专利名称：一种柱层析上样装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种普通柱层析或低压柱层析的上样装置。
背景技术：
随着液相色谱分离技术的日益广泛应用，高效液相色谱仪的上样技术因六通阀的 使用得到圆满解决。而普通柱层析或低压柱层析的上样技术一直困扰着广大的色谱工作 者。上样操作的技术关系到样品组分分离的成败。经验丰富的色谱工作者常用滴管沿层析 管内壁周围快速、均勻地滴加样品，也不能完全保证进入柱填料床的样品液不发生严重不 均勻的扩散。而经验不足者或初学者的上样问题尤其突出，当洗脱液液面到达填料床面时， 上样时常常会造成柱填料中样品液的严重不均勻扩散，从而导致样品中各组分峰出现严重 地重叠，分离效果差，严重影响样品分析的结果与大量制备的效率。
发明内容
本发明的目的在于解决现有普通柱色谱或低压柱色谱手工上样时存在的问题，提 供一种上样速度快，样品扩散均勻，操作方便，制备成本低廉的柱层析上样装置。实现本发明目的的技术方案是提供一种柱层析上样装置，它包括上样器、套接管 和样品腔；所述的上样器为圆柱体扁平状，一端为锥形口，中间为腔体，腔体的周边开有出 样孔；所述的套接管一端与上样器的锥形口连接，另一端与样品腔连接。所述的出样孔的直径为0. 1 1. 0mm。所述的上样器的圆柱体外径尺寸小于柱层析管内径0. 5 5mm。所述的套接管为软管或硬管。所述的样品腔为普通注射器。本发明提供的柱层析上样装置，上样器可直接与普通注射器连接后进行上样，也 可以是上样器先与套接管连接后再与样品腔(普通注射器)连接进行上样。当样品腔抽取 一定量的过滤样品液，就与上样器连接，或通过套接管与上样器连接，然后置于层析柱填料 床面上方，样品液由样品腔直接快速进入上样器，或通过套接管快速进入上样器，从四周小 孔中喷出液雾或流出水滴，样品液就从柱床面内管壁迅速而均勻地流入层析柱，加样操作 就完成。上样结束后，当样品液面降到柱内填料床面时，这种上样器还同样可以作为淋洗液 的添加器，按以上相同的方法添加淋洗剂，最后就可以用恒流泵或通过虹吸作用滴加淋洗 液继续色谱分离。本发明所提供的柱层析上样装置，可以根据内径为cMOmm、Φ 25mm、Φ 50mm、 Φ IOOmm和Φ 200mm等常用层析管的尺寸，将上样器外径尺寸分别制作成Φ 8mm、Φ 23mm、 Φ47mm, Φ96πιπι和Φ 195mm等多种规格；上样器、套接管和样品腔可以用透明的普通塑料、 耐有机溶剂的透明合成树脂或抗酸碱的聚四氟乙烯等材料一次制成，套接管还可以采用橡 皮软管。该装置既可以加工成一次性的无菌柱层析上样装置，也可以制成反复使用的耐用 型柱层析上样装置，可广泛应用于学校、研究所、企业等各种场合的色谱分析实验室与工业
3化生产等领域。
图1是本发明实施例提供的一种柱层析上样装置的上样器及套接管的结构示意 图。图中1、上样器；2、腔体；3、出样孔；4、锥形口 ；5、套接管。
具体实施例方式下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述。实施例一本实施例为内径25mm的玻璃柱进行葡聚糖凝胶低压色谱提供上样器。参见附图1，本实施例提供的一种柱层析上样装置，它包括上样器1和套接管5，样 品腔采用医用普通注射器；上样器1的一端为锥形口 3，中间为腔体2，腔体2的周边开有出 样孔4 ；套接管5的一端与上样器1的锥形口 3连接，另一端与普通注射器的注射出口接通。出样孔可设12 16个，其直径为0. 1 1. 0mm。上样器的圆柱体外径尺寸可小于柱层析管内径0. 5 5mm。上样器材质为能耐有机溶剂和强酸强碱的聚四氟乙烯树脂。本实施例提供的上样装置在用于25mm玻璃柱进行葡聚糖凝胶低压色谱分析时， 其它配合使用的装置为 紫外检测器=Bio-Rad检测器；液流管道聚四氟乙烯管；恒流泵驱动洗脱液为甲醇二氯甲烷(1 1，V/V)。葡聚糖凝胶柱经甲醇/ 二氯甲烷洗脱液充分平衡后，当洗脱液到达葡聚糖凝胶柱 床面时，流出液阀门停流，用注射器定量抽取样品溶液，然后通过套接管与上样器紧密配 合，最后将整个装置放入柱内填充料液面上方，推进注射器针筒，样液快速通过套接管进入 上样器内部，最后从底部涌向周围小孔，喷出小孔的雾化样液或流出小孔的液滴顺着柱管 壁均勻而快速地流入填料床面，停止推动针筒，取出整个上样装置就结束上样操作。当样品 液面降到柱内填充床面时，可以用另一个上样器按上述相同的操作加入洗脱液，最后用恒 流泵或通过虹吸作用滴加洗脱液进行层析分离。
权利要求
一种柱层析上样装置，其特征在于它包括上样器(1)、套接管(5)和样品腔；所述的上样器(1)为圆柱体扁平状，一端为锥形口(3)，中间为腔体(2)，腔体(2)的周边开有出样孔(4)；所述的套接管(5)一端与上样器(1)的锥形口(3)连接，另一端与样品腔连接。
2.根据权利要求1所述的一种柱层析上样装置，其特征在于所述出样孔(4)的直径 为 0· 1 L Omm0
3.根据权利要求1所述的一种柱层析上样器，其特征在于所述的上样器(1)的圆柱 体外径尺寸小于柱层析管内径0. 5 5mm。
4.根据权利要求1所述的一种柱层析上样器，其特征在于所述的套接管(5)为软管或硬管。
5.根据权利要求1所述的一种柱层析上样器，其特征在于所述的样品腔为普通注射器。
全文摘要
本发明公开了一种普通柱层析或低压柱层析的上样装置。它包括上样器(1)、套接管(5)和样品腔；所述的上样器(1)为圆柱体扁平状，一端为锥形口(3)；中间为腔体(2)，其周边开有出样孔(4)。当样品腔采用普通注射器时，经抽取一定量的过滤样品液后与上样器直接连接，或者通过套接管5与上样器连接，将其整体置于层析柱填料床面上方，样品液由压缩器通过套接管快速进入上样器，从四周小孔中喷出液雾或流出水滴，从柱床面管壁迅速而均匀地流入层析柱，完成加样操作。该装置制备成本低廉，且上样速度快，样品扩散均匀，操作方便，可广泛应用于实验室与工业化生产等的色谱分析。
文档编号B01D15/26GK101920130SQ201010250710
公开日2010年12月22日 申请日期2010年8月11日 优先权日2010年8月11日
发明者刘先明, 张雨青, 李琳, 王元净, 闫倩倩 申请人:苏州大学