由一氯硅烷和氨制备三甲硅烷基胺的方法
【专利摘要】本发明涉及在液相中由一氯硅烷和氨制备三甲硅烷基胺的特殊方法。本发明还涉及可有利施行这种方法的设备。
【专利说明】由一氯硅烷和氨制备三甲硅烷基胺的方法
[0001]本发明涉及在液相中由一氯硅烷和氨制备三甲硅烷基胺的方法。本发明还涉及可施行这种方法的设备。
[0002]三甲硅烷基胺(TSA)，N(SiH3)3，是易流动、无色、可自燃和易水解的液体，其具有-105.6°C的熔点和+52°C的沸点。含氮的硅化合物如三甲硅烷基胺是半导体工业中重要的物质。[0003]长期以来已知TSA可用于制造氮化硅-层(US 4，200，666，JP 1986-96741)。TSA更具体地在芯片-制造中用作氮化硅-或氧氮化硅-层的层-前体。例如，EP I 547 138公开了一种非常特殊的应用TSA的方法。由于应用于芯片-制造中，所以重要的是能够可靠、无缺陷且始终如一地以需要的，通常高纯的品质来制备三甲硅烷基胺。
[0004]三甲硅烷基胺可根据下式由一氯硅烷和氨来制备。
【权利要求】
1.在液相中制备三甲硅烷基胺的方法，所述方法通过 -将液体形式的一氯硅烷(A和/或A’)预先装入反应器(I)中，并 -将氨(B)导入反应器(I)中， -在反应器(I)中进行反应， -随后，将如此得到的产物混合物由反应器(I)送入并通过过滤装置(2)，并由此从产物混合物中分离出固体氯化铵(C)，和 -将滤液由过滤装置(2)输送到蒸馏塔(3)中， -在蒸馏塔(3)中，过量的一氯硅烷(A’)经由塔顶蒸馏、冷凝并以液体形式送入反应器⑴中，以及 -经由蒸馏塔(3)的塔顶导出气态物质(D)， -将塔底物(E)输送至蒸馏塔(4)中， -在蒸馏塔(4)中产物三甲硅烷基胺(G)经由塔顶蒸馏并冷凝且 -更高沸点的物质经由塔底物(F)移除。
2.根据权利要求1的方法， 其特征在于， 所述组分(A和/或A’)相对于组分(B)以摩尔过量来使用。
3.根据权利要求1或2的方法， 其特征在于， 将最多99%的反应器体积的组分(A，A’)和(B)的反应混合物装入到反应器(I)中用于进行反应。
4.根据前述权利要求的至少一项的方法， 其特征在于， 在反应器(I)中的所述反应在-60至+40°C的温度下进行。
5.根据前述权利要求的至少一项的方法， 其特征在于， 所述反应分批进行或连续进行。
6.用于在液相中至少使原料一齒娃烧(A,A’)和氨(B)反应形成液体产物混合物以制备三甲硅烷基胺的设备，所述设备包括 -反应器(I)，其具有用于组分(A)、(A’)和(B)的输入管和用于产物混合物的排放管，该排放管通到反应器(I)的 -下游的过滤装置(2)中，其中所述过滤装置(2) —方面配备有用于组分(C)的固体排放管，和另一方面配备有管道，该管道用于将滤液从装置(2)输送到 -下游的蒸馏装置中，所述蒸馏装置由至少两个蒸馏塔(3)和(4)组成，且蒸馏塔(3)配备有经由塔顶的用于气态物质流(D)的排放管和配备有经由塔顶的用于将经冷凝的一氯硅烷(A’)导回到反应器(I)中的排放管以及配备有管道用于将塔底物(E)从蒸馏塔(3)转移到下游的蒸馏塔(4)中的管道，所述蒸馏塔(4)用以制备三甲硅烷基胺(G)和除去塔底物(F)。
【文档编号】B01J8/00GK103619429SQ201280033061
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2012年5月15日 优先权日:2011年7月6日
【发明者】C-F.霍佩, H.劳莱德, I.伦特-里格, C.格茨 申请人:赢创德固赛有限公司