专利名称：一种基于煤中沥青质族组分制备复合炭膜的方法
技术领域：
本发明涉及一种复合炭膜的制备方法，特别是一种基于煤中浙青质族组分制备复合炭膜的方法。
背景技术：
炭膜在冶金、造纸、水处理、化工等许多领域均有广泛应用，但是目前制备炭膜材料的成本普遍较高。而发明专利“基于萃取与反萃取的温和化煤族组分分离方法”，专利申请号200710022120. 1，在自然条件下将煤分离成四种族组分，其中的浙青质组分在自然条件下即展现出强粘结能力可直接在支撑体上涂膜，也可以将浙青质固体溶解在有机溶剂中配制成涂膜液，但是浙青质组分直接涂膜的选择性较低、渗透性和截留率均较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于煤中浙青质族组分制备复合炭膜的方法，解决浙青质组分直接涂膜的选择性较低、渗透性和截留率均较低的问题。本发明的目的是这样实现的，其步骤为
1、测定支撑体的孔隙率为20 60%和渗透率为10000^300000L · πΓ2 · IT1 · MPa4 ；
2、配制浙青质膜液称取质量0.1 5g的固体浙青质组分放入试管中，加入0. 02 50mlN-甲基吡咯烷酮溶剂，充分搅拌混合均勻，在30 90°C下超声波振荡1 3h，制得浓度为0. 1 5g/ml的浙青质膜液；或者直接利用煤萃取反萃取得到的含浙青质族组分的胶体液作为浙青质膜液，在浙青质膜液中加入N-甲基吡咯烷酮，将浙青质膜液浓度调节在 0. 1 5g/ml范围；
3、制备浙青质膜将过程②得到的浙青质膜液采用浸渍法或喷涂法涂覆于支撑体上， 选择在温度为10 50°C，时间为1 4 条件下进行自然干燥；
4、制备复合炭膜将过程③制备好的涂覆有浙青质膜的支撑体放入高温管式电炉中， 在真空或惰性气体保护下进行炭化，采用的惰性气体为氮气或氩气，流速为0. 1 0. 51/ min,以升温速率1 12°C /min加热至炭化温度为400 500°C，恒温5 60min，继续加热到炭化终温为600 1200°C，保持5 300min，停止加热，在真空或惰性气体保护下降温至 450°C以下取出，即得到复合炭膜；
5、测定过程④得到的复合炭膜的孔隙率和渗透率首先采用纯水通量和渗透率为标准来检验复合炭膜渗透性能，然后再采用复合炭膜过滤各种颜料及胶体，标定其性能。有益效果由于采用了上述方案，在本工艺中应用煤中浙青质族组分为炭膜前躯体材料制备浙青质膜，提供了一条煤炭清洁利用的新途径；由浙青质族组分制得的炭质膜层孔径易于调制，根据不同的炭化条件可制得孔隙结构和性能不同的炭膜，可满足较广范围的用户需求；复合炭膜中浙青质前躯体是以均勻致密的薄膜状态存在于支撑体表面的， 使得浙青质复合膜具有较高的渗透性和选择性。解决了浙青质组分直接涂膜的选择性较低、渗透性和截留率均较低的问题，达到了本发明的目的。
优点
(1)该复合炭膜的炭质膜层可在高温下燃烧除去，实现了对支撑体的重复利用，能够在平板状或管状的陶瓷、硅、煤基、炭质的多孔材料的支撑体上涂覆浙青质膜液。(2)利用浙青质族组分在自然条件下展现出的强粘结能力在支撑体上涂膜炭化制得复合炭膜，该复合炭膜具有较高选择性、高渗透性和高截留率，具有广阔的应用前景。
具体实施例方式实施例1
1、测定支撑体的孔隙率为20 60%和渗透率为10000^300000L · πΓ2 · IT1 · MPa4 ；
2、配制浙青质膜液称取质量0.1 5g的固体浙青质组分放入试管中，加入0. 02 50mlN-甲基吡咯烷酮溶剂，充分搅拌混合均勻，在30 90°C下超声波振荡1 池，制得浓度为0. 1 5g/ml的浙青质膜液；
3、制备浙青质膜将过程②得到的浙青质膜液采用浸渍法或喷涂法涂覆于支撑体上， 选择在温度为10 50°C，时间为1 4 条件下进行自然干燥；
4、制备复合炭膜将过程③制备好的涂覆有浙青质膜的支撑体放入高温管式电炉中， 在真空或惰性气体保护下进行炭化，采用的惰性气体为氮气或氩气，流速为0. 1 0. 51/ min,以升温速率1 12°C /min加热至炭化温度为400 500°C，恒温5 60min，继续加热到炭化终温为600 1200°C，保持5 300min，停止加热，在真空或惰性气体保护下降温至 450°C以下取出，即得到复合炭膜；
5、测定过程④得到的复合炭膜的孔隙率和渗透率首先采用纯水通量和渗透率为标准来检验复合炭膜渗透性能，然后再采用复合炭膜过滤各种颜料及胶体，标定其性能。选择河南平顶山煤进行破碎，测定工业分析和元素分析数据，按煤的族组分分离工艺将煤样分离成四种组分，收集备用。测定本发明所需浙青质族组分的工业分析和元素分析数据。先采用水煮法测得陶瓷支撑体的孔隙率，其次利用恒压连续过滤装置测定其渗透率，然后将干燥后的陶瓷支撑体放入浙青质溶胶中浸渍5 min，取出在空气中晾干1 h后第二次涂膜，再浸渍5 min，室温下干燥12 h后进行炭化。氮气保护下，在管式电炉中以升温速率4 °C/min加热至600 °C，恒温10 min，冷却至450 °C左右时取出制备好的浙青质-陶瓷复合膜。采用水煮法测定复合膜的孔隙率，利用恒压连续过滤装置测定其渗透率。陶瓷支撑体和复合膜的孔隙率及渗透率的数据如下表
