专利名称：一种适用于强放热反应的固定床反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种化工设备，尤其涉及一种适用于强放热反应的固定床反应器。
背景技术：
工业上的一些强放热反应，如甲苯氧化合成苯甲酸、甲苯氨氧化合成苯甲腈、邻二甲苯氧化合成邻苯二酸酐、丙烷氧化制顺酐等，随着反应的进行，不断放出的大量反应热如不能及时移走，会使催化剂床层温度不断上升，如果工艺操作不当，就会造成床层局部“热点”和轴径向温差过大，从而导致完全氧化，降低产率，其次催化剂颗粒长期处于高温下操作，会导致其烧结而失活。因此为提高反应效率，需要把产生的热量不断移出，以保持催化剂床层温度的稳定。在工业上对于此类强放热反应，人们设计了许多型式的反应器，以满足上述要求。可具体归纳如下(1)采用流化床反应器，这种反应装置可以把产生的热量通过物料气流而带走，基本消除了床层的温差和局部“热点”，如中国专利CN1214959设计的密相循环流化床反应器，实现了对气固强放热反应过程的反应速率和反应温度有效的控制，避免了反应温度波动及“飞温”现象，很好解决了反应选材、防腐、防爆等问题。但是此反应器要求催化剂机械强度较高，过渡金属氧化物(如V2O5，Mo-Bi-O等)催化剂在这个系统中易破碎，活性物种易流失。
(2)采用列管式固定床反应器，为消除“热点”最简单的方法是减小列管管径，提高热交换效率，但这种方法增加了反应器床层压降，提高了操作成本；另外如专利US3801634、JP53-30688B，JP85485所述，在催化剂床层用惰性颗粒分段稀释催化剂(采用不同稀释比)，以此控制催化剂活性，消除“热点”。但通常这种方法增加了催化剂床层高度，减少了整个装置的产能；为增加管壁的传热系数，中国专利CN2415831提出在催化剂床层内添加超导热翅片，热量可以迅速通过超导热翅片导出到反应管外的移热介质，换热能力高出列管式反应器5倍。但由于导热片只移走了其周围部分热量，还是无法解决床层的局部“热点”和轴向温差。
(3)壳程熔盐外循环热交换系统的固定床反应器是目前工业上最常用的方法，它通过熔盐流动来带走管程内反应产生大量的热。为增加熔盐的传热系数，专利US4256783和US3147084通过在反应管周围设置许多折流板和挡板，对管外熔盐的流道进行了分布设计，这个反应器基本可以消除床层轴径向温差，但是对于大型设备来说，反应器操作非常复杂，反应影响因素多。US4256783发明的反应器为分段熔盐循环，设置多个悬挂式熔盐泵，因此为保持熔盐良好的循环，对熔盐泵及流道的设计提出很高的要求。熔盐泵良好的机械设计，是其长期而平稳地运转的根本前提，小装置熔盐泵通常采用底轴承结构，轴的受力较好，轴径且细，但底端磨损大，不时需要检修。大装置熔盐泵采用悬挂式结构，因不设底轴承，勿须经常检修并可长期运转，但价格和运转经费较为昂贵。不管是小装置熔盐泵还是大装置熔盐泵都对外界条件的要求都十分苛刻，熔盐温度的变化及循环过程中带来的杂质都会给熔盐泵的运转带来麻烦，为了适应熔盐泵的运转要求，就需要经常更换。国内厂家长期依赖进口，始终没有掌握此类反应器的关键技术，在实际生产和操作中非常被动。
发明内容为了克服现有技术中采用熔盐循环移走在固定床反应器中进行的强放热反应所产生的热量时须使用运转条件苛刻的熔盐泵的不足，本实用新型提供一种结构简单可靠、熔盐不外循环、操作安全、投资省的适用于强放热反应的固定床反应器。
