一种超光滑表面熔石英光学基板超声波定量清洗方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种熔石英光学基板镀膜前的超声清洗方法，特别是高功率激光薄膜 用的超光滑表面熔石英基板的超声清洗方法。
【背景技术】
[0002] 激光薄膜是高功率激光系统中的关键元件，是实现系统光学性能的关键因素之 一，光学薄膜元件又是激光系统中最易损伤的薄弱环节，基板清洗作为高功率激光薄膜制 备的首要工序直接决定元件的最终抗激光损伤能力。一般抛光后的基板表面污染物主要包 括有机污染、可溶性污染、固体颗粒污染等。通过常用的清洗剂浸泡方式可以去除有机污染 和可溶性污染，而基板表面的固体颗粒污染物则难于完全去除，这些微粒的尺度覆盖从纳 米到微米范围，与基板之间吸附力较强，在后续的薄膜镀制过程中形成节瘤缺陷，成为元件 激光损伤的诱发源，因此光学基板在镀膜前需要进行针对残留微粒进行有效清洗。
[0003] 目前常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超声波清洗法。其中擦拭法对微米以 上的大尺度颗粒比较有效，而难于去除纳米尺度的颗粒；RCA清洗属于化学清洗，能够降低 颗粒与基板之间的吸附力，但是如果控制不当化学溶液的浓度则会引起基板的严重腐蚀， 造成表面粗糙度的增加；超声波清洗通过超声波的物理、化学作用去除基板表面从微米到 纳米尺度范围的颗粒，实现基板的批量化和自动化清洗，然而当超声参数选择不当，则会因 为清洗力度不够造成基板表面污染物无法清洗干净，或者因为清洗力度过大造成基板表面 产生划痕、麻点等物理损伤。
[0004] 影响超声效果的超声参数主要有超声频率、超声功率、以及超声时间等，在公知的 超声清洗方法中，清洗参数主要靠长期的经验获得，这种方式不但需要消耗大量的时间去 尝试，所得工艺也无法保证是最佳有效的工艺。对于公知的20KHz~500KHz低、中段频率的 超声波清洗，超声波的空化效应提供了主要的清洗去除作用。由于边界层效应的存在，不同 频率超声波对颗粒的去处效果具有选择性，其中20KHz~200KHz低频段由于边界层比较厚， 主要作用于微米以上尺度颗粒，并且这个频率范围内的超声空化强度大，在去除颗粒的同 时容易造成对基板超光滑表面的疵病损伤，因此对于这个频段需要找到合适的超声功率在 保证清洗效率的同时不会产生表面损伤；对于200KHz~500KHz的中频段，边界层厚度较薄 空化作用对微米以下尺度颗粒有效，但是通常空化强度偏弱，即使在超声装置满功率运行 时依然会出现颗粒去除不干净的现象，因此对于中频段超声波，需要找到提升其空化效果 的方法。通过将氨水注入双氧水中引起双氧水分解释放氧气，能够增加超声液体中的空化 核(微米尺度的小气泡)，起到增强空化的效果，但是若氨水的比例偏低，则无法有效提升空 化强度，而氨水比例偏高引起双氧水剧烈分解释放大量气体，气体过多反而会阻碍液体中 的空化作用，减弱对基板的清洗作用，因此也需要找到有效的方法来量化溶液的化学配比。 此外，不论低频超声还是中频超声，超声时间也是影响超声清洗效果的重要因素，超声时间 不足会导致基板清洗不干净，超声时间过长则会引起基板表面物理损伤，因此超声时间也 需要在清洗前实现定量的分析与确认。
[0005] 因此，本发明针对上述问题，提出一种针对超光滑表面的熔石英光学基板定量化 的超声波精细清洗方法，为高损伤阈值激光薄膜元件的制备提供光学基板清洗工艺环节的 有力支撑。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提出一种高损伤阈值激光薄膜元件用熔石英光学基板定量化的 超声清洗方法。
[0007] 本发明提出的超光滑石英基板超声清洗工艺，具体步骤如下，包括超声参数优化 与超声清洗两部分内容： (1) 将涂有1~3 μ m氧化硅小球的熔石英基板放入80KHz超声纯水槽中，超声时间设置 为3分钟，超声输出功率从100%开始以10%步长逐渐降低，找到清洗效率为90%以上的超 声最低功率； (2) 在步骤（1)确认的超声最低功率下，分别选择超声时间为3分钟，6分钟，9分钟和 12分钟，超声结束后采用Leica显微镜观测熔石英基板表面，统计直径超过1 μ m坑状疵病 数量，确认疵病最少的超声时间； (3) 将涂有0. 3~1 μ m氧化硅小球的熔石英基板分别放入400KHz超声槽中，将超声功 率设置为全功率，超声时间设置为3分钟，注入双氧水，然后分别注入不同量的氨水，找到 清洗效率为90%以上时纯水、双氧水、氨水的配比； (4) 在步骤（3)确认的清洗效率为90%以上的纯水、双氧水、氨水的配比下，每个频率 分别选择超声时间为3分钟，6分钟，9分钟和12分钟，超声结束后采用原子力显微镜观测 熔石英基板表面粗糙度，找到清洗效率大于90%的最短超声时间； (5) 将需要清洗的熔石英基板放置入纯水中，根据步骤（1)中确定的超声最低功率及 步骤（2)所述的超声时间对熔石英基板实施第一阶段超声清洗，以去除熔石英基板表面微 米尺度颗粒； (6) 将步骤（5)所述的需要清洗的熔石英基板放置入纯水和双氧水混合液中，根据步 骤（3)中确定的清洗效率为90%以上时纯水、双氧水、氨水的配比加入氨水，并根据步骤（4) 中确定的最短超声时间对基板实施第二阶段超声清洗，以去除基板表面亚米尺度颗粒； (7) 将步骤（6)得到的熔石英基板放置入纯水槽中，分别采用SOKHz以及170KHZ各超 声1分钟，换水，再次采用80KHz以及170KHz各超声1分钟，慢提拉，获得洁净、干燥的熔石 英基板，完成表面清洗。
[0008] 本发明中，所述步骤（1)中超声纯水槽采用的超声波发生器的最大输出功率为 4001
[0009] 本发明中，所述步骤（2)中氧化娃小球尺寸为3ym，2ym，lym，0.6ymS〇.3ym 中任一种；氧化娃小球的分布密度控制在30~50个/mm2。
[0010] 本发明中，所述步骤（3)中氨水以及双氧水的纯度均为分析纯。
[0011] 本发明尤其实现光学基板表面清洗的定量化，为基板清洗工艺的改进提供数据支 撑，避免了基板内部和表面由于清洗过度而产生缺陷，保证基板具有高的损伤阈值。
【附图说明】
[0012] 图1低频段对微米尺度小球不同超声时间下表面疵病显微镜图像：(a)超声3分 钟，（b)超声6分钟，（c)超声12分钟； 图2中频段对微米尺度小球不同超声时间下的AFM图像：(a)超声3分钟，（b)超声 6分钟，（c)超声9分钟。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合附图和实例对本发明作详细说明： 实施例1 :在实施正式清洗之前首先需要找到超光滑熔石英基板的最佳超声清洗参 数，具体内容如下。