专利名称：常压微波双搅拌辅助提取装置的制作方法
技术领域：
发明领域本实用新型属于固-液、液-液化工提取装置，特别涉及一种适用于传统中草药活性成分提取的常压微波双搅拌辅助提取装置。
微波辅助提取(MAE)是近几十年发展的一种新型提取工艺，具有提取速率快，提取纯度高，溶剂消耗少、环境污染小，过程简单，劳动强度小等优点，受到了广大化学工作者的好评。微波辅助提取由于涉及物理微波特性以及化学提取传质等各方面的影响因素，首先设备设计需要考虑微波的物理特性，如微波在波导传输过程中加热波形的变化、微波与物质作用过程中微波场在加热腔中的分布，还要涉及提取组分在基质与溶剂之间的传递特性、提取容器材质的损耗因子及其机械强度、提取信号的检测等问题。在很大程度上，由于缺乏理想的提取设备，从而限制了微波辅助提取工艺的发展。目前，关于微波提取设备的报道较少，现有微波提取装置主要集中于密闭高压提取方面，即其提取容器多采用密闭的聚四氟乙烯或全氟烷氧聚乙烯罐；一方面，由于这些高分子材料的机械强度相对较低，在高温下难以承受较高的压力，大部分通过增加提取罐壁厚、外壁增加防爆夹套或减小罐的体积等方法提高容器的抗压能力；但是，增加壁厚、加防爆夹套均会增加提取容器制造的难度，提高装置的造价；同时也减小了容器体积，造成样品处理量的减少，因此高压微波提取装置只适用于分析实验室样品的预处理；另一方面，样品在密闭高压容器中提取，由于没有必要的搅拌设备，提取组分不能及时扩散到溶剂主体，减小了提取组分在基质与基质表面溶剂之间的浓度差，降低了样品组分的传质速率，不利于样品的快速提取；同时，高压微波辅助提取装置必须安装高压防爆装置，用于防止因罐内高压爆裂等意外事故所产生对人员的伤害，势必增加设备投资费用。常压微波辅助提取在较短的时间内同样可达到高压微波辅助提取的能力，同时减小了提取罐暴裂等潜在的危险，引起了广大化学工作者的兴趣。但是，目前相关常压微波辅助提取设备的报道很少，除了美国CEM公司生产的Extract-STAR萃取工作站和STAR-6(2)聚焦式微波消解制样工作站之外，还未见其它国家关于微波辅助提取设备的报道。
国内，仅有几家科研单位为了实验需要自行改造了一些相关的微波设备，主要用于有机合成以及环境样品的预处理。由于缺乏必要的微波特性全面考虑，对提取容器内温度的检测装置多采用热电偶，在微波作用下，金属电荷具有趋肤效应，大量电荷在金属表面聚集，容易产生电荷放电，引燃有机溶剂，甚至发生爆炸；同时设备缺少必要的时、温监控设备。专门应用于常压微波辅助提取的设备在国内还未见报道。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种适用于样品在常压下强度较低的容器中进行大批量快速有效的成分提取的常压微波双搅拌辅助提取装置。
本实用新型的实施方案如下本实用新型提供的常压微波双搅拌辅助提取装置，其特征在于，包括微波加热炉12、瓶式提取容器11、磁力搅拌器10、机械搅拌器和循环冷凝器14，所述微波加热炉12的加热腔内喷涂一层聚四氟乙烯；在微波加热炉12内，微波加热炉12底壁开孔处装有一磁力搅拌器10，磁力搅拌器10之上放置一瓶式提取容器11，瓶式提取容器11底部装有搅拌磁子101；所述瓶式提取容器11瓶颈穿过微波加热炉12的上壁伸出炉外，一上、下接口为垂向接口的四通接头的下接口与伸出炉外的瓶颈口相连通，该四通接头的两侧接口分别安装一连接管21和一进料管22，其连接管21与循环冷凝器14相连通，在瓶式提取容器11与微波加热炉12上壁连接处、四通接头的上接口端、进料管22入口端及连接管21与循环冷凝器14的连接处分别设有微波抑制器131、111、221和121，所述微波抑制器111、221和121为带有微孔的塞堵，分别塞在瓶颈口端、进料管22入口端、与循环冷凝器14相连接的连接管21出口端；所述微波抑制器131为一上端带圆环形端盖的圆环状套管，其圆环状套管紧密地套装在瓶式提取容器11瓶颈周壁上，圆环形端盖的下端面紧密地和微波干燥炉12的上壁贴紧接触；一由电机驱动作旋转运动的机械搅拌杆19穿过四通接头上接口端的微波抑制器111伸至瓶式提取容器11的下部搅拌磁子101的上方，机械搅拌杆19底端安装一搅拌浆191，以构成机械搅拌器；所述的循环冷凝器14为一外壁设有循环水套的出气管，循环水套设有进水管141和出水管142；所述微波抑制器111、221和121上的微孔孔径2-4毫米；微波加热炉12功率为200-700W；所述瓶式提取容器11内设有热电偶3，热电偶3输出端与微波加热炉12的温度设定和调节电路相连；所述热电偶3的金属外壳与微波加热炉12的炉壁之间相连一导线；所述瓶式提取容器11由玻璃、聚碳酸酯、聚四氟乙烯或全氟烷氧聚乙烯材料制成。
