专利名称：一种光化学反应制备骨化三醇的方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及的光化学反应方程结构式为
5，6-反式异构体 骨化三醇 本发明所述的反应装置主体结构包括含有夹套的反应器、石英玻璃灯管低压汞灯和低温冷却液循环泵；反应器中设有夹套，其内套采用耐热石英玻璃，外套采用外壁镀银镜的耐热石英玻璃；汞灯置于反应器内套中，反应液置于反应器的外套，反应器的外套上设置上、下两个出口，其中下出口为进液口、上出口为出液口，反应液通过低温冷却液循环泵循环流动，反应液替代冷却液直接为汞灯降温，循环泵替代搅拌器使反应液均匀地受到光照，使光化学反应能够顺利进行；汞灯为能产生特定波长紫外光的低压汞灯，其特定波长为330nm；低温冷却液循环泵中带有一个10升用来储存反应液的储液罐，循环泵将反应液不停地循环于反应器中进行光化学反应；低温冷却液循环泵的最低工作温度为-80℃，为被光照升温的反应液降温，实现光化学反应在20～30℃进行；石英玻璃能更好地透过汞灯所发出的紫外光，外壁所镀银镜能更好地反射紫外光，提高光化学反应的效率，避免紫外光从反应器中逸出而伤害反应操作者。
本发明与现有技术相比，其制备方法工艺过程简单，反应易控，产品得率高，环保性强；所用设备装置结构简单，操作方便，节省能源，产品收率好。
图1为本发明涉及的光化学反应装置结构原理示意图，包括反应器1、汞灯2和循环泵3。
具体实施例方式 下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
本实施例所述的光化学反应装置包括反应器1、汞灯2和低温冷却液循环泵3；其中反应器设有内外夹套，汞灯置于内套内，反应液在外套内循环，外套外壁镀有银镜，反射汞灯发出的紫外光，增加紫外光的利用率，防止紫外光逸出伤害反应操作者；反应器外套内的反应液通过低温冷却液循环泵在反应器中循环流动，使反应液均匀地接受光照并为汞灯降温，反应液温度保持在20～30℃；其汞灯型号为TQ718Z2，低温冷却液循环泵选择为DLSB-80/10L型。
实施例1 本实施例在反应装置中进行，将纯度大于95％的5，6-反式异构体样品1g溶解于1000ml的无水乙醇中；选定光照反应温度为25±5℃，循环流速为50ml/min，光化学反应完毕后，将反应液的旋转蒸发仪减压浓缩至干，得浅黄色固体，与乙酸乙酯-正戊烷按体积比为1∶3进行重结晶，得白色针状结晶0.732g；经HPLC检测，含量为99.6％，经IR、UV-VIS、1HNMR、13CNMR等谱证实，经光化学反应所得产物为骨化三醇，光照反应转化率为76.9％。
实施例2 本实施例在反应装置中进行，将5，6-反式异构体纯度大于等于95％的样品1g溶解于5000ml的无水乙醇中；调节光照反应温度为25±5℃，循环流速为50ml/min，光化学反应完毕后，将反应液的旋转蒸发仪减压浓缩至干，得浅黄色固体与乙酸乙酯-正戊烷按体积比1∶3进行重结晶，得白色针状结晶0.758g；经HPLC检测，含量为99.8％，经IR、UV-VIS、1HNMR、13CNMR等谱证实，经光化学反应所得产物为骨化三醇，其光照反应转化率为78.5％。
权利要求
1、一种光化学反应制备骨化三醇的方法，其特征在于光化学反应制备骨化三醇在反应装置中进行，工艺包括以下步骤
(1)、先将骨化三醇原料药生产过程中产生的纯度≥95％的5，6-反式异构体收集于容器中；
(2)、将收集的5，6-反式异构体配制成重量百分比浓度为0.1％～0.5％的无水乙醇溶液；
(3)、将配好的无水乙醇溶液置于循环冷冻机的储液罐中；
(4)、连接好低温冷却液循环泵和反应器间的管路，开启制冷机及循环泵，使反应液在反应器中循环；
(5)、待反应液温度达到20～30℃时，开启汞灯电源恒温常压条件下进行光化学反应，并得反应物或反应液；
(6)、取反应过程中的反应物样通过TLC检测光化学反应进度，待5，6-反式异构体在TLC中基本消失后，关闭汞灯，反应结束，得反应液；
(7)、将反应液用旋转蒸发仪减压浓缩至干，得浅黄色固体；将浅黄色固体∶乙酸乙酯-正戊烷按体积比1∶3重结晶，得白色针状结晶即为骨化三醇产品。
2、根据权利要求1所述的光化学反应制备骨化三醇的方法，其特征在于光化学反应方程结构式为
5，6-反式异构体骨化三醇
3、一种光化学反应制备骨化三醇的装置，其特征在于主体结构包括含有夹套的反应器、石英玻璃灯管低压汞灯和低温冷却液循环泵；反应器中设有夹套，其内套采用耐热石英玻璃，外套采用外壁镀银镜的耐热石英玻璃；汞灯置于反应器内套中，反应液置于反应器的外套，反应器的外套上设置上、下两个出口，其中下出口为进液口、上出口为出液口，反应液通过低温冷却液循环泵循环流动，反应液替代冷却液直接为汞灯降温，循环泵替代搅拌器使反应液均匀地受到光照，使光化学反应顺利进行；汞灯为能产生特定波长紫外光的低压汞灯，其特定波长为330nm；低温冷却液循环泵中带有一个用来储存反应液的储液罐，循环泵将反应液不停地循环于反应器中进行光化学反应；低温冷却液循环泵的最低工作温度为-80℃，为被光照升温的反应液降温，实现光化学反应在20～30℃进行；石英玻璃能透过汞灯所发出的紫外光，外壁所镀银镜能反射紫外光，提高光化学反应效率，避免紫外光从反应器中逸出而伤害反应操作者。
全文摘要
本发明涉及一种光化学反应制备骨化三醇的方法及其装置，将现有的骨化三醇生产过程中被当作杂质舍弃的5，6-反式异构体，经光化学反应转化为骨化三醇，从而使骨化三醇的生产收率提高约50％，光化学反应制备骨化三醇的方法在反应装置中进行，其主体结构包括含有夹套的反应器、石英玻璃灯管低压汞灯和低温冷却液循环泵；反应器中设有夹套，其内套采用耐热石英玻璃，外套采用外壁镀银镜的耐热石英玻璃；汞灯置于反应器内套中，反应液置于反应器的外套，反应器的外套上设置上、下两个出口；其制备方法工艺过程简单，反应易控，产品得率高，环保性强；所用设备装置结构简单，操作方便，节省能源，产品收率好。
文档编号B01J19/12GK101607932SQ20091001726
公开日2009年12月23日 申请日期2009年7月23日 优先权日2009年7月23日
发明者王明刚, 莉 任, 陈阳生, 孙桂玉 申请人:青岛正大海尔制药有限公司