Khz以及400Khz超声1分钟， 慢提拉，获得洁净、干燥的熔石英基板，完成表面清洗。
[0017] 上述的对实施例的描述是为说明本发明的技术思想和特点，目的在于该技术领域 的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实 施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳 动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做 出的改进和修改都涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种激光薄膜元件用超光滑表面熔石英光学基板超声清洗方法，其特征在于具体步 骤如下： (1) 将涂有1~3 y m氧化硅小球的熔石英基板放入80KHz超声纯水槽中，超声时间设置 为3分钟，超声输出功率从100%开始以10%步长逐渐降低，找到清洗效率为90%以上的超 声最低功率； (2) 在步骤（1)确认的超声最低功率下，分别选择超声时间为3分钟，6分钟，9分钟和 12分钟，超声结束后采用Leica显微镜观测熔石英基板表面，统计直径超过I y m坑状疵病 数量，确认疵病最少的超声时间； (3) 将涂有0. 3~1 y m氧化硅小球的熔石英基板分别放入400KHz超声槽中，将超声功 率设置为全功率，超声时间设置为3分钟，注入双氧水，然后分别注入不同量的氨水，找到 清洗效率为90%以上时纯水、双氧水、氨水的配比； (4) 在步骤（3)确认的清洗效率为90%以上的纯水、双氧水、氨水的配比下，每个频率 分别选择超声时间为3分钟，6分钟，9分钟和12分钟，超声结束后采用原子力显微镜观测 熔石英基板表面粗糙度，找到清洗效率大于90%的最短超声时间； (5) 将需要清洗的熔石英基板放置入纯水中，根据步骤（1)中确定的超声最低功率及 步骤（2)所述的超声时间对熔石英基板实施第一阶段超声清洗，以去除熔石英基板表面微 米尺度颗粒； (6) 将步骤（5)所述的需要清洗的熔石英基板放置入纯水和双氧水混合液中，根据步 骤（3)中确定的清洗效率为90%以上时纯水、双氧水、氨水的配比加入氨水，并根据步骤（4) 中确定的最短超声时间对基板实施第二阶段超声清洗，以去除基板表面亚米尺度颗粒； (7) 将步骤（6)得到的熔石英基板放置入纯水槽中，分别采用SOKHz以及170KHZ各超 声1分钟，换水，再次采用80KHz以及170KHz各超声1分钟，慢提拉，获得洁净、干燥的熔石 英基板，完成表面清洗。2. 根据权利要求1所述的光学基板超声清洗方法，其特征在于：所述步骤（1)中超声纯 水槽采用的超声波发生器的最大输出功率为400W。3. 根据权利要求1所述的光学基板超声清洗方法，其特征在于：所述步骤（2)中氧化 娃小球尺寸为3 y m，2 y m，I y m，0? 6 y m或0? 3 y m中任一种；氧化娃小球的分布密度控制在 30 ~50 个 /mm2。4. 根据权利要求1所述的光学基板超声清洗方法，其特征在于：所述步骤（3)中氨水以 及双氧水的纯度均为分析纯。
【专利摘要】本发明涉及一种高损伤阈值激光薄膜用超光滑表面熔石英光学基板超声波清洗方法，属于光学技术领域。所述清洗方法包括以下步骤：在正式超声清洗前，运用旋涂1μm~3μm人工氧化硅小球的基板实验获得低频段80KHz超声频率对微米尺度颗粒有效去除的最低超声功率、最佳超声时间；利用旋涂0.3μm～1μm人工氧化硅小球的基板实验获得中频段400KHz超声频率时氨水、双氧水和纯水的最佳比例，结合原子力显微镜获得最佳超声时间；综合上述两个方面获得最优超声清洗参数后，实施对超光滑熔石英光学基板进行超声波精细清洗。本发明的优点在于通过所述方法实现对熔石英光学基板高效、定量的超声清洗，在实现基板高洁净度清洗的同时避免了超声波过度清洗对基板元件造成的超光滑表面损伤和材料疲劳。
【IPC分类】B08B3/12, B08B11/00
【公开号】CN105127142
【申请号】CN201510585073
【发明人】丁涛, 沈正祥, 马彬, 程鑫彬, 焦宏飞, 张锦龙, 王占山
【申请人】同济大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月16日