专利名称：一种以木质材料生产的溶剂回收活性炭及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以木质材料生产的溶剂回收活性炭及制备方法。
背景技术：
活性炭在化学工业、石化工业、轻工行业进行溶剂回收的历史可追溯到上个世纪四十年代，我国溶剂回收活性炭的广泛应用始于上个世纪八十年代。过去主要以低灰粉煤加煤焦油、浙青挤压成柱状或球形，经物理法活化制得。该工艺目前仍为溶剂回收的主流产品。但由于该工艺受原料和工艺本身的限制，无法制得低灰分(<5%)、高性能(四氯化碳 >100%)的产品，不能满足目前市场对品质和应用范围的需求。目前国内尚无形成规模产能的木质溶剂回收活性炭的制造企业，也未见过以木质材料生产溶剂活性炭的相关授权专利。高品质和特殊用途的溶剂回收活性炭目前主要依赖国外进口，由于国外进口的产品价格相对较高，导致企业增加了生产成本，进而使依赖该溶剂生产的产品的价格升高。目前也未见国外有相关企业在国内申请的相关专利得到授权。
发明内容
本发明的目的在于提供一种1、生产工艺过程简单，2、原料资源广泛、减低产品生产的成本，3、产品性能优越、竞争力强。
本发明的目的是这样实现的它包括以下步骤
(1)原料混合将木粉和催化剂按比例放入80-125 的环境中搅拌2(Γ40分钟至混
合；
(2)预炭化(熟化)将步骤(1)的混合物在进行干燥后在10(Tl7(rC进行预炭化，预炭化的时间为10-15小时；
(3)造粒将步骤(2)得到的产物加入催化剂后充分捏合40-70分钟，捏合后的物料在成型机中进行造粒；
(4)干燥将步骤(3)中的颗粒置于120士5°C的环境中干燥80-160分钟；
(5)筛选将步骤(4)的产物按筛选的标准进行筛选；
(6)预活化将步骤(5)合格的物料放入14(T250°C的环境中进行预活化，预活化的时间为6 24小时；
(7)活化将步骤(6)的产物放入380-540°C的环境中进行活化，活化的时间为20-80 分钟；
(8)催化剂回收将步骤(7)的产物进行催化剂回收，回收采用逆流回收的方式至溶液中催化剂含量<1%;
(9)漂洗将步骤(8)的产物采用清水进行漂洗直到产物的PH值为3；
(10)烘干将步骤(9)得到的产品在烘箱中进行烘干，烘干温度控制在120-140°C，时间2-4小时，烘干后的产品水分控制在<3%。本发明生产工艺生产的溶剂回收活性炭包括柱状结构和球状结构2种类型；其中，柱状结构为直径C 1.5-4mm，球状结构为4-80目，柱状结构的强度80_99%，球状结构的强度60-85% ；柱状结构的四氯化碳吸附率100-140%，球状结构的四氯化碳吸附率 100-160%。本发明的优点如下1、生产工艺过程简单，通过对配比好的原材料进行加工即可得到；2、原料资源广泛、降低了产品生产的成本，从而使最终的产品价格降低，提高市场竞争力；3、产品本身具有高吸附容量，高强度，易解吸、适用范围广等特点，可以进一步提高产品的市场竞争力。
具体实施例方式本发明主要它包括以下步骤
(1)原料混合将木粉和催化剂按比例放入80-125 的环境中搅拌2(Γ40分钟至混合； 其中混合的比例为木粉和催化剂之间混合的重量比为1:0. 8-2. 0。原料中的木粉为将椰壳、杏壳、茶籽壳、工业抛花、锯屑中的一种或多种混合后粉碎至2(Γ100目、水分含量5 20%的木粉；所述的催化剂为磷酸、氯化锌、氯化钙、硫酸、硼酸、 重铬酸钾、高锰酸钾中的任意一种溶液，溶液的浓度为30-70% ；所述的催化剂以磷酸、氯化锌作为催化剂时，所获得的产品性能最佳。(2)预炭化(熟化):将步骤(1)的混合物在80_125°C下放置10_15小时进行干燥。 在进行干燥后在10(T170°C进行预炭化，预炭化的时间为10-15小时；
(3)造粒将步骤(2)得到的产物加入催化剂后充分捏合40-70分钟，捏合后的物料在成型机中进行造粒；这里的成型机一般为滚筒式球状成型机或挤出式成型机。根据不同的成型机进行造粒。(4)干燥将步骤(3)中的颗粒置于120士5°C的环境中干燥80-160分钟；
(5)筛选将步骤(4)的产物按筛选的标准进行筛选；
(6)预活化将步骤(5)合格的物料放入14(T250°C的环境中进行预活化，预活化的时间为614小时；其中，物料预活化的温度以16(T18(TC为最佳温度范围，预活化的时间以 15 20小时为最佳时间范围。(7)活化将步骤(6)的产物放入380-540°C的环境中进行活化，活化的时间为 20-80分钟；其中，物料活化的温度以45(T500°C为最佳温度范围，预活化的时间以2 3小时为最佳时间范围。(8)催化剂回收将步骤(7)的产物进行催化剂回收，回收采用逆流回收的方式至溶液中催化剂含量<1%;
