专利名称：变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法及用于萃取的比色管振荡托架的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种萃取方法，具体地说是一种变压器油中呋喃系列化合物的快速高 效萃取方法及用于萃取的比色管振荡托架。
背景技术：
变压器油中呋喃系列化合物是变压器类油纸绝缘结构设备中纸绝缘老化的产物， 这些化合物包括5-羟甲基糠醛(5HMF)、糠醛(2FAL)、糠醇(2F0L)、2-乙酰基呋喃(2ACF) 和5-甲基糠醛(5MEF)，他们含量的高低可反映绝缘纸老化的程度。其含量的检测通常采用 高效液相色谱法。由于这些化合物溶解在变压器油中，第一步必须将其从变压器油中提取 出来才能经过色谱柱的分离、利用紫外或二极管阵列检测器检测。过去，将呋喃系列化合物从变压器油中提取出来的方法通常采用自然萃取法，即 将变压器油和萃取液按一定的比例放入具塞细颈瓶中，手动摇动几分钟后，静置12小时以 上，使萃取液和样品自然分层。在实际应用中发现该方法有以下不足1)萃取效率低，特别 是5HMF、2FAL、5MEF的萃取率过低，无法满足检测要求；2)萃取液时间长，需静止12小时以 上；3)分层效果差，导致萃取液中杂质多。正是由于存在这三方面的问题，致使大规模的样 品处理和分析难于实现，制约了变压器油中呋喃系列化合物检测技术的推广和应用。目前，电力系统设备老龄化的问题日益突出，这些设备的状况究竟如何，是否还能 继续服役，是电力生产和管理部门最关心的问题之一。如前所述，油中呋喃系列化合物含量 是反映变压器类设备纸绝缘老化状况的重要指标之一，为此，通过试验研究发明了一种快 速高效的萃取方法，解决了萃取时存在三个方面的问题，可以用于大规模的样品处理和分 析。
发明内容
本发明的目的是针对现有样品处理中存在的问题，提供一种变压器油中呋喃系列 化合物的快速高效萃取方法。所述变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法先用移液管分别移取变压 器油和萃取液，并按一定比例放入同一具塞比色管中，并拧紧塞子，再将比色管固定在比色 管振荡托架上，然后将比色管振荡托架放入恒温振荡仪中振荡，最后将比色管取出，放入高 速离心机中进行离心分离，变压器油中呋喃系列化合物被萃取分离在上层溶液中。所述萃取液为甲醇或乙腈，萃取液与变压器油的体积比为1 1 1 10。采用恒温振荡仪进行振荡，振荡条件为常温振荡，振荡时间2 20min。在高速离心机中进行离心分离时，离心机的转速为1500转/分，离心时间2 5min。本发明还提供了 一种萃取时使用的比色管振荡托架，该托架包括一个固定有夹头 定位板的托盘，夹头定位板上与托盘等高的开有一排夹头定位板通孔，穿过夹头定位板通孔设有连杆，所述连杆一端为手柄，另一端有夹头，连杆外套有弹簧，在夹头对面的托盘上 设有直立的比色管定位板。所述的比色管定位板可以采用具有韧性或柔性的材质。作为以上特征比色管振荡托架还有如下的优化方案，所述比色管定位板后垫有橡皮垫。所述比色管定位板上开有比色管定位孔。比色管定位孔与夹头配合固定比色管， 可以使比色管在实验过程中振动不脱落。所述夹头与连杆为分离式，或者是一体，夹头的前端有定位比色管塞的比色管塞 槽。以使夹头的夹持作用更加稳固，防止液体渗漏。所述比色管塞槽是六边形或圆形。相对不同形状的比色管塞可以使用相应不同的 比色管塞槽。所述夹头在比色管塞槽后设有一个连杆头腔。连杆头腔尤其是指夹头与连杆为分 离式的情况。所述托盘的四周设有直立的边板。特别在比色管定位板一侧，边板起着对比色管 定位板的支撑作用。实验资料以下进行萃取条件的选择时，为了便于计算萃取率，所用的油样为5个呋喃系列 化合物的浓度已知的油样。所用浓度范围是运行中变压器油中可能出现的含量。萃取液的选取在液-液萃取法中使用较多的萃取液有甲醇、乙腈等溶剂。本研究选用最常用的 甲醇、乙腈作为萃取液，对已知浓度的油样萃取，萃取液与样品的体积比按1 2，在常温下 振荡lOmin，在1500转/分转速下离心2 5min ；并对两种萃取液的萃取率进行了比较。
