专利名称：一种苯乙烯类致敏性分散染料、其提纯方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明具体的涉及一种苯乙烯类致敏性分散染料、其提纯方法和应用。
背景技术：
分散染料会引起人体或动物的皮肤、黏膜或呼吸道过敏，当人们穿着或使用含 有这类染料的纺织品时，有可能对健康造成潜在威胁。因此，一些国家或国际组织通过 法律法规、标准或符合性评定程序等形式，对这类染料的使用作出了严格的限定。自1994年德国政府首次颁布禁用部分染料法令以来，随着各国对环境和生态保 护要求的不断提高，禁用染料的范围不断扩大，许多国家和地区已经连续发布禁用染料 法规。Oeko-Tex Standard 100 (2006 年版)标准和我国于 2002 年颁布了 GB/T 18885-2002
《生态纺织品技术要求》，都对纺织品中的致敏性分散染料作出了严格的限量规定，规 定产品上的致敏性分散染料含量不得超过0.006%。本专利中所述的一类苯乙烯致敏性分散染料，含有以下母核
/R5
r/ \=/R2
I德国标准DIN54231 2005《纺织品分散染料的检测》和中国国家标准GB/ T20383-2006《纺织品致敏性分散染料的测定》中，都采用了 了采用高效液相色谱——阵 列二极管检测器法(HPLC/DAD)、高效液相色谱——质谱检测器法(LC/MS)及薄层层 析(TLC)、红外光谱(IR)等辅助手段对纺织品上可能存在的致敏性分散染料进行定性、 定量检测分析。在上述检测方法中都需要有致敏性分散染料的标准样品，但目前商品化 的此类标准样品，都含有大量的分散剂等染料助剂，而染料本身的含量并不高，这就给 检测工作带来了诸多困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有的此类致敏性分散染料的标准样品 纯度较低的缺陷，而提供了一种苯乙烯类致敏性分散染料、其提纯方法和应用。本发明 的提纯方法得到的产物纯度高达98.8 99.2%，并且还可达到较高的收率。本发明涉及一种如式I所示的苯乙烯类致敏性分散染料的提纯方法，其包含下列 步骤将式I对应的商品染料溶于极性溶剂中，用制备高效液相色谱法提纯化合物I，即 可；
权利要求
1. 一种如式I所示的苯乙烯类致敏性分散染料的提纯方法，其特征在于包含下列步 骤将式I对应的商品染料溶于极性溶剂中，用制备高效液相色谱法提纯化合物I，即 可；
2.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于所述的极性溶剂为甲醇、乙腈或甲 醇水溶液。
3.如权利要求2所述的提纯方法，其特征在于所述的甲醇水溶液中甲醇的体积百 分比为50% 70%。
4.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于所述的色谱柱为直径大于或等于 15mm,小于或等于30mm的制备型十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
5.如权利要求4所述的提纯方法，其特征在于所述的色谱柱为规格5μιη， 19 X IOOmm的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
6.如权利要求5所述的提纯方法，其特征在于所述的色谱柱为WatersXterraClS色 谱柱。
7.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于所述的色谱柱为直径大于或等于 15mm,小于或等于30mm的制备型十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；所述的梯度洗脱的 梯度为线性梯度，线性梯度为甲醇水=50 50至95 5或甲醇水=70 30至 95 5；所述的梯度洗脱的时间为10分钟；所述的流速为10 30ml/min。
8.如权利要求7所述的提纯方法，其特征在于所述的色谱柱如权利要求5或6中所述。
9.一种如权利要求1 8任一项所述的提纯方法制得的苯乙烯类致敏性分散染料。
10.如权利要求9所述的苯乙烯类致敏性分散染料做为分析用标准样品的应用。
全文摘要
本发明公开了一种如式I所示的苯乙烯类致敏性分散染料的提纯方法，其包含下列步骤将式I对应的商品染料溶于极性溶剂中，用制备高效液相色谱法提纯化合物I，即可；其中，制备高效液相色谱法的条件如下色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱，起始梯度为甲醇∶水＝50∶50～70∶30，最终梯度为甲醇∶水＝95∶5，梯度洗脱的时间为10分钟以上，流速为5～30ml/min；紫外检测器的检测波长为210nm～450nm。本发明还公开了上述提纯方法制得的苯乙烯类致敏性分散染料及其做为分析用标准样品的应用。本发明的提纯方法得到的产物纯度高达98.8％～99.2％。
文档编号B01D15/08GK102020876SQ20091019576
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月17日 优先权日2009年9月17日
发明者李懿睿, 郭卫荣 申请人:上海市计量测试技术研究院