一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法
【专利摘要】一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，步骤为：一、把粉状活性炭过筛，用无机酸，在80℃保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用；二、把含钯的化合物用冰乙酸配制成溶液，在该溶液中加入活性炭进行吸附，吸附后静置后过滤，过滤后用活性炭配制好的溶液加热到80℃进行还原，还原后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在，提高活性选择性，提高产品的回收率；降低钯炭中鈀的含量；改变催化剂的性能。
【专利说明】 一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种催化剂的制备方法，具体涉及赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]现有技术制备钯炭的步骤是:首先，直接在氯化钯的溶液中加入活性炭进行吸附；其次，过虑后活性炭用10%氢氧化钠溶液中和到中性，静置24-26小时；最后，过虑后活性炭加入10%水合肼加热到80-85度还还原3小时，还原后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在。
[0003]其工艺的缺点有:1)活性炭没有处理粒度不均匀、选择性差。
[0004]2)还原后钯的晶粒大分散度小、活性差。3)所制备的钯炭催化剂中鈀含量高，金属损耗大成本高，使用次数少，成本高。
【发明内容】
[0005]为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，提高活性选择性，降低钯炭中鈀的含量；改变催化剂的性能；降低了贵金属鈀的含量，提高了产品的收率。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，包括以下步骤:
[0007]一、将粉状活性炭经250?300目的筛子过筛，用浓度为30%?40%的无机酸在75?85°C下保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用；
[0008]二、将含钯的化合物用冰乙酸配制成浓度I %?10%的溶液100毫升，在该溶液中加入90?99克备用活性炭进行吸附，吸附后静置23?26小时再过滤，过滤后用浓度为40%的还原溶液100毫升在75?85°C时进行还原，还原2?3小时后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在即可。
[0009]所述的无机酸为盐酸、氢佛酸或硫酸中的一种或两种配制成。
[0010]所述的还原溶液为甲醛、甲酸钠或甲酸中一种或两种配制成。
[0011]本发明的有益效果是:
[0012]本发明由于采用了载体纯化工艺增加了载体强度和催化剂选择性，提高产品的回收率；由于采用了特殊的活性组分配方、使钯的晶粒小于20a，均匀分地分布活性炭表面，所以降低钯炭中鈀的含量；由于采用了独特的活化工艺，使钯牢固地结合在活性炭上，避免了晶粒的迁移和聚集；所以改变催化剂的性能；由于采用多种还原剂组合所以将贵金属鈀由10% -9.8%变为6.8% -7.2%，产品的收率提高4.8% _5.2%。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。[0014]实施例一
[0015]一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，包括以下步骤:
[0016]一、将粉状活性炭经250目的筛子过筛，用浓度为30%的盐酸在75°C下保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用；
[0017]二、将含钯的化合物用冰乙酸配制成浓度3%的溶液100毫升，在该溶液中加入90克备用活性炭进行吸附，吸附后静置23小时再过滤，过滤后用浓度为40%的甲醛溶液100毫升在75°C时进行还原，，还原2小时后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在即可。
[0018]本实施例的有益效果是:
[0019]本发明由于采用了载体纯化工艺增加了载体强度和催化剂选择性，提高产品的回收率；由于采用了特殊的活性组分配方、使钯的晶粒小于20a，均匀分地分布活性炭表面，所以降低钯炭中鈀的含量；由于采用了独特的活化工艺，使钯牢固地结合在活性炭上，避免了晶粒的迁移和聚集；所以改变催化剂的性能；由于采用多种还原剂组合所以将贵金属鈀由9.8%变为6.8%%，产品的收率为5.2%。
[0020]实施例二
[0021]一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，包括以下步骤:
[0022]一、将粉状活性炭经300目的筛子过筛，用浓度为40%的氢佛酸在85°C下保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用；
[0023]二、将含钯的化合物用冰乙酸配制成浓度10%的溶液100毫升，在该溶液中加入99克的备用活性炭进行吸附，吸附后静置26小时再过滤，过滤后用浓度为40%的甲酸钠溶液100毫升在85°C时进行还原，还原3小时后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在即可。