实验孔隙率/%渗透率 L · If1 · nf2 · MPa-1陶瓷支撑体41. 92. 41Χ105复合膜38. 52. 97Χ104
实施例2
1、测定支撑体的孔隙率为20 60%和渗透率为10000^300000L · πΓ2 · If1 · MPa4 ；
2、配制浙青质膜液直接利用煤萃取反萃取得到的含浙青质族组分的胶体液作为浙青质膜液，在浙青质膜液中加入N-甲基吡咯烷酮，将浙青质膜液浓度调节在0. 1 5g/ml范围；
3、制备浙青质膜将过程②得到的浙青质膜液采用浸渍法或喷涂法涂覆于支撑体上， 选择在温度为10 50°C，时间为1 4 条件下进行自然干燥；4、制备复合炭膜将过程③制备好的涂覆有浙青质膜的支撑体放入高温管式电炉中， 在真空或惰性气体保护下进行炭化，采用的惰性气体为氮气或氩气，流速为0. 1 0. 51/ min,以升温速率1 12°C /min加热至炭化温度为400 500°C，恒温5 60min，继续加热到炭化终温为600 1200°C，保持5 300min，停止加热，在真空或惰性气体保护下降温至 450°C以下取出，即得到复合炭膜；
5、测定过程④得到的复合炭膜的孔隙率和渗透率首先采用纯水通量和渗透率为标准来检验复合炭膜渗透性能，然后再采用复合炭膜过滤各种颜料及胶体，标定其性能。选择河南平顶山煤进行破碎，测定工业分析和元素分析数据，按煤的族组分分离工艺将煤样分离成四种组分，收集备用。测定本发明所需浙青质族组分的工业分析和元素分析数据。先采用水煮法测得陶瓷支撑体的孔隙率，其次利用恒压连续过滤装置测定其渗透率。然后将干燥后的陶瓷支撑体放入浙青质溶胶中浸渍5 min，取出在空气中晾干1 h后第二次涂膜，再浸渍5 min，取出晾干1 h后第三次涂膜，浸渍5 min，取出在室温下干燥12 h后进行炭化。氮气保护下，在管式电炉中以升温速率4 °C/min加热至700 °C，恒温10 min，冷却至450 °C左右时取出制备好的浙青质-陶瓷复合膜。采用水煮法测定复合膜的孔隙率，利用恒压连续过滤装置测定其渗透率。陶瓷支撑体和复合膜的孔隙率及渗透率的数据如下表
权利要求
1. 一种基于煤中浙青质族组分制备复合炭膜的方法，其特征是(1)、测定支撑体的孔隙率为20 60%和渗透率为10000^300000L · πΓ2 · IT1 · MPa4 ；(2)、配制浙青质膜液称取质量0.1 5g的固体浙青质组分放入试管中，加入0. 02 50mlN-甲基吡咯烷酮溶剂，充分搅拌混合均勻，在30 90°C下超声波振荡1 3h，制得浓度为0. 1 5g/ml的浙青质膜液；或者直接利用煤萃取反萃取得到的含浙青质族组分的胶体液作为浙青质膜液，在浙青质膜液中加入N-甲基吡咯烷酮，将浙青质膜液浓度调节在 0. 1 5g/ml范围；(3)、制备浙青质膜将过程②得到的浙青质膜液采用浸渍法或喷涂法涂覆于支撑体上，选择在温度为10 50°C，时间为1 4 条件下进行自然干燥；(4)、制备复合炭膜将过程③制备好的涂覆有浙青质膜的支撑体放入高温管式电炉中，在真空或惰性气体保护下进行炭化，采用的惰性气体为氮气或氩气，流速为0. 1 0. 51/min,以升温速率1 12°C /min加热至炭化温度为400 500°C，恒温5 60min，继续加热到炭化终温为600 1200°C，保持5 300min，停止加热，在真空或惰性气体保护下降温至450°C以下取出，即得到复合炭膜；(5)、测定过程④得到的复合炭膜的孔隙率和渗透率首先采用纯水通量和渗透率为标准来检验复合炭膜渗透性能，然后再采用复合炭膜过滤各种颜料及胶体，标定其性能。
全文摘要
一种基于煤中沥青质族组分制备复合炭膜的方法，属于复合炭膜的制备方法。该方法的工艺步骤为1、测定支撑体的孔隙率和渗透率；2、配制沥青质膜液称取固体沥青质组分放入试管中，加入N-甲基吡咯烷酮溶剂，混合均匀，超声波振荡制得沥青质膜液；3、制备沥青质膜将过程②得到的沥青质膜液采用浸渍法或喷涂法涂覆于支撑体上自然干燥；4、制备复合炭膜将过程③制备好的涂覆有沥青质膜的支撑体放入高温管式电炉中，在真空或惰性气体保护下进行炭化，即得到复合炭膜；5、测定过程④得到的复合炭膜的孔隙率和渗透率。优点(1)能够涂覆在平板状或管状的陶瓷、硅、煤基、炭质的多孔材料的支撑体上。(2)具有较高选择性、高渗透性和高截留率。
文档编号B01D69/12GK102166481SQ20111005283
公开日2011年8月31日 申请日期2011年3月7日 优先权日2011年3月7日
发明者张丽英, 李新艳, 秦志宏, 陈冬梅 申请人:中国矿业大学