专利名称：银镁铝复合金属氧化物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种材料制造技术领域的金属氧化物及其制备方法，具体是一种 银镁铝复合金属氧化物及其制备方法。
背景技术：
复合金属氧化物由于具有较强的碱性和较高的热稳定性而引起了人们的广 泛关注，特别是随着石油工业的发展和人们环保意识的增强， 一些复合金属氧化 物在加氢脱硫催化方面以及在吸附有害气体(如硫、氮的氧化物及多环芳烃气体) 方面具有明显优势，而且通常复合金属氧化物价格便宜，原料易于得到，便于工
业化，从而成为人们关注的热点。
经对现有技术的文献检索发现，《镁铝复合氧化物催化剂的研究》(化工科 技,2001，9 (4)， 38 42) —文中评述复合金属氧化物的制备方法主要采用共 沉淀法、混合法和负载法，这些方法制备的镁铝复合金属氧化物通常具有颗粒较 大、比表面积低、步骤复杂等缺点，因此近年来人们在不断改进制备方法以获得 具有更高比表面积和活性的复合金属氧化物。以水滑石类化合物为前驱物制备复 合金属氧化物的方法是一种操作简单的方法，而且所得到的复合金属氧化物具有 相对较高的比表面积，不过传统的水滑石类化合物主要为镁铝的化合物，因此限 制了该方法的进一步发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种银镁铝复合金属氧 化物及其制备方法。本发明操作简单，制备的氧化物成分和粒度可控，有利于提
高材料在催化和吸附方面的性能。
本发明是通过以下技术方案来实现的
本发明涉及一种银镁铝复合金属氧化物，组分及含量为镁原子的摩尔数为
金属原子总摩尔数的18 80%，铝原子的摩尔数为金属原子总摩尔数的15 80%， 银原子的摩尔数为金属原子总摩尔数的0. 01 5%，氧原子摩尔数与金属原子总
4摩尔数的比值(1.05 1.39): 1。
本发明还涉及一种制备上述的银镁铝复合金属氧化物的方法，包括如下步
骤
步骤一，取镁盐，铝盐和银盐，溶于水中，得金属盐混合溶液；
步骤二，配制碱的水溶液，冷却，搅拌条件下将碱的水溶液滴入金属盐混合 溶液中，加热之后保温；
步骤三，过滤，得固体物质，洗涤至洗液为中性，干燥固体物质，煅烧，即 得复合金属氧化物材料。
步骤一中，所述铝盐为硝酸铝、硫酸铝或氯化铝；所述镁盐为硝酸镁、硫酸 镁或氯化镁；所述银盐为硝酸银。
步骤一中，镁盐与铝盐的摩尔比为(0.5 5): 1，镁盐与硝酸银的摩尔比l: (0.03 0. 2)。
步骤二中，所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠，或者为氢氧化钾或氢氧化钠之 一与选自以下组合中的一种按1: (1 5)的摩尔比混合而得的混合物，所述组 合为钾的醋酸盐，钾的碳酸盐，钾的碳氢酸盐，钾的草酸盐，钠的醋酸盐，钠 的碳酸盐，钠的碳氢酸盐，钠的草酸盐和氨水。
步骤二中，所述冷却为冷却到0°C 10°C。
步骤二中，所述加热之后保温为加热到30 10(TC，之后保温为O. 1 48 小时。
步骤三中，所述干燥温度为30 110°C。
步骤三中，所述煅烧为300 70(TC下煅烧0. 1 24小时。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果本发明提供了一种具有高比
表面积的银镁铝复合金属氧化物，其物理，化学和机械性能适合于催化及吸除环
境气体中多种毒物质；本发明的方法操作简单。
具体实施例方式
下面对本发明的实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方案为前提下 进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限 于下述的实施例。实施例1
步骤一，将lmol硝酸镁，lmol硝酸铝，0. 03mol的硝酸银溶于750ml水中 制成水溶液；