[0024]本实施例的有益效果是:
[0025]本发明由于采用了载体纯化工艺增加了载体强度和催化剂选择性，提高产品的回收率；由于采用了特殊的活性组分配方、使钯的晶粒小于20a，均匀分地分布活性炭表面，所以降低钯炭中鈀的含量；由于采用了独特的活化工艺，使钯牢固地结合在活性炭上，避免了晶粒的迁移和聚集；所以改变催化剂的性能；由于采用多种还原剂组合所以将贵金属鈀由10%变为7.2%，产品的收率为5.2%。
[0026]实施例三
[0027]—种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，包括以下步骤:
[0028]一、把粉状活性炭经250的筛子过筛，用浓度为35%的硫酸在80°C保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用；
[0029]二、把含钯的化合物用冰乙酸配制成浓度为7%的溶液100毫升，在该溶液中加入95克的备用活性炭进行吸附，吸附后静置25小时再过滤，过滤后用浓度为30%的100毫升甲酸溶液在83°C时进行还原，还原2.5小时后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在即可。
[0030]本实施例的有益效果是:
[0031]本发明由于采用了载体纯化工艺增加了载体强度和催化剂选择性，提高产品的回收率；由于采用了特殊的活性组分配方、使钯的晶粒小于20a，均匀分地分布活性炭表面，所以降低钯炭中鈀的含量；由于采用了独特的活化工艺，使钯牢固地结合在活性炭上，避免了晶粒的迁移和聚集；所以改变催化剂的性能；由于采用多种还原剂组合所以将贵金属鈀由9.5%变为7.0%，产品的收率为5.0%。[0032]实施例四
[0033]一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，包括以下步骤:
[0034]一、将粉状活性炭经230目的筛子过筛，用浓度为30%的盐酸和氢氟酸混合溶液在80°C下保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用；
[0035]二、将含钯的化合物用冰乙酸配制成浓度4%的溶液100毫升，在该溶液中加入93克的备用活性炭进行吸附，吸附后静置24小时再过滤，过滤后用浓度为30%的甲醛和甲酸钠混合溶液100毫升在80°C时进行还原，还原3小时后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在即可。
[0036]本实施例的有益效果是:
[0037]本发明由于采用了载体纯化工艺增加了载体强度和催化剂选择性，提高产品的回收率；由于采用了特殊的活性组分配方、使钯的晶粒小于20a，均匀分地分布活性炭表面，所以降低钯炭中鈀的含量；由于采用了独特的活化工艺，使钯牢固地结合在活性炭上，避免了晶粒的迁移和聚集；所以改变催化剂的性能；由于采用多种还原剂组合所以将贵金属鈀由9.8%变为6.8%%，产品的收率为5.2%。
[0038]实施例五
[0039]一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，包括以下步骤:
[0040]一、将粉状活性炭经280目的筛子过筛，用浓度为40%的氢氟酸和硫酸的混合溶液在82°C时保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用；
[0041]二、将含钯的化合物用冰乙酸配制成浓度8%的溶液100毫升，在该溶液中加入96克的备用活性炭进行吸附，吸附后静置26小时再过滤，过滤后用浓度为30%甲酸钠和甲酸混合溶液100毫升在84°C时进行还原，还原2.5小时后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在即可。
[0042]本实施例的有益效果是:
[0043]本发明由于采用了载体纯化工艺增加了载体强度和催化剂选择性，提高产品的回收率；由于采用了特殊的活性组分配方、使钯的晶粒小于20a，均匀分地分布活性炭表面，所以降低钯炭中鈀的含量；由于采用了独特的活化工艺，使钯牢固地结合在活性炭上，避免了晶粒的迁移和聚集；所以改变催化剂的性能；由于采用多种还原剂组合所以将贵金属鈀由10%变为7.2%，产品的收率为5.2%。
[0044]实施例六
[0045]一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，包括以下步骤:
[0046]一、把粉状活性炭经300目的筛子过筛，用浓度为30%的盐酸和硫酸混合溶液在80°C保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用；
[0047]二、把含钯的化合物用冰乙酸配制成浓度为10%的溶液100毫升，在该溶液中加入99克的备用活性炭进行吸附，吸附后静置26小时再过滤，过滤后用浓度为40%的甲醛和甲酸混合溶液100毫升在85°C进行还原，还原2小时后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在即可。
[0048]本实施例的有益效果是:
[0049]本发明由于采用了载体纯化工艺增加了载体强度和催化剂选择性，提高产品的回收率；由于采用了特殊的活性组分配方、使钯的晶粒小于20a，均匀分地分布活性炭表面，所以降低钯炭中鈀的含量；由于采用了独特的活化工艺，使钯牢固地结合在活性炭上，避免了晶粒的迁移和聚集；所以改变催化剂的性能；由于采用多种还原剂组合所以将贵金属鈀由9.5%变为7.0%，产品的收率为5.0%。
【权利要求】
