专利名称：：利用微波辐射改善超滤膜清洗效果的方法
技术领域：
：本发明属于膜清洗技术，具体涉及一种用微波辐射改善聚醚砜超滤膜清洗效果的方法。
背景技术：
：膜分离技术是近年来发展较快的一项新技术，已在诸多领域得到广泛应用，并己发展成为重要的产业。其中超滤膜分离技术，从90年代得到广泛的应用。如用于某些含有各种低分子量可溶性物质和高分子物质(如蛋白质，酶，病毒)等溶液的浓缩、分离提纯和净化。但滤膜在药物制备的生产过程中，随着运行时间的增长会发生污染现象，导致膜的渗透通量或截留率下降等性能改变，使用寿命縮短，阻碍了膜分离技术的实际应用。因此采取必要的清洗措施和防治对策使膜性能得到部分恢复或完全恢复十分必要。在现有的技术中，超滤膜的清洗方法主要有物理法清洗、化学清洗、电清洗等。物理清洗方法仅对污染初期的膜有效，清洗效果不能持久。化学清洗是较为常用的清洗方法，通常是根据膜的污染程度，用氧化剂、酸、碱、络合剂、表面活性剂、洗涤剂等都是去除膜污染相对最有效的方法。但是对于药物的制备，尤其是对于植物类中草药有效成分的提取工艺采用化学清洗剂是不适宜的。电清洗方法需使用导电膜及安装有电极的特殊膜器，该方法除设备投资大以外，对于中草药有效成分的提取或制备的特殊性也不适宜。本发明主要是利用微波的非热效应，对污染后的超滤膜在水浴状态下加以辐照，膜面凝胶层污染物和膜内堵塞膜孔的污染物处于"分子搅拌"状态，从而有利于提高超滤膜的连续使用时间，迅速高效地恢复污染膜的膜通量。
发明内容本发明的目的是提供一种利用微波辐射的特性来改善聚醚砜超滤膜清洗效果的方法，从而较好地恢复被污染膜的膜通量。本发明的主要过程如下聚醚砜超滤膜也称PES膜，将被污染的聚醚砜超滤膜放入盛有蒸馏水的容器中，保持膜全部浸入水中，将容器放入微波加热系统。控制微波功率50200W，清洗时间控制在1030min，控制水浴温度为2050°C。视聚醚砜超滤膜污染程度，也可控制微波功率80120W，清洗时间控制在1525min。与传统的热水浸泡清洗相比，本发明利用微波对极性分子特殊的作用机理，可以较大地改善膜的清洗效果，显著提高膜通量的恢复率。具体实施方式以下通过具体实施例对本发明的过程作进一步的说明。污染液的制备称取50g黄芪药材，以l:IO的料液比加入蒸馏水，浸泡2h，然后置于常压式微波加热系统进行黄芪药材有效成分的提取，控制微波功率600W，提取30min，倾出浸提液。然后，利用0.45pm的聚醚砜超滤膜真空抽滤，得黄芪水提液。所采用聚醚砜超滤膜截留分子量为30,000Dalton。该膜的纯水膜通量为250L/(m2xh)。在膜的分离过程中，因浓差极化现象和膜表面附着凝胶层等，大大减弱了膜的超滤性能。将上述"污染液"40ml倒入超滤杯中在0.2Mpa的氮气驱动下进行超滤，超滤结束后，其纯水膜通量下降为25L/(m2xh)，视为污染膜。实施例1将污染膜放入盛有蒸馏水的1000ml的烧杯中，保持膜全部浸入水中，放入微波快速加热系统。控制微波功率100W，辐射清洗时间20min，控制水浴温度45'C。清洗后检测膜的纯水膜通量为200L/(m2Xh)。实施例2超滤膜为截留分子量为70,000Dalton的聚醚砜超滤膜。该膜的纯水膜通量为330L/(rr^Xh)。将前述污染液40ml倒入SCM超滤杯中在0.2Mpa的氮气驱动下进行超滤，超滤结束后得污染膜，其纯水膜通量下降为80L/(n^Xh)。将污染膜放入盛有蒸馏水的1000ml的烧杯中，保持膜全部浸入水中，放入微波快速加热系统。