专利名称：超临界流体快速膨胀制备微细颗粒装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种通过超临界流体快速膨胀过程制备微细颗粒的装置。
技术背景超临界溶液快速膨胀过程(Rapid Expansion of Supercritical Solution),简称 RESS。即一定温度和一定压力下溶解有溶质的超临界流体，通常是二氧化碳，通过特殊喷嘴 快速膨胀减压后，溶质溶解度迅速下降而以微粒、纤维和薄膜晶体形式析出。沉析物的形状、 大小和分布主要取决于膨胀前后的温度、压降(超临界流体一般压力在20Mpa 40Mpa之间， 喷嘴喷出后快速膨胀减压，减至接近常压)、二氧化碳流速、喷嘴形状等各种因素。近年来，随着超临界流体萃取技术的发展，国内外用超临界萃取中药有效成分己有大量 报道。有效成分(萃取物)的进一步再加工，制成疗效确切的制剂剂型，己成为人们关注的 课题，特别是在制成胶囊剂、片剂、颗粒剂、软膏剂等固体、半固体制剂的工艺流程中，需 要将萃取物先制成颗粒状，且粒径越小越有利于人体对有效成分的吸收。超临界溶液快速膨 胀过程就是将有效成分(萃取物)喷成微粒、纤维和薄膜晶体等细微粒子的过程。目前已有 的超临界流体快速膨胀制备微细粒子的装置，需直接将萃取物作为溶质溶于超临界流体中成 为超临界溶液，再通过喷嘴减压膨胀，形成超细粉体产品，对用牛制备超细粉体产品的物料 有限制，而且其减压膨胀设备存在很多缺陷，如减压析出装置压力不稳定，喷出物粒径不均 匀，干燥效果差，缺乏有效的排气过滤设备，排气口排出的混合气体含有残余物料等，不能 满足超临界溶液快速膨胀过程(RESS)的工艺质量要求。发明内容本发明的目的是提出一种可对用于制备超细粉体产品的物料进行超临界co2萃取并将萃取物溶解成为超临界溶液并通过喷嘴减压膨胀，形成超细粉体产品，能较好满足超临界溶液快速膨胀过程(RESS)的工艺质量要求的超临界流体快速膨胀制备微细颗粒装置。 本发明采用的技术方案如下所设计的超临界流体快速膨胀制备微细颗粒装置，包括一用于将C(V溶剂冷却至0-5'C的制冷机组，该制冷机组由冷凝压縮机和溶剂储罐组成， 溶剂储罐安装在装有甘油-水混合物的隔热容器中，冷凝压縮机的溶剂输入端经开关阀VI与C02溶剂瓶连接，经冷凝压縮机制冷后的溶剂输入溶剂储罐储存；一用于对C(V溶剂加压的高压泵，该高压泵的输入端与所述的溶剂储罐输出端连接，高压泵的输出端与调节阀V2的输入端连接；一用于超临C02萃取或溶解物料有效成分成超临界流体的萃取釜，该萃取釜外套有水槽夹套，该水槽夹套与一恒温水箱连接，恒温水箱和水槽夹套中的水通过循环泵循环，萃取釜内
装有不锈钢物料筒，不锈钢物料筒的溶剂输入端与所述的调节阀V2的输出端连接，萃取釜上 部的超临界流体输出端与喷嘴控制阀V3的输入端连接；一用于超临界流体快速膨胀的结晶釜，该结晶釜的顶部设有喷嘴，底部设有收集缸，外 套有水槽夹套，该水槽夹套与一恒温水箱连接，恒温水箱和水槽夹套中的水通过循环泵循环， 在结晶釜的下部设有干燥气体的输入口，上部设有排气口，所述的结晶釜的喷嘴与所述的喷 嘴控制阀V3的输出端连接；一排气及收集装置，该排气及收集装置由外壁布设有排气孔的不锈钢圆筒内装圆柱型的 有通气性的尼龙袋构成，该圆柱型尼龙袋的袋口通过排气控制阀V5与所述的结晶釜上部的排 气口连接。本发明进一步的技术措施包括(1) 在所述的结晶釜上方安装蜂鸣报警压力表，通过设定报警压力参数，测试结晶釜内 压力，可保证在恒压(压降值稳定)的条件下连续运行。(2) 在结晶釜上安装一套温度显示装置。本发明通过向结晶釜通入干燥气体(氮气)对形成的微细颗粒进行干燥，干燥气体(氮气)由结晶釜下部干燥气体输入口输入，该干燥气体输入口由输气管道经气体开关阀V4与氮 气瓶连接。使用本发明装置的工艺路线如下二氧化碳一制冷一储罐一加压一萃取一喷出—氮气干燥一收集物料一排混合气体一收集 物料。