专利名称：固－液－液三相萃取分离方法
技术领域：
本发明涉及不同金属元素的分离方法，可用于湿法冶金中不同金属组分的分离纯化过程，属于湿法冶金领域。
背景技术：
在湿法冶金中采用的萃取分离方法，最常用是液-液萃取方法，但这种方法在实际应用当中，常碰到很多局限性。例如，为了除去硫酸镍溶液中的铁，可以用酸性萃取剂二(2-乙基己基)磷酸将铁离子从硫酸镍溶液中萃取到有机相中去，其萃取反应如下
从萃取机理我们看到，铁离子从水相进入有机相的萃取过程伴随着水相溶液酸度的升高，而酸度升高的一定值时，萃取平衡将不利于铁的分离，因而当铁的含量较高时，铁将不能完全被萃取。用传统的液-液萃取方法分离大容量、高浓度的铁是比较困难的，必须通过很多级数的萃取，才能够将铁萃取完全，这样就增加了工艺的难度和成本。当然也可以将萃取剂通过碱处理转变为钠型再进行萃取，或加入碱液维持pH值不变，但这样将会给水相溶液中引入钠离子，而增加了后处理过程的成本。因此传统的液-液萃取方法分离不同金属组分时，在被萃取的金属含量较高的情况下，为了不给萃余液带来杂质，就必须通过多级萃取才能达到完全分离，这样就使得分离过程变得复杂，分离成本提高。而近年来发展起来的各种新的萃取技术如固-液萃取技术、聚合物-盐-水液-固萃取技术、液-液-液三相萃取技术、液膜萃取技术、超临界萃取技术、双水相萃取技术等，虽然在特定的体系中有其独特的优越性，但对于上述大容量、高浓度的萃取问题，目前尚未有一个理想的解决方法在文献中报道。因此，有必要建立一种适合大容量、高浓度萃取并且不给萃余液带来杂质的萃取技术。
发明内容
我们可以在上述萃取体系中加入氢氧化镍固体沉淀，使之成为固-液-液三相萃取体系，则这个体系的萃取反应如下
因此，这种体系在萃取过程中，萃取过程和消耗体系中氢离子的固体溶解过程相互耦合，就可以保持体系酸度不变，同时还不引入其他杂质离子。因而在铁含量较高的情况下，只要通过较少级数的萃取，就能够将铁萃取完全。萃余液经过浓缩后，即可得到合格的硫酸镍结晶。
因此，当我们将一种浓度较大的金属离子从几种金属离子的混合溶液中萃取分离出来时，我们可以在萃取体系中加入另一种金属的氢氧化物的固相沉淀，并控制其加入的量和速度，使萃取体系中的pH值维持在一定范围内，同时使加入的固相沉淀能够完全溶解，这样我们就可以通过较少级数的萃取，就能够将被萃取金属离子萃取完全，同时又不给萃余液引入杂质，因而这种萃取技术在湿法冶金中很适合于大容量、高浓度萃取过程，并且这种萃取过程不会给萃余液带来杂质。
具体实施例方式
用下列非限定性实施例进一步说明本发明的具体实施方式
和效果实施例1对含镍30g/l、铁60g/l的硫酸镍和硫酸铁的混合溶液进行镍、铁分离工艺流程的中试过程第一步，制备氢氧化镍沉淀在萃取铁以后的硫酸镍溶液中加入20～30％的烧碱溶液至pH为9.5，可生成无定型的颗粒较小的、易溶解的氢氧化镍沉淀，用清水漂洗至基本无硫酸根。
第二步，用50％酸性萃取剂二(2-乙基己基)磷酸的煤油溶液进行两级萃取，萃取的搅拌速度为500转/分钟后，水相的加入速度为40L/分钟，有机相的循环速度为15L/分钟，并控制氢氧化镍沉淀的加入速度使萃取体系的pH值为2～3，同时使萃余液中不含氢氧化镍沉淀。
第三步，用2M盐酸溶液对有机相进行一级反萃，盐酸溶液的加入速度为15L/分钟。
第四步，对反萃后的有机相进行一级水洗，水洗水流速度为20L/分钟。