本实用新型解决其技术问题的技术方案是一种适用于强放热反应的固定床反应器，包括主反应筒，所述的主反应筒内具有垂直布置的反应列管，反应列管外围为熔盐腔，所述的熔盐腔水平布置有折流板，所述的反应列管穿越所述的折流板，所述的反应列管下端安装有支撑板，所述的主反应筒上部具有上导管，下部具有下导管，所述主反应筒的熔盐腔通过所述的上、下导管与熔盐循环换热筒连通，所述熔盐循环换热筒上端开有热气出气口，下端开有熔盐卸料口，所述的熔盐换热筒上部具有热气排放段；所述的熔盐循环换热筒内上部安装有熔盐冷却盘管，下部安装有加热管，在下导管部位设有惰性气体喷嘴，所述惰性气体喷嘴的喷嘴口伸入所述的下导管中。
进一步，所述的加热管位于所述的循环换热筒下方。
所述的惰性气体喷嘴经过熔盐预热，具体的做法可以是所述的惰性气体喷嘴具有导入段，所述的导入段紧贴所述的熔盐循环换热筒外壁且与之固接，所述的惰性气体预热装置为熔盐循环换热筒。
进一步，所述的折流板上开设有小孔，开孔率为10％~70％。
进一步，在反应列管穿越折流板的穿越处，两者之间留有0.5~5mm的空隙。
进一步，所述的熔盐循环换热筒有多个，各个熔盐循环换热筒与所述的主反应筒配合。
更进一步，所述的加热管是电加热管。
本实用新型的工作过程是先将已溶解的熔盐加入到熔盐循环换热筒中，并且使得熔盐的高度高于上导管所在位置，此时主反应筒中也充满了熔盐。然后启动加热管再对熔盐进行加热，使熔盐温度大致等于反应列管中所需的反应温度。启动惰性气体喷射开关，喷嘴高速喷出惰性气体(所述的惰性气体是针对熔盐来说的，即该气体不会与熔盐发生反应)，冲向反应管底部，从而带动周边熔盐向主反应室筒内流动，并形成大量气泡，使熔盐剧烈湍动。夹杂气泡的熔盐经折流板，以S形向上流动，消除了反应管外流动死区，同时少量的夹杂气泡的熔盐会通过折流板小孔和折流板截面与反应列管外壁的间隙流动。大量高速湍动的气液流化熔盐流动到主反应室的顶部，通过上部导通管，进入熔盐循环移热筒体，此时气液分离，气泡通过热气出气口排放，熔盐经水蒸汽冷却盘管换热后向下流动，经底部导通管重新进入主反应室筒体。在惰性气体喷嘴所喷射出来的气流的带动下，熔盐不断地进行循环。
本实用新型的有益效果在于1.通过惰性气体喷射动力，省缺了工业上常用的熔盐泵，减少了因熔盐腐蚀和泄漏而带来的不安全因素，也大大节约了生产成本。2.由于设备对运转条件并无特殊苛刻要求，故熔盐无须更换。3.可以通过调节惰性气体喷射流量来调节管外熔盐流化状态，提高管外熔盐对流传热效果，同时惰性气体气泡也可以带走部分热量。4.可以通过调节熔盐换热筒体内的冷却盘和加热管，随时调节熔盐温度，以适应不同温度的反应。
图1是本实用新型适用于强放热反应的固定床反应器结构示意图。
图2是折流板与反应列管设置示意图。
图3是侧视的折流板与反应列管设置示意图。
图4是惰性气体喷嘴侧面视图。
图5是惰性气体喷嘴主视图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式
对本实用新型作进一步详细说明。