C02溶剂由C02溶剂瓶经开关阀VI进入冷凝压縮机制冷，冷凝压縮机控制温度在0-5°C， 经制冷的溶剂输入溶剂储罐，再输入高压泵加压，再经调节阀V2输入萃取釜中，通过控制时 间及高压泵转速使萃取釜达到所需压力，对萃取釜物料筒中的物料进行萃取(或溶解)，形成 超临界流体，打开喷嘴控制阀V3，超临界流体经喷嘴喷入结晶釜，减压膨胀，流体中的溶质 以超细微粒形式析出，溶剂通过排气控制阀V5经排气及收集装置排放到空气中，结晶釜内的 压力可以通过控制阀V3和排气控制阀V5开关大小来调节，最后在收集缸中得到粒子；打开 气体开关阀V4，氮气(干燥气体)由结晶釜底部吹入，起到干燥粒子作用。本发明的有益技术效果如下-1、 将超临C02溶剂导入萃取釜对物料进行萃取(或溶解)，既可将物料的有效成分进行萃 取并溶解，又可直接溶解溶质，扩大了设备的应用范围；2、 萃取釜和结晶釜通过恒温水箱以保证在恒温(温度值稳定)的条件下连续运行，并通 过对各个阀门的调节控制，可有效保证萃取釜和结晶釜在恒定压力下运行；3、 氮气(干燥气体)进口设置在结晶釜下端，与喷入结晶釜的超临界流体，形成两个互 为相反的气流方向，使超临界流体喷出物坠落的速度放慢，干燥时间延长，起到更好的干燥 的粒子作用。3、 混合气体排气装置设置为排气及收集装置。超临界溶液快速膨胀过程是一个动态的过 程，其运行过程中混合气体通过滤材一直处于排气状态。现有装置的过滤材料一般采用常规 的硅陶烧结板，该硅陶烧结板分不同型号和孔径，混合气体能通过，起截留细微粒子作用。 随着设备运行时间的延长，硅陶烧结板板面细微粒子的聚集，通气性降低，造成硅陶烧结板 的堵塞，使结晶釜内压力增加，压降参数变化。本发明采用在结晶釜上部的排气口安装由外 壁布设有排气孔的不锈钢圆筒内装圆柱型的有通气性的尼龙袋构成的排气及收集装置的方 案，其作用一是尼龙袋作为过滤材料易得、易加工、易选择不同孔径的材料、通气性较好； 二是扩大了过滤面积，不易堵塞，延长了设备连续运行时间；三是尼龙袋清洗容易；四是尼 龙袋能起到混合气体排放时收集残余物料的作用，避免了物料随混合气体从排气口排出。4、 本发明的装置克服了现有减压膨胀设备存在很多缺陷，能使减压析出装置保持稳定压 力，使喷出物粒径均匀，干燥效果好，较好地满足超临界溶液快速膨胀过程(RESS)的工艺 质量要求。
图1是本发明的超临界流体快速膨胀制备微细颗粒装置的结构和工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例如图1所示，本发明的超临界流体快速膨胀制备微细颗粒装置实施例的结构由C02溶剂瓶 1，冷凝压縮机2，溶剂储罐3，高压泵4，萃取釜5，喷嘴6，结晶釜7，排气及收集装置8 和若干调节控制阀门构成；冷凝压縮机2和溶剂储罐3构成制冷机组；所述的萃取釜5外套 有水槽夹套51，该水槽夹套51与一恒温水箱9连接，恒温水箱9和水槽夹套51中的水通过 循环泵循环，在萃取釜内装有不锈钢物料筒52,在萃取釜上还设有电接点压力表53;所述的 结晶釜7外套有水槽夹套71，该该水槽夹套71与一恒温水箱11连接，恒温水箱ll和水槽 夹套71中的水通过循环泵循环，在结晶釜7的底部设有收集缸72，在结晶釜7的下部设有 干燥气体的输入口，上部设有排气口，在结晶釜7上方还安装有蜂鸣报警压力表73;所述的 喷嘴6设在结晶釜7的顶部；所述的排气及收集装置8由外壁布设有排气孔的不锈钢圆筒内 装圆柱型的有通气性的尼龙袋构成。装置中各部件的连接关系如下C02溶剂瓶l通过开关阀 Vl与冷凝压縮机2连接，冷凝压縮机2与溶剂储罐3连接，溶剂储罐3的输出端连接到高压 泵4的溶剂输入端，高压泵4的溶剂输出端经调节阀V2连接入萃取釜5内的不锈钢物料筒 52的溶剂输入端，萃取釜5上部的超临界流体输出端经喷嘴控制阀V3与喷嘴6连接，结晶 釜7下部的干燥气体的输入口由输气管道经气体开关阀V4与氮气(干燥气体)瓶10连接， 并通过恒温水箱11对输入的氮气加热，结晶釜7上部的排气口通过排气控制阀V5与排气及 收集装置8中的圆柱型尼龙袋的袋口连接。