控制微波功率180W，辐射清洗时间30min，控制水浴温度45。C。清洗后检测膜的纯水膜通量为250L/(m2Xh)。上述两实施例与传统的5(TC热水浸泡清洗比较例1对比，两种工艺的温度水平相当，驱动压力相同，但微波辅助清洗可以较大地改善膜的清洗效果，显著提高膜通量的恢复率。而且微波辐射后膜面光滑，而热水清洗后，明显观察到一层胶状物质附着在膜表面。表l给出了实施例与比较例的工艺效果，其中比较例l:工艺过程与实施例1基本相同，不同处是不采用微波，仅用50'C热水清洗。比较例2:工艺过程与比较例1基本相同，不同处是热水清洗时间为60min;膜的截留分子量70,000Dalton,清洗前，首先去除膜面凝胶层。比较例3:工艺过程与比较例2基本相同，不同处是清洗时间为30min。比较例4:工艺过程与实施例2基本相同，不同处是清洗时间为30min。表1-实施例与比较例的工艺效果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由表l可以明显得知比较例1与实施例1相比说明不同清洗方法对清洗效果的影响。比较例2与比较例3相比说明延长热水清洗时间能够提高清洗效果。比较例3、4相比较说明清洗时间相同而对膜孔堵塞等膜内污染清除的影响不同。本发明的实施例与比较例的效果相比较，在PES超滤膜经黄芪水提液污染后的清洗过程中，微波辅助清洗和传统热水清洗的温度水平相当，驱动压力相同，但微波辅助清洗膜通量的恢复率为77.77%，而热水清洗为46.81%，前者是后者的1.6倍。将清洗前后的超滤膜用X-650扫描电子显微镜扫描，观察清洗前后膜的结构变化。发现微波辐射后膜面光滑，而热水清洗后，明显观察到一层胶状物质附着在膜表面。清洗实验前，首先去除膜表面的胶状物质，结果微波清洗后，膜通量的恢复率仍然高于热水清洗。说明微波辅助不仅有利于清除膜面胶状污染物，同样有利于清除膜内堵塞膜孔的污染物，一定程度上说明了微波的非热效应在促进多孔介质物质传递的作用。本发明对现有的微波设备没有特殊的要求，操作步骤较少，流程简单可靠。权利要求1.利用微波辐射改善超滤膜清洗效果的方法，聚醚砜超滤膜截留的分子量为30,000～80,000，其特征在于将被污染的聚醚砜超滤膜放入盛有蒸馏水的容器中，保持膜全部浸入水中，将容器放入微波加热系统，控制微波功率50～200W，辐射清洗时间控制在15～40min，控制水浴温度为20～50℃。2.根据权利要求书1所述的利用微波辐射改善超滤膜清洗效果的方法，其特征在于控制微波功率80120W，清洗时间控制在1525min。全文摘要本发明公开了一种利用微波辐射改善超滤膜清洗效果的方法。将被污染的聚醚砜超滤膜放入盛有蒸馏水的容器中，保持膜全部浸入水中，将容器放入微波加热系统，控制微波功率50～150W，辐射清洗时间控制在10～30min，控制水浴温度为20～50℃。利用微波对极性分子特殊的作用机理，可以较大地改善膜的清洗效果，显著提高膜通量的恢复率。与传统的热水浸泡清洗相比，驱动压力相同，但微波辅助清洗膜通量的恢复率为77.77％，而热水清洗为46.81％，前者是后者的1.6倍。本发明对现有的微波设备没有特殊的要求，操作步骤较少，流程简单可靠。文档编号B01D65/04GK101362054SQ20081015147公开日2009年2月11日申请日期2008年9月19日优先权日2008年9月19日发明者孙明迪,杨俊红,邸倩倩申请人:天津大学