1.一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 一、将粉状活性炭经250~300目的筛子过筛，用浓度为30%~40%的无机酸在75~85°C下保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用； 二、将含钯的化合物用冰乙酸配制成浓度I%~10%的溶液100毫升，在该溶液中加入90~99克备用活性炭进行吸附，吸附后静置23~26小时再过滤，过滤后用浓度为40%的还原溶液100毫升在75~85°C时进行还原,还原2~3小时后用去离子水洗涤,检测无氯离子存在即可。
2.根据权利要求1所述的一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述的无机酸为盐酸、氢佛酸或硫酸中的一种或两种配制成；所述的还原溶液为甲醛、甲酸钠或甲酸中一种或两种配制成。
3.根据权利要求2所述的一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 一、将粉状活性炭经250目的筛子过筛，用浓度为30%的盐酸在75°C下保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用； 二、将含钯的化合物用冰乙酸配制成浓度3%的溶液100毫升，在该溶液中加入90克备用活性炭进行吸附，吸附后静置23小时再过滤，过滤后用浓度为40%的甲醛溶液100毫升在75°C时进行还原，，还原2小时后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在即可。
4.根据权利要求2所述的一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:` 一、将粉状活性炭经300目的筛子过筛，用浓度为40%的氢佛酸在85°C下保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用； 二、将含钯的化合物用冰乙酸配制成浓度10%的溶液100毫升，在该溶液中加入99克的备用活性炭进行吸附，吸附后静置26小时再过滤，过滤后用浓度为40%的甲酸钠溶液100毫升在85°C时进行还原，还原3小时后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在即可。
5.根据权利要求2所述的一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 一、把粉状活性炭经250的筛子过筛，用浓度为35%的硫酸在80°C保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用； 二、把含钯的化合物用冰乙酸配制成浓度为7%的溶液100毫升，在该溶液中加入95克的备用活性炭进行吸附，吸附后静置25小时再过滤，过滤后用浓度为30%的100毫升甲酸溶液在83°C时进行还原，还原2.5小时后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在即可。
6.根据权利要求2所述的一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 一、将粉状活性炭经230目的筛子过筛，用浓度为30%的盐酸和氢氟酸混合溶液在80°C下保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用； 二、将含钯的化合物用冰乙酸配制成浓度4%的溶液100毫升，在该溶液中加入93克的备用活性炭进行吸附，吸附后静置24小时再过滤，过滤后用浓度为30%的甲醛和甲酸钠混合溶液100毫升在80°C时进行还原，还原3小时后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在即可。
7.根据权利要求2所述的一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 一、将粉状活性炭经280目的筛子过筛，用浓度为40%的氢氟酸和硫酸的混合溶液在82°C时保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用； 二、将含钯的化合物用冰乙酸配制成浓度8%的溶液100毫升，在该溶液中加入96克的备用活性炭进行吸附，吸附后静置26小时再过滤，过滤后用浓度为30%甲酸钠和甲酸混合溶液100毫升在84°C时进行还原，还原2.5小时后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在即可。
8.根据权利要求2所述的一种赖诺普利类药物合成用的钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 一、把粉状活性炭经300目的筛子过筛，用浓度为30%的盐酸和硫酸混合溶液在80°C保温酸洗、氧化，再用去离子水洗涤到中性备用； 二、把含钯的化合物用冰乙酸配制成浓度为10%的溶液100毫升，在该溶液中加入99克的备用活性炭进行吸附 ，吸附后静置26小时再过滤，过滤后用浓度为40%的甲醛和甲酸混合溶液100毫升在85°C进行还原，还原2小时后用去离子水洗涤，检测无氯离子存在即可。
【文档编号】B01J23/44GK103506112SQ201210206160
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2012年6月21日 优先权日:2012年6月21日
【发明者】李平军, 白掖卫 申请人:陕西天卓材料技术有限公司