用本超临界流体快速膨胀制备微细颗粒装置进行超临界流体制备微细颗粒的操作过程如下1、 通三相电源后，打开总电源开关；2、 冷却打开冷凝压縮机2，打开冷循环泵和冷箱温度开关，控制冷箱温度0 5'C;3、 装料将物料先装入不锈钢物料筒52，再将不锈钢物料筒52装入萃取釜5里，在这 一步骤中要注意不锈钢物料筒52与萃取釜5体壁的密封，以及萃取釜5盖头的密封；4、 加热打开萃取釜5和结晶釜7的加热开关，并在控温仪表上设定其各自的温度参数;5、 进气打开C02溶剂瓶1的开关阀V1，让C02经冷凝压縮机2制冷至0 5'C后进入溶 剂储罐3，再打开调节阀V2，让C02进入萃取釜；6、 升压在萃取釜5温度达到设定值后，打开高压泵4，开始加压，在萃取压力达到所 需压力时，调节高压泵转速使压力稳定在所需的压力上；7、 膨胀打开喷嘴控制阀V3，超临界流体喷入结晶釜7进行快速膨胀制粒，同时调节 高压泵的调节阀V2和喷嘴控制阀V3阀，使萃取釜5的压力稳定在所需的压力上(根据粒子 干燥程度选择是否打开氮气瓶的气体开关阀V4);8、 出料制粒完成后，关闭高压泵的调节阀V2和喷嘴控制阀V3阀，收集结品釜7中的 粒子；9、 排气先关闭各个控制电源，再关闭总电源。关闭C02瓶的开关阀VI，打开萃取釜5 排气阀门，待萃取釜压力排空后，打开萃取釜的盖头，取出物料筒，倒出物料。
权利要求
1、一种超临界流体快速膨胀制备微细颗粒装置，其特征在于包括一用于将CO2溶剂冷却至0-5℃的制冷机组，该制冷机组由冷凝压缩机(2)和溶剂储罐(3)组成，溶剂储罐(3)安装在装有甘油-水混合物的隔热容器中，冷凝压缩机(2)的溶剂输入端经开关阀(V)与CO2溶剂瓶(1)连接，经冷凝压缩机(2)制冷后的溶剂输入溶剂储罐(3)储存；一用于对CO2溶剂加压的高压泵(4)，该高压泵(4)的输入端与所述的溶剂储罐(3)输出端连接，高压泵(4)的输出端与调节阀(V2)的输入端连接；一用于超临CO2萃取或溶解物料有效成分成超临界流体的萃取釜(5)，该萃取釜外套有水槽夹套(51)，该水槽夹套(51)与一恒温水箱(9)连接，恒温水箱(9)和水槽夹套(51)中的水通过循环泵循环，萃取釜(5)内装有不锈钢物料筒(52)，不锈钢物料筒(52)的溶剂输入端与所述的调节阀(V2)的输出端连接，萃取釜(5)上部的超临界流体输出端与喷嘴控制阀(V3)的输入端连接；一用于超临界流体快速膨胀的结晶釜(7)，该结晶釜(7)的顶部设有喷嘴(6)，底部设有收集缸(72)，外套有水槽夹套(71)，该水槽夹套(71)与一恒温水箱(11)连接，恒温水箱(11)和水槽夹套(71)中的水通过循环泵循环，在结晶釜(7)的下部设有干燥气体的输入口，上部设有排气口，所述的结晶釜(7)的喷嘴(6)与所述的喷嘴控制阀(V3)的输出端连接；一排气及收集装置(8)，该排气及收集装置(8)由外壁布设有排气孔的不锈钢圆筒内装圆柱型的有通气性的尼龙袋构成，该圆柱型尼龙袋的袋口通过排气控制阀(V5)与所述的结晶釜(7)上部的排气口连接。
2、 根据权利要求1所述的超临界流体快速膨胀制备微细颗粒装置，其特征在于所述的结 晶釜(7)上方安装有蜂鸣报警压力表(73)。
3、 根据权利要求1所述的超临界流体快速膨胀制备微细颗粒装置，其特征在于所述的结 晶釜(7)的下部的干燥气体的输入口由输气管道经气体开关阀(V4)与氮气瓶(10)连接。
全文摘要
一种超临界流体快速膨胀制备微细颗粒装置，由CO<sub>2</sub>溶剂瓶，冷凝压缩机，溶剂储罐，高压泵，萃取釜，喷嘴，结晶釜，排气及收集装置和若干调节控制阀门构成。该装置按以下流程连接并工作CO<sub>2</sub>溶剂由CO<sub>2</sub>溶剂瓶经开关阀V1进入冷凝压缩机制冷后输入溶剂储罐，再输入高压泵加压，再经调节阀V2输入萃取釜中，对萃取釜物料筒中的物料进行萃取(或溶解)，后形成超临界流体，再通过喷嘴控制阀V3，经喷嘴喷入结晶釜，减压膨胀，流体中的溶质以超细微粒形式析出，溶剂通过排气控制阀V5经排气及收集装置排放到空气中。本装置克服了现有减压膨胀设备存在很多缺陷，能较好地满足超临界溶液快速膨胀过程(RESS)的工艺质量要求。
文档编号B01D9/00GK101391156SQ20081021854
公开日2009年3月25日 申请日期2008年10月22日 优先权日2008年10月22日
发明者季爱民, 张忠义, 帅 贺, 雷正杰, 黄东毅 申请人:南方医科大学珠江医院