步骤二，将4mol醋酸钠和2mol氢氧化钠溶于600ml水中，冷却至0'C，在 强烈搅拌下将该溶液缓慢滴入均匀的金属盐溶液中；随后将上述溶液加热至30 。C并保温48小时，得到乳白状均匀混合液；
步骤三，过滤，将所得固体材料用去离子水反复冲洗，至滤出液为中性；将 清洗干净的固体材料放入喷雾干粉器中3(TC干燥；将干燥后的材料在30(TC煅烧 24小时，即得到复合金属氧化物材料。
本实施例制备的银镁铝复合金属氧化物，组分及含量为镁原子的摩尔数为 金属原子总摩尔数的52.99%，铝原子的摩尔数为金属原子总摩尔数的47%，银原 子的摩尔数为金属原子总摩尔数的0. 01%,氧原子摩尔数与金属原子总摩尔数的 比值1.23: 1。
实施例2
步骤一，0. 5mol硝酸镁，lmol硝酸铝，0. 05mol硝酸银溶于500ml水中制 成水溶液，混合均匀；
步骤二，将5mol氢氧化钠溶于500ml水中，冷却至1(TC，在强烈搅拌下将 该溶液缓慢滴入均匀的金属盐溶液中；随后将上述溶液加热至6(TC并保温12小 时，得到乳白状均匀混合液；
步骤三，过滤，将所得固体材料用去离子水反复冲洗，至滤出液为中性；将 清洗干净的固体材料放入ll(TC的烘干箱中烘干；将干燥后的材料在700'e煅烧 0. 1小时，即得到复合金属氧化物材料。
本实施例制备的银镁铝复合金属氧化物，组分及含量为镁原子的摩尔数为 金属原子总摩尔数的18%，铝原子的摩尔数为金属原子总摩尔数的80%，银原子 的摩尔数为金属原子总摩尔数的2%,氧原子摩尔数与金属原子总摩尔数的比值 1.39: 1。
实施例3
步骤一，2mo1硝酸镁，lmol硝酸铝，0. 25mol的硝酸银溶于750ml水中制 成水溶液，混合均匀；步骤二，将8mo1氢氧化钾溶于800ml水中，冷却至6'C，在强烈搅拌下将 该溶液缓慢滴入均匀的金属盐溶液中；随后将上述溶液加热至60。C并保温10小 时，得到乳白状均匀混合液；
步骤三，过滤，将所得固体材料用去离子水反复冲洗，至滤出液为中性；将 清洗干净的固体材料放入6(TC的烘干箱中烘干；将干燥后的材料在50(TC煅烧 IO小时，即得到复合金属氧化物材料。
本实施例制备的银镁铝复合金属氧化物，组分及含量为镁原子的摩尔数为 金属原子总摩尔数的61%，铝原子的摩尔数为金属原子总摩尔数的35%，银原子 的摩尔数为金属原子总摩尔数的4%，氧原子摩尔数与金属原子总摩尔数的比值
1.61: 1。
实施例4
步骤一，2mol氯化镁，0.4mol硝酸铝，0. 4mo1硝酸银，溶于750ml水中制 成水溶液，混合均匀；
步骤二，将5mo1碳酸氢钾和lmol氢氧化钠溶于600ml水中，冷却至4°C， 在强烈搅拌下将该溶液缓慢滴入均匀的金属盐溶液中；随后将上述溶液加热至 8(TC并保温6小时，得到乳白状均匀混合液；
步骤三，过滤，将所得固体材料用去离子水反复冲洗，至滤出液为中性；将 清洗干净的固体材料放入8(TC的烘干箱中烘干；将干燥后的材料在50(TC煅烧 10小时，即得到复合金属氧化物材料，
本实施例制备的银镁铝复合金属氧化物，组分及含量为镁原子的摩尔数为 金属原子总摩尔数的80%，铝原子的摩尔数为金属原子总摩尔数的15%，银原子 的摩尔数为金属原子总摩尔数的5%，氧原子摩尔数与金属原子总摩尔数的比值
1.05: 1。
实施例5
步骤一，2鹏1硫酸镁，0.8mol硫酸铝，0.08mol硝酸银，溶于750ml水中
制成水溶液，混合均匀；
步骤二，将3. 5mo1碳酸钠和3. 5mo1氢氧化钾溶于700ml水中，冷却至4°C， 在强烈搅拌下将该溶液缓慢滴入均匀的金属盐溶液中；随后将上述溶液加热至 IO(TC并保温0. 1小时，得到乳白状均匀混合液；
7步骤三，过滤，将所得固体材料用去离子水反复冲洗，至滤出液为中性；将 清洗干净的固体材料放入8(TC的烘干箱中烘干；将干燥后的材料在50(TC煅烧 IO小时，即得到复合金属氧化物材料，
本实施例制备的银镁铝复合金属氧化物，组分及含量为镁原子的摩尔数为
金属原子总摩尔数的68%，铝原子的摩尔数为金属原子总摩尔数的30%，银原子 的摩尔数为金属原子总摩尔数的2%，氧原子摩尔数与金属原子总摩尔数的比值
1. 14: 1。
实施例6