本实用新型与现有技术相比，由于装置是在常压下进行，降低了提取容器的强度要求，容器可使用玻璃、聚碳酸酯、聚四氟乙烯、全氟烷氧聚乙烯等低强度材料而不会发生由于内部压力过高等原因所产生的容器爆裂；扩大了提取样品的处理量，不仅可用于样品分析，而且在提取参数基本不变的条件下可进行扩大提取生产；具有有效的时/温、温/时控制装置，可以对提取体系进行精确的时间、温度监控；具有两种搅拌模式，对于不同粘度的体系可选择不同的搅拌模式，加快了组分的传质速率，提高了样品提取效率，扩大了样品的处理范围；可应用于单味药及复方中药的煎熬，取代传统的沙锅煎药方法，缩短煎熬时间；本装置是在常压下操作，不会发生设备爆炸的隐患，减小了对操作人员及其它设施存在的潜在危害；可以满足常压微波辅助有机合成以及有机合成提取方面的一般要求，扩大了现有装置的应用范围；此外，该装置具有投资费用低、占地面积小、操作简单、方便、操作环境好、劳动强度低等优点，不仅应用于植物样品的提取，还可以应用于环境样品的分析方面。
溶剂及较小尺寸的样品由进料管22加入，热电偶3直接伸入瓶式提取溶剂(11)内部保证了温度测量的可靠性，温/时控制及温度显示装置4用于温度的设定和加热过程中温度的显示，根据热电偶测得的温度与设定温度的比较差值自动调节微波加热开关时，从而保证提取体系温度衡定；同时所述热电偶3的金属外壳与微波加热炉12的炉壁之间用一导线相连，以将微波在热电偶表面产生的富集电荷消除掉，维持装置的电势平衡，而且避免了因电荷富集所产生的放电现象的发生；时间设置及显示装置5用于调节微波加热时间，根据不同的提取体系，进行加热时间的设定；交流接触器6、时间继电器7组成时/温控制装置，时间继电器7用于加热时间程序设置，它与交流接触器6配合使用，共同完成对微波加热开关的控制，进而满足不同提取体系对加热时间、温度的要求；功率设定按纽9用于高、中、低等不同加热功率的设定；磁力搅拌器10用于粘度较小体系的搅拌，通过磁力搅拌转速调节按纽17可以对搅拌速度进行调节，对于粘度较大体系的搅拌可以配合机械搅拌器1来完成；微波加热炉12加热腔上的磁力搅拌开口18用于调节磁力搅拌器10上方磁场的分布，使搅拌磁子(101)能够在瓶式提取容器11中平稳的转动。
本实用新型的工作过程如下所述，首先将提取样品送入瓶式提取容器11内，功率设定按纽9、时间设置及显示装置5分别对加热功率、加热时间进行设定，对于恒温提取体系用温/时控制及温度显示装置4对提取温度设定，对于间隔加热提取体系采用时/温控制装置6、7对加热时间程序进行设定(由于温/时控制、时/温控制为两种加热控制模式，在提取过程中对系统只能设定一种)，然后启动机械搅拌器1和磁力搅拌器10及循环冷凝器14，接通电源，当所有设备都显示正常时，最后启动微波加热炉12的开关8；整个提取体系是常压下操作，微波加热产生的蒸发溶剂通过循环冷凝器14进行冷凝，产生回流减少了溶剂损失，温/时或时/温控制随时进行提取体系的监控从而保证了提取过程的顺利进行。
附图1为本发明的结构示意图；其中电机1 热电偶3温/时控制及温度显示装置4时间设置及显示装置5交流接触器6 时间继电器7 微波加热开关8功率设定按纽9 磁力搅拌器10 瓶式提取容器11微波加热炉12 微波抑制器131、221、111、121循环冷凝器14 磁力搅拌转速调节按纽17磁力搅拌器10 机械搅拌杆19 搅拌浆191连接管21 进料管22 搅拌磁子101进水管141 出水管142实施方式
以下结合附图及具体实施例进一步描述本实用新型。