经过上述萃取后得到的萃余液，含镍93g/l，含铁0.003g/l，萃余液一部分用来制备氢氧化镍沉淀，一部分浓缩后即可得到合格的硫酸镍产品。
实施例2对含铜30g/l、锌50g/l的氯化铜和氯化锌的混合溶液进行铜、锌分离工艺流程的中试过程第一步，制备氢氧化铜沉淀在萃取锌以后的氯化铜溶液中加入20％的烧碱溶液至pH为8，可生成无定型的颗粒较小的、易溶解的氢氧化铜沉淀，用清水漂洗至基本无氯离子。
第二步，用50％酸性萃取剂二(2-乙基己基)磷酸的煤油溶液进行两级萃取，萃取的搅拌速度为600转/分钟后，水相的加入速度为30L/分钟，有机相的循环速度为20L/分钟，并控制氢氧化铜沉淀的加入速度使萃取体系的pH值为1.8～2.2，同时使萃余液中不含氢氧化铜沉淀。
第三步，用2M盐酸溶液对有机相进行一级反萃，盐酸溶液的加入速度为15L/分钟。。
第四步，对反萃后的有机相进行一级水洗，水洗水流速度为10L/分钟。
经过上述萃取后得到的萃余液，含铜79g/l，含锌0.01g/l，萃余液一部分用来制备氢氧化铜沉淀，一部分浓缩后即可得到合格的氯化铜产品。
实施例3对含镍30g/l、铜50g/l的硫酸镍和硫酸铜的混合溶液进行镍、铜分离工艺流程的中试过程第一步，制备氢氧化镍沉淀在萃取铁以后的硫酸镍溶液中加入20％的烧碱溶液至pH为9.5，可生成无定型的颗粒较小的、易溶解的氢氧化镍沉淀，用清水漂洗至基本无硫酸根。
第二步，用50％酸性鳌合萃取剂Lix64N的煤油溶液进行两级萃取，萃取的搅拌速度为800转/分钟后，水相的加入速度为10L/分钟，有机相的循环速度为10L/分钟，并控制氢氧化铜沉淀的加入速度使萃取体系的pH值为1.8～2.2，同时使萃余液中不含氢氧化镍沉淀。
第三步，用2.5M硫酸溶液对有机相进行一级反萃，硫酸溶液的加入速度为15L/分钟。。
第四步，对反萃后的有机相进行一级水洗，水洗水流速度为20L/分钟。
经过上述萃取后得到的萃余液，含镍76g/l，含铜0.002g/l，萃余液一部分用来制备氢氧化镍沉淀，一部分浓缩后即可得到合格的硫酸镍产品。
权利要求
1.一种对不同的金属元素进行的萃取分离方法。其特征在于对于含多种金属离子的溶液，在加入液态萃取剂萃取某一种金属离子的同时，加入另一种金属的氢氧化物的固相沉淀。
2.按照权利1所述的分离方法，其特征在于控制氢氧化物的固相沉淀加入的量和速度，使萃取系统中的pH值维持在一定范围内，同时使加入的固相沉淀在萃取过程中能够完全溶解。
全文摘要
本发明提供了一种不同金属元素的分离方法，可用于湿法冶金中不同金属组分的分离纯化过程，属于湿法冶金领域。固－液－液三相悬浮技术就是在三相共存的条件下进行萃取分离，这样可以在被萃取金属含量较高的情况下，通过较少级数的萃取过程的进行彻底的萃取分离，分离效果好，分离过程简单，并且不给萃余液带来杂质，这就解决了传统的液－液萃取方法分离不同金属组分时，在被萃取的金属含量较高的情况下，必须通过多级萃取才能达到完全分离，而使的分离过程变得复杂，分离成本提高问题，很适合于湿法冶金中大容量、高浓度的萃取过程。
文档编号B01D11/00GK1657638SQ200410052529
公开日2005年8月24日 申请日期2004年12月7日 优先权日2004年12月7日
发明者谢逢春 申请人:翁源县鹏瑞镍业厂, 华南理工大学