步骤一，0.8mol硝酸镁，lmol氯化铝，0. 05mol硝酸银，溶于500ml水中 制成水溶液，混合均匀；
步骤二，将3mo1草酸钾和2mol氢氧化钾溶于500ml水中，冷却至4'C，在 强烈搅拌下将该溶液缓慢滴入均匀的金属盐溶液中；随后将上述溶液加热至100 'C并保温48小时，得到乳白状均匀混合液；
步骤三，过滤，将所得固体材料用去离子水反复冲洗，至滤出液为中性；将 清洗干净的固体材料放入8(TC的烘干箱中烘干；将干燥后的材料在50(TC煅烧 IO小时，即得到复合金属氧化物材料。
本实施例制备的银镁铝复合金属氧化物，组分及含量为镁原子的摩尔数为 金属原子总摩尔数的46%，铝原子的摩尔数为金属原子总摩尔数的53.2%，银原 子的摩尔数为金属原子总摩尔数的0.8%，氧原子摩尔数与金属原子总摩尔数的 比值1.26: 1。
8
权利要求
1、一种银镁铝复合金属氧化物，其特征在于，组分及含量为镁原子的摩尔数为金属原子总摩尔数的18～80％，铝原子的摩尔数为金属原子总摩尔数的15～80％，银原子的摩尔数为金属原子总摩尔数的0.01～5％，氧原子摩尔数与金属原子总摩尔数的比值(1.05～1.39)∶1。
2、 一种如权利要求1所述的银镁铝复合金属氧化物的制备方法，其特征在 于，包括如下步骤步骤一，取镁盐，铝盐和银盐，溶于水中，得金属盐混合溶液；步骤二，配制碱的水溶液，冷却，搅拌条件下将碱的水溶液滴入金属盐混合溶液中，加热之后保温；步骤三，过滤，得固体物质，洗涤至洗液为中性，干燥固体物质，煅烧，即得复合金属氧化物材料。
3、 根据权利要求2所述的银镁铝复合金属氧化物的制备方法，其特征是， 步骤一中，所述铝盐为硝酸铝、硫酸铝或氯化铝；所述镁盐为硝酸镁、硫酸镁或 氯化镁；所述银盐为硝酸银。
4、 根据权利要求2所述的银镁铝复合金属氧化物的制备方法，其特征是， 步骤一中，镁盐与铝盐的摩尔比为(O. 5 5):1，镁盐与硝酸银的摩尔比1:(0. 03 0. 2)。
5、 根据权利要求2所述的银镁铝复合金属氧化物的制备方法，其特征是， 步骤二中，所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠，或者为氢氧化钾或氢氧化钠之一与 选自以下组合中的一种按1: (1 5)的摩尔比混合而得的混合物，所述组合为 钾的醋酸盐，钾的碳酸盐，钾的碳氢酸盐，钾的草酸盐，钠的醋酸盐，钠的碳酸 盐，钠的碳氢酸盐，钠的草酸盐和氨水。
6、 根据权利要求2所述的银镁铝复合金属氧化物的制备方法，其特征是， 步骤二中，所述冷却为冷却到0°C 1 (TC 。
7、 根据权利要求2所述的银镁铝复合金属氧化物的制备方法，其特征是， 步骤二中，所述加热之后保温为加热到30 10(TC，之后保温为0. 1 48小时。
8、 根据权利要求2所述的银镁铝复合金属氧化物的制备方法，其特征是，步骤三中，所述干燥温度为30 110°C。
9、根据权利要求2所述的银镁铝复合金属氧化物的制备方法，其特征是， 步骤三中，所述煅烧为300 70(TC下煅烧0. 1 24小时。
全文摘要
一种材料制造技术领域的银镁铝复合金属氧化物及其制备方法。该银镁铝复合金属氧化物，组分及含量为镁原子的摩尔数为金属原子总摩尔数的18～80％，铝原子的摩尔数为金属原子总摩尔数的15～80％，银原子的摩尔数为金属原子总摩尔数的0.01～5％，氧原子摩尔数与金属原子总摩尔数的比值(1.05～1.39)∶1。制备所述氧化物的方法包括如下步骤取镁盐，铝盐和银盐，溶于水中，得金属盐混合溶液；配制碱的水溶液，冷却，搅拌条件下将碱的水溶液滴入金属盐混合溶液中，加热之后保温；过滤，得固体物质，洗涤至洗液为中性，干燥固体物质，煅烧，即得复合金属氧化物材料。本发明操作简单，制备的氧化物成分和粒度可控，有利于提高材料在催化和吸附方面的性能。
文档编号B01J23/50GK101632927SQ20091019464
公开日2010年1月27日 申请日期2009年8月27日 优先权日2009年8月27日
发明者张亚非, 英 王, 浩 魏 申请人:上海交通大学