参见图1，本实用新型提供的常压微波双搅拌辅助提取装置，其特征在于，包括微波加热炉12、瓶式提取容器11、磁力搅拌器10、机械搅拌器和循环冷凝器14，所述微波加热炉12的加热腔内喷涂一层聚四氟乙烯；在微波加热炉12内，微波加热炉12底壁开孔处装有一磁力搅拌器10，磁力搅拌器10之上放置一瓶式提取容器11，瓶式提取容器11底部装有搅拌磁子101；所述瓶式提取容器11瓶颈穿过微波加热炉12的上壁伸出炉外，一上、下接口为垂向接口的四通接头的下接口与伸出炉外的瓶颈口相连通，该四通接头的两侧接口分别安装一连接管21和一进料管22，其连接管21与循环冷凝器14相连通，在瓶式提取容器11与微波加热炉12上壁连接处、四通接头的上接口端、进料管22入口端及连接管21与循环冷凝器14的连接处分别设有微波抑制器131、111、221和121，所述微波抑制器111、221和121为带有微孔的塞堵，分别塞在瓶颈口端、进料管22入口端、与循环冷凝器14相连接的连接管21出口端；所述微波抑制器131为一上端带圆环形端盖的圆环状套管，其圆环状套管紧密地套装在瓶式提取容器11瓶颈周壁上，圆环形端盖的下端面紧密地和微波干燥炉12的上壁贴紧接触；一由电机驱动作旋转运动的机械搅拌杆19穿过四通接头上接口端的微波抑制器111伸至瓶式提取容器11的下部搅拌磁子101的上方，机械搅拌杆19底端安装一搅拌浆191，以构成机械搅拌器2；所述的循环冷凝器14为一外壁设有循环水套的出气管，循环水套设有进水管141和出水管142；所述微波抑制器111、221和121上的微孔孔径为2-4毫米；微波加热炉12功率为200-700W；所述瓶式提取容器11内设有热电偶3，热电偶3输出端与微波加热炉12的温度设定和调节电路相连；所述热电偶3的金属外壳与微波加热炉12的炉壁之间相连一导线；所述瓶式提取容器11由玻璃、聚碳酸酯、聚四氟乙烯或全氟烷氧聚乙烯材料制成。
表1为相同提取率时不同提取方法的比较Method of extraction Time consuming of TP，Time consuming of CA，minminMAE 1.23.8Heating-reflux45 32.6Ultra-sonic 58 60.0Soxhlet 69.6 97.0ERT 7201440注茶多酚提取率为27.91％，咖啡碱的提取率为3.45％
表2为MAE提取时间与提取率的关系Extraction time，min Percentage extractionPercentage extractionof TP，％of CA，％0.5 13.23 2.580.75 19.14 3.251.0 20.94 3.422.0 26.73 3.653.0 27.63 3.664.0 28.06 3.685.0 28.22 3.596.0 28.30 3.497.0 28.02 3.458.0 28.38 3.43
表3为微波辅助提取时间对甘草酸提取率的影响Extraction PercentagePercentage Percentagetime，minextraction of GA extraction of GAextraction of GAfrom Sample A，w/w from Sample B，w/wfrom Sample C，w/w0 0.70 1.30 2.650.5 0.85 1.90 2.770.75 0.95 1.95 2.801.0 1.20 2.10 2.852.0 1.75 2.55 2.863.0 2.10 2.65 2.874.0 2.25 2.74 2.875.0 2.26 2.75 2.87102.30 2.86注提取条件甘草(Sample A)10g，超声提取(Ultrasonic extraction)100ml溶剂，室温提取20h后超声30min.；室温提取(ERT)100ml溶剂，3g甘草(Sample A)，提取20h；热回流提取(Heat reflux)3次100ml溶剂，1.5h，80ml溶剂，1.5h，80ml溶剂，1.5h；索氏提取(Soxhlet extraction)200ml溶剂，提取10h；索氏+微波辅助提取(Soxhlet+MAE)200ml溶剂，索氏提取5h，过滤，提取液进行HPLC分析，残余物MAE提取4min，100ml溶剂；微波辅助提取(MAE)100ml溶剂，提取4min，提取3次)