(9)漂洗将步骤(8)的产物采用清水进行漂洗直到产物的PH值为3；
(10)烘干将步骤(9)得到的产品在烘箱中进行烘干，烘干温度控制在120-140°C，时间2-4小时，烘干后的产品水分控制在<3%。为了能够是产品最后的规格统一化，一般来说，生产的产品烘干后的产物还需要经过筛选、检测。产品的步骤图示如下
权利要求
1.一种以木质材料生产的溶剂回收活性炭的制备方法，其特征在于它包括以下步骤(1)原料混合将木粉和催化剂按比例放入80-125 的环境中搅拌2(Γ40分钟至混合；(2)预炭化(熟化)将步骤(1)的混合物在进行干燥后在10(Tl7(rC进行预炭化，预炭化的时间为10-15小时；(3)造粒将步骤(2)得到的产物加入木重量为木粉总重量15%的催化剂后充分捏合 40-70分钟，捏合后的物料在成型机中进行造粒；(4)干燥将步骤(3)中的颗粒置于120士5°C的环境中干燥80-160分钟；(5)筛选将步骤(4)的产物按筛选的标准进行筛选；(6)预活化将步骤(5)合格的物料放入14(T250°C的环境中进行预活化，预活化的时间为6 24小时；(7)活化将步骤(6)的产物放入380-540°C的环境中进行活化，活化的时间为20-80 分钟；(8)催化剂回收将步骤(7)的产物进行催化剂回收，回收采用逆流回收的方式至溶液中催化剂含量<1%;(9)漂洗将步骤(8)的产物采用清水进行漂洗直到产物的PH值为3；(10)烘干将步骤(9)得到的产品在烘箱中进行烘干，烘干温度控制在120-140°C，时间2-4小时，烘干后的产品水分控制在<3%。
2.根据权利要求1所述的以木质材料生产的溶剂回收活性炭的制备方法，其特征在于木粉和催化剂之间混合的重量比为1:0. 8-2. 0。
3.步骤1中所述的木粉为将椰壳、杏壳、茶籽壳、工业抛花、锯屑中的一种或多种混合后粉碎至2(Γ100目、水分含量5 20%的木粉；所述的催化剂为磷酸、氯化锌、氯化钙、硫酸、 硼酸、重铬酸钾、高锰酸钾中的任意一种溶液，溶液的浓度为30-70%;所述的催化剂以磷酸、氯化锌作为催化剂时，所获得的产品性能最佳。
4.根据权利要求1所述的以木质材料生产的溶剂回收活性炭的制备方法，其特征在于步骤(2)中混合物的是在80-125°C下放置10-15小时进行干燥。
5.根据权利要求1所述的以木质材料生产的溶剂回收活性炭的制备方法，其特征在于步骤(2)中的成型机为滚筒式球状成型机或挤出式成型机。
6.根据权利要求1所述的以木质材料生产的溶剂回收活性炭的制备方法，其特征在于步骤(6)中，物料预活化的温度以16(T18(TC为最佳温度范围，预活化的时间以15 20小时为最佳时间范围。
7.根据权利要求1所述的以木质材料生产的溶剂回收活性炭的制备方法，其特征在于步骤(7)中，物料活化的温度以45(T500°C为最佳温度范围，预活化的时间以2 3小时为最佳时间范围。
8.根据权利要求1所述的以木质材料生产的溶剂回收活性炭的制备方法，其特征在于烘干后的产物还需要经过筛选、检测。
9.一种以木质材料生产的溶剂回收活性炭，其特征在于包括柱状结构和球状结构2 种类型；其中，柱状结构为直径C 1. 5-4mm，球状结构为4-80目，柱状结构的强度80-99%，球状结构的强度60-85% ；柱状结构的四氯化碳吸附率100-140%，球状结构的四氯化碳吸附率 100-160%。
10.根据权利要求9所述的以木质材料生产的溶剂回收活性炭，其特征在于球状产品又可以细分为4-14目、14-25目、25-50目、50-80目4种类型。
全文摘要
本发明为一种生产工艺过程简单，原料资源广泛、减低产品生产的成本，生产的产品性能优越、竞争力强一种以木质材料生产的溶剂回收活性炭及其制备方法，它包括原料混合、预炭化(熟化)、造粒、干燥、筛选、预活化、活化、催化剂回收、漂洗、烘干等多种步骤进行加工处理形成溶剂回收活性炭。其优点包括生产工艺过程简单，通过对配比好的原材料进行加工即可得到；原料资源广泛、降低了产品生产的成本，从而使最终的产品价格降低，提高市场竞争力；产品本身具有高吸附容量，高强度，易解吸、适用范围广等特点，可以进一步提高产品的市场竞争力。
文档编号B01J20/28GK102247806SQ20111014455
公开日2011年11月23日 申请日期2011年5月31日 优先权日2011年5月31日
发明者林树, 林鹏, 黄勇 申请人:福建省鑫森炭业股份有限公司