实施例一参照图1、2、3、4、5，一种适用于强放热反应的固定床反应器，包括主反应筒1，主反应筒1的尺寸为Φ15cm×150cm，熔盐循环换热筒2的尺寸为Φ10cm×200cm，在主反应筒1内垂直布置有5根反应列管3。反应列管3外围为熔盐腔，熔盐腔内水平布置有5块折流板4，所述的反应列管3穿越所述的折流板4。所述的反应列管下端安装有支撑板5，用于支承主反应筒1中的熔盐。主反应筒1的上部具有上导管6，下部具有下导管7，主反应筒1的熔盐腔通过所述的上、下导管与熔盐循环换热筒2连通，所述熔盐循环换热筒上端开有热气出气口8，下端开有熔盐卸料口9，所述的熔盐循环换热筒2具有足以使热气平稳排放的高于上导管的热气排放段；所述的熔盐循环换热筒2内上部安装有熔盐冷却盘管10，下部安装有电加热管11，在下导管部位设有喷嘴口直径为2mm的惰性气体喷嘴12，该惰性气体喷嘴12的尺寸与主反应筒及熔盐循环换热筒的尺寸相适应，随反应筒及熔盐循环换热筒相应放大或缩小，在适当的范围内进行调整。该惰性气体喷嘴12的喷嘴口伸入所述的下导管中且由惰性气体喷嘴支撑环13支撑，所述的电加热管11位于所述的惰性气体喷嘴12下方。当然这里的电加热管也可以是其他形式的加热管。
以上反应器可以使用在甲苯氨氧化合成苯甲腈催化反应中。反应管内填装VPO催化剂，惰性气体为氮气。反应原料气组成为甲苯/氨气/空气＝1/4/25(mol)，反应结果见表1。
表1
以上反应器可以使用在3-甲基吡啶氨氧化合成烟腈催化反应中。反应管内填装VPO催化剂，惰性气体为氮气。反应原料气组成为3-甲基吡啶/氨气/空气＝1/4/25(mol)，反应结果见表2。
表2
从以上表数据中可以看出，本实用新型的固定床反应器，当喷嘴开始喷射氮气后，熔盐开始流化循环，整个反应筒熔盐腔内的熔盐温度迅速趋向一致，可以明显降低并消除催化剂床层“热点”，并改善床层轴向温差，提高强放热氧化反应对目标产物的产率。
实施例二如实施例一所述的反应器，所述的惰性气体喷嘴具有导入段，所述的导入段紧贴所述的熔盐循环换热筒外壁且与之固接，熔盐循环换热筒的筒壁是惰性气体喷嘴的预热装置，用于对惰性气体预热，使惰性气体喷嘴所喷射出的气体与熔盐的温度不至于相差太大。
实施例三如实施例1所述的反应器，所述的折流板上还开设有小孔，开孔率为10％。在折流板上开设小孔后熔盐还可以通过小孔产生流动，促进换热。其余结构和实施方式与实施例一相同。
实施例四如实施例1所述的反应器，所述的折流板上还开设有小孔，开孔率为30％，在反应列管穿越折流板的穿越处，反应列管外壁与折流板截面之间留有0.5mm的空隙，该空隙的存在同样可以促进熔盐的流动，从而促进换热其余结构和实施方式与实施例一相同。
实施例五如实施例1所述的反应器，所述的折流板上还开设有小孔，开孔率为45％，在反应列管穿越折流板的穿越处，反应列管外壁与折流板截面之间留有1mm的空隙。其余结构和实施方式与实施例一相同。
实施例六如实施例1所述的反应器，所述的折流板上还开设有小孔，开孔率为60％，在反应列管穿越折流板的穿越处，反应列管外壁与折流板截面之间留有2.5mm的空隙。其余结构和实施方式与实施例一相同。
实施例七主反应筒的尺寸为Φ40cm×400cm，熔盐循环换热筒的尺寸为Φ30cm×400cm，惰性气体喷嘴的喷嘴口直径为7mm，主反应筒内布置有67根反应列管、15块折流板，所述的折流板上还开设有小孔，开孔率为70％，在反应列管穿越折流板的穿越处，反应列管外壁与折流板截面之间留有4mm的空隙。所述的熔盐循环换热筒有两个，对称地分布与主反应筒的两侧，各个熔盐循环换热筒与所述的主反应筒配合。对于大尺寸的主反应筒来说，增加熔盐循环换热筒的个数能取得更好的换热效果。其余结构和实施方式与实施例一相同。