试验表明，采用甲醇、乙腈作萃取液时，萃取率均可达到100 %，但用乙腈作萃取液 时5HMF的峰形不对称，其它4个组分的峰形都对称。因此，萃取液优选甲醇。萃取液比例的选取将甲醇和已知的相同浓度的油样分别按体积比1 1、1 2、1 3、1 4、1 5、 1 10六种比例加入比色管中并拧紧塞子，将比色管固定在托架上，再将托架放入恒温振 荡仪中，分别振荡5min，最后将比色管取出，放入高速离心机中在速度下离心2 5min，取 上层溶液，研究了不同的萃取液比例对萃取率的影响，如表1所示。表1萃取液比例对萃取率的影响(表中数据为萃取率，下同)
权利要求
1.一种变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法，所述方法是先用移液管分 别移取变压器油和萃取液，并按萃取液与变压器油的体积比为1 1 1 10放入同一具 塞比色管中，并拧紧塞子，再将比色管固定在比色管振荡托架上，然后将比色管振荡托架放 入恒温振荡仪中振荡，最后将比色管取出，放入高速离心机中进行离心分离，变压器油中呋 喃系列化合物被萃取分离在上层溶液中。
2.根据权利要求1所述的变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法，其特征在 于所述萃取液为甲醇或乙腈。
3.根据权利要求1所述的变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法，其特征在 于采用恒温振荡仪进行振荡，振荡条件为常温振荡，振荡时间2 20min。
4.根据权利要求1所述的变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法，其特征在 于在高速离心机中进行离心分离时，离心机的转速为1500转/分，离心时间2 5min。
5.一种用于权利要求1所述方法的比色管振荡托架，其特征在于该托架包括一个固 定有夹头定位板(3)的托盘(1)，夹头定位板(3)上与托盘(1)等高的开有一排夹头定位板 通孔(4)，穿过夹头定位板通孔(4)设有连杆(5)，所述连杆(5) —端为手柄(2)，另一端有 夹头(7)，连杆(5)外套有弹簧(6)，在夹头(7)对面的托盘⑴上设有直立的比色管定位 板⑶。
6.根据权利要求5所述的比色管振荡托架，其特征是所述比色管定位板(8)后垫有 橡皮垫(9)，比色管定位板⑶上还开有比色管定位孔(10)。
7.根据权利要求5所述的比色管振荡托架，其特征是所述夹头(7)与连杆(5)为分离 式，或者是一体，夹头(7)的前端有定位比色管塞的比色管塞槽(11)，所述比色管塞槽(11) 是六边形或圆形。
8.根据权利要求5所述的比色管振荡托架，其特征是所述夹头(7)在比色管塞槽 (11)后设有一个连杆头腔(12)。
9.根据权利要求1所述的比色管振荡托架，其特征是所述托盘(1)的四周设有直立 的边板(13)。
全文摘要
本发明公布了一种变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法及用于萃取的比色管振荡托架。所述方法先用移液管分别移取变压器油和萃取液按一定比例放入同一具塞比色管中，并拧紧塞子，再将比色管固定在比色管振荡托架上，然后将比色管振荡托架放入恒温振荡仪中振荡，最后将比色管取出，放入高速离心机中进行离心分离，变压器油中呋喃系列化合物被萃取分离在上层溶液中。本发明的快速高效萃取方法不仅可以将目标化合物从油中有效分离出来，各组分的萃取率高，而且，萃取液中杂质少，检测信号的背景干扰小。本方法适用于液-液萃取的样品的处理，具有简单、快速、高效的优点。
文档编号B01D11/04GK102000448SQ200910063808
公开日2011年4月6日 申请日期2009年9月2日 优先权日2009年9月2日
发明者何清, 王瑞珍, 邓万婷 申请人:湖北省电力试验研究院