专利名称：解吸气提法高纯度稳定态二氧化氯生产方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化物的纯化、分离方法，尤其是一种解吸气提法高纯度稳定态二氧化氯生产方法。
本发明的技术核心在于从发生器出来的二氧化氯混合气体与吸收液接触之前先采用冷冻水吸收形成含有来自反应母液中的各种成份的二氧化氯水溶液，然后用负压吹气法，即空气在真空的作用下被吹入到CLO2水溶液中，由于二氧化氯与水分子结合的稳定性差，水溶液中的二氧化氯很容易被解吸释放出来，其余来自反应母液的甲醇、氯酸钠、硫酸、甲酸等各种成份则留在水溶液中从而达到分离杂质的目的。从水溶液中解吸出来的高纯度CLO2从底部进入一个吸收剂从顶部喷下的吸收塔中进行逆流洗涤吸收，即使采用以甲醇为还原剂的R8法来生产稳定态二氧化氯，沸点低、有毒、对产品质量影响大的甲醇也可被彻底地除去，也即意味着本发明的方法可适用于采用R8法来生产高纯度稳定态二氧化氯。在众多的二氧化氯生产方法中，R8法二氧化氯生产方法具有转化率高、易于控制、副产品氯含量低以及生产成本低的优点，因此具有非常重要的现实意义。
首先使用冷冻水吸收从发生器出来的含有各种成份的二氧化氯气体制得二氧化氯水溶液，然后将二氧化氯从水溶液中解吸气提出来与过氧化钠或过碳酸钠溶液反应获得以亚氯酸根形式存在的稳定态二氧化氯。二氧化氯水溶液的解吸气提采用负压吹气法，即空气是通过负压的作用被加入到水溶液中。冷冻水的温度为6～8℃。
以这种方法生产的稳定态CLO2的最大优势是产品不受母液夹带物的干扰，质量稳定、纯度高，用这种方法可以任何一种二氧化氯制备方法产生的二氧化氯来生产获得高纯度稳定态CLO2。可在各个领域中广泛应用。
本发明方法的创新之处在于利用二氧化氯与水结合稳定性差的性质。二氧化氯在水中的溶解度与水温成反比，温度越低溶解度越大，反之温度越高溶解度越小，为了提高CLO2在水中的溶解度，先用7℃左右的冷冻水吸收从二氧化氯发生器释放出来的夹带有氯酸钠、硫酸、甲醇和甲酸等成份的二氧化氯气体而获得含有这些夹带物的浓度约10g/l的二氧化氯水溶液。由于二氧化氯与水分子结合力低，因此，当往CLO2水溶液吹入空气时，空气在水溶液的鼓泡振动使得与水分子结合力不稳定的二氧化氯分离释放出来，而吹入水溶液的空气将水溶液的温度迅速提高后，CLO2在水中的溶解度大大降低，又加剧了CLO2与水分子的分离，从水溶液中逸出的CLO2气体被源源不断加入的空气混合后被充分稀释，确保CLO2气体的分压在安全分压以下。为了提高CLO2混合气体的安全性，减少CLO2的分解，吸收塔被通过一个真空喷射器抽吸生产120mm Hg的真空。CLO2与空气的混合气体通过真空抽吸作用从吸收塔的底部进入吸收塔后与从顶部喷入的吸收液(过氧化钠或过碳酸钠溶液)逆流接触反应生成稳定态二氧化氯。在通入空气的起始阶段，由于水溶液中二氧化氯浓度高，二氧化氯从水中释放出来的速度很快，约五分种后溶液中CLO2浓度被降低到2g/l左右。随着CLO2水溶液浓度的降低，CLO2从水中解吸的速度会变得缓慢，当CLO2浓度降低时，水溶液的黄绿色颜色会逐渐变浅，根据CLO2水溶液的颜色可以判断CLO2的解吸程度，为了提高生产效率，可将解吸时间控制在30min，解吸终点水溶液中CLO2浓度≤0.5g/l。通过这样一个过程可有效地把CLO2从水溶液中分离出来生产高纯度的稳定态二氧化氯。由于空气中含有不少粉尘，因此在空气吸入口处安装一个空气过滤器以保证用于气提的空气是洁净的。经过解吸的CLO2水溶液可重复用于CLO2发生器气体的吸收，也可经滴加还原剂处理后排放。但由于被解吸过的水溶液含有一定量的CLO2，重新用于CLO2吸收前需经过冷却后才能使用，因此要求冷却装置的材料具有较强的耐腐蚀性，使得设备投资成本加大，因此，建议以后种方式处理后排放。也由于CLO2的特性，CLO2在污水治理领域的应用正在得到环保业的认同，如排放浓度不高，排出含有少量CLO2的水溶液对有污水排放的地方反而有益处，有利于环境保护。
实施例在带有搅拌器的溶解槽中加入50M3清水，开动搅拌器，将1250Kg的Na2CO3及1190Kg的NaOH倒入溶解槽中，待全部溶解后，缓慢加入1250Kg的H2O2(100％)，加完后继续搅拌30min，如此配制好的吸收液放置24小时后即可使用。
以R8法制备二氧化氯为例，164公斤的氯酸钠、100公斤硫酸和15公斤甲醇在发生器中反应，可产生100公斤的二氧化氯气体，用7℃的冷冻水获得浓度为每升10克的二氧化氯水溶液10t。水溶液被转移至解吸罐中进行解吸气提，再用配制好的吸收液与气提出来的二氧化氯气体反应制得含量约2％的稳定态二氧化氯50t。
权利要求
1.一种解吸气提法高纯度稳定态二氧化氯生产方法，其特征是首先使用冷冻水吸收二氧化氯气体制得二氧化氯水溶液，然后将二氧化氯从水溶液中解吸气提出来与过氧化钠或过碳酸钠溶液反应获得稳定态二氧化氯。
2.根据权利要求1所述的解吸气提法高纯度稳定态二氧化氯生产方法，其特征是二氧化氯水溶液的解吸气提采用负压吹气法，即空气是通过负压的作用被加入到水溶液中。
3.根据权利要求1所述的解吸气提法高纯度稳定态二氧化氯生产方法，其特征是冷冻水的温度为6～8℃。
全文摘要
本发明公开了一种解吸气提法高纯度稳定态二氧化氯生产方法，采取首先使用冷冻水吸收二氧化氯气体制得二氧化氯水溶液，然后将二氧化氯从水溶液中解吸气提出来与过氧化钠或过碳酸钠溶液反应获得稳定态二氧化氯。二氧化氯水溶液的解吸气提采用负压吹气法，即空气是通过负压的作用被加入到水溶液中。以这种方法生产的稳定态ClO
文档编号B01D53/14GK1415534SQ02139238
公开日2003年5月7日 申请日期2002年10月31日 优先权日2002年10月31日
发明者覃庆林 申请人:覃庆林