实施例八主反应筒的尺寸为Φ50cm×500cm，熔盐循环换热筒的尺寸为Φ40cm×570cm，惰性气体喷嘴的喷嘴口直径为10mm，主反应筒内布置有81根反应列管、19块折流板，所述的折流板上还开设有小孔，开孔率为70％，在反应列管穿越折流板的穿越处，反应列管外壁与折流板截面之间留有5mm的空隙。所述的熔盐循环换热筒有三个，均匀分布在主反应筒四周，各个熔盐循环换热筒与所述的主反应筒配合。对于大尺寸的主反应筒来说，增加熔盐循环换热筒的个数能取得更好的换热效果。其余结构和实施方式与实施例一相同。
实施例九如实施例八所述的反应器，所述的熔盐换热筒有四个，均匀分布在主反应筒四周，各个熔盐循环换热筒与所述的主反应筒配合。其余结构和实施方式与实施例八相同。
权利要求1.一种适用于强放热反应的固定床反应器，包括主反应筒，所述的主反应筒内具有垂直布置的反应列管，反应列管外围为熔盐腔，所述的熔盐腔水平布置有折流板，所述的反应列管穿越所述的折流板，所述的反应列管下端安装有支撑板，其特征在于所述的主反应筒上部具有上导管，下部具有下导管，所述主反应筒的熔盐腔通过所述的上、下导管与熔盐循环换热筒连通，所述熔盐循环换热筒上端开有热气出气口，下端开有熔盐卸料口，所述的熔盐换热筒上部具有热气排放段；所述的熔盐循环换热筒内上部安装有熔盐冷却盘管，下部安装有加热管，在下导管部位设有惰性气体喷嘴，所述惰性气体喷嘴的喷嘴口伸入所述的下导管中。
2.如权利要求1所述的适用于强放热反应的固定床反应器，其特征在于所述的加热管位于所述的惰性气体喷嘴下方。
3.如权利要求1所述的适用于强放热反应的固定床反应器，其特征在于所述的惰性气体喷嘴具有预热装置。
4.如权利要求3所述的适用于强放热反应的固定床反应器，其特征在于所述的惰性气体喷嘴具有导入段，所述的导入段紧贴所述的熔盐循环换热筒外壁且与之固接，所述的喷嘴预热装置为熔盐循环换热筒。
5.如权利要求4之一所述的适用于强放热反应的固定床反应器，其特征在于所述的折流板上还开设有小孔，开孔率为10％～70％。
6.如权利要求5所述的适用于强放热反应的固定床反应器，其特征在于在反应列管穿越折流板的穿越处，反应列管外壁与折流板截面之间留有0.5～5mm的空隙。
8.如权利要求7所述的适用于强放热反应的固定床反应器，其特征在于所述的熔盐循环换热筒有多个，各个熔盐循环换热筒与所述的主反应筒配合。
9.如权利要求8所述的适用于强放热反应的固定床反应器，其特征在于所述的加热管是电加热管。
专利摘要一种适用于强放热反应的固定床反应器，包括主反应筒，主反应筒内有反应列管和折流板，反应列管外围为熔盐腔，所述的反应列管穿越所述的折流板，所述的主反应筒上、下部具有分别有上、下导管，主反应筒的熔盐腔通过所述的上、下导管与熔盐循环换热筒连通，所述的熔盐换热筒上部具有热气排放段；所述的熔盐循环换热筒内上部安装有熔盐冷却盘管，下部安装有加热管，在下导管部位设有惰性气体喷嘴，所述惰性气体喷嘴的喷嘴口伸入所述的下导管中。本实用新型通过惰性气体喷射动力，省缺了工业上常用的熔盐泵，减少了因熔盐腐蚀和泄漏而带来的不安全因素，也大大节约了生产成本。
文档编号B01J8/02GK2782209SQ200520101898
公开日2006年5月24日 申请日期2005年4月28日 优先权日2005年4月28日
发明者陈银飞, 卢晗锋, 黄海凤, 刘华彦, 张博 申请人:浙江工业大学