表3、MAE提取时间对三种丹参酮提取率的影响Extraction PercentagePercentage Percentagetime，min extraction of extraction of extraction ofCryptotanshinone，w/wTanshione I，w/w Tanshione II A，w/w0 0.070 0.170 0.2050.5 0.070 0.175 0.2100.75 0.075 0.185 0.2181.0 0.090 0.225 0.2562.0 0.118 0.235 0.2903.0 0.110 0.220 0.2704.0 0.105 0.220 0.2605.0 0.098 0.190 0.260102.30注实验条件95％乙醇100ml，丹参10g，液固比10∶1(ml/g)，微波辅助提取(MAE)2min；室温提取(ERT)24h；热回流提取(Heating refluxextraction)45min；超声提取(Ultrasonic extraction)75min；索氏提取(Soxhletextraction)90min。
权利要求1.一种常压微波双搅拌辅助提取装置，其特征在于，包括微波加热炉(12)、瓶式提取容器(11)、磁力搅拌器(10)、机械搅拌器和循环冷凝器(14)，所述微波加热炉(12)的加热腔内喷涂一层聚四氟乙烯；在微波加热炉(12)内，微波加热炉(12)底壁开孔处装有一磁力搅拌器(10)，磁力搅拌器(10)之上放置一瓶式提取容器(11)，瓶式提取容器(11)底部装有搅拌磁子101；所述瓶式提取容器(11)瓶颈穿过微波加热炉(12)的上壁伸出炉外，一上、下接口为垂向接口的四通接头的下接口与伸出炉外的瓶颈口相连通，该四通接头的两侧接口分别安装一连接管(21)和一进料管(22)，其连接管(21)与循环冷凝器(14)相连通，在瓶式提取容器(11)与微波加热炉(12)上壁连接处、四通接头的上接口端、进料管(22)入口端及连接管(21)与循环冷凝器(14)的连接处分别设有微波抑制器(131)、(111)、(221)和(121)，所述微波抑制器(111)、(221)和(121)为带有微孔的塞堵，分别塞在瓶颈口端、进料管(22)入口端、与循环冷凝器(14)相连接的连接管(21)出口端；所述微波抑制器(131)为一上端带圆环形端盖的圆环状套管，其圆环状套管紧密地套装在瓶式提取容器(11)瓶颈周壁上，圆环形端盖的下端面紧密地和微波干燥炉(12)的上壁贴紧接触；一由电机驱动作旋转运动的机械搅拌杆(19)穿过四通接头上接口端的微波抑制器(111)伸至瓶式提取容器(11)的下部搅拌磁子(101)的上方，机械搅拌杆(19)底端安装一搅拌浆(191)，从而构成机械搅拌器(2)；所述的循环冷凝器(14)为一外壁设有循环水套的出气管，循环水套设有进水管141和出水管142。
2.按权利要求1所述的常压微波双搅拌辅助提取装置，其特征在于，所述微波抑制器(111)、(221)和(121)上的微孔孔径2-4毫米。
3.按权利要求1所述的常压微波双搅拌辅助提取装置，其特征在于，微波加热炉(12)功率为200-700W。
4.按权利要求3所述的常压微波双搅拌辅助提取装置，其特征在于，所述瓶式提取容器(11)内设有热电偶(3)，热电偶(3)输出端与微波加热炉(12)的温度设定和调节电路相连；所述热电偶(3)的金属外壳与微波加热炉(12)的炉壁之间相连一导线。
5.权利要求1所述的常压微波双搅拌辅助提取装置，其特征在于，所述瓶式提取容器(11)由玻璃、聚碳酸酯、聚四氟乙烯或全氟烷氧聚乙烯材料制成。
专利摘要一种常压微波双搅拌辅助提取装置包括腔内涂聚四氟乙烯的微波加热炉，其底壁开孔处装一磁力搅拌器，磁力搅拌器之上设瓶式提取容器，提取容器底部装搅拌磁子；提取容器瓶颈穿过微波加热炉上壁伸出炉外，一上、下接口为垂向接口的四通接头的下接口与瓶颈口相连通，四通接头两侧接口分别装连接管和进料管，连接管与循环冷凝器相连通，在提取容器与微波加热炉上壁连接处、四通接头上接口端、进料管入口端及连接管与循环冷凝器连接处分别设微波抑制器，电机驱动作旋转运动的底端装搅拌浆的搅拌杆穿过四通接头上接口端伸至提取容器下部搅拌磁子上方；循环冷凝器为一外壁设有循环水套的出气管；该装置投资低、占地小、操作简单、方便、劳动强度低。
文档编号B01D11/00GK2535103SQ02203128
公开日2003年2月12日 申请日期2002年2月7日 优先权日2002年2月7日
发明者牛国光, 潘学军, 贾光和, 安振涛, 刘会洲 申请人:中国科学院过程工程研究所