一种埃洛石改性膨润土材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种埃洛石改性膨润土材料的制备方法，具体步骤如下：将重量为5g、过80-100目筛的干燥埃洛石粉末加入到50mL、浓度为200～800mmol/L的氢氧化钠溶液中，加热到50～70℃，搅拌4～6h，再将温度调节到80～90℃，继续搅拌6～8h，形成部分溶解的埃洛石悬浊液；将部分溶解的埃洛石悬浊液置于功率为500～800W，频率为15KHz～40KHz的超声波粉碎机中，超声作用1～2h，进一步粉碎；将超声粉碎后的悬浊液调节pH至1～2，加入5g干燥过80-100目筛的膨润土，持续搅拌4～6h后，老化24h，用蒸馏水洗涤3～4遍，烘干即制得一种埃洛石改性膨润土材料。本发明的优点是原料来源丰富、廉价，操作简单、安全，不含有任何有机组分，应用范围广，不仅可以作为塑料的改性剂而且可以作为催化剂载体和吸附材料。
【专利说明】一种埃洛石改性膨润土材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种无机材料，尤其涉及一种埃洛石改性膨润土材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]埃洛石又被称多水高岭石。化学组成与高岭石相同，具有相同的1:1的SiO2/Al2O3比，片层结构卷曲成了 SiO2在外层，Al2O3在内层，因此埃络石纳米管具有与Si02非常相似的表面性质，和Al2O3相似的内层性质。一般来说埃洛石纳米管由多个高岭土片层卷曲而成，是天然的多壁型纳米管，管外径为20-100nm，内径为5_30nm，长度为ΙδΟηπι-〗^。埃洛石与高岭土在晶体结构上的主要区别，一是管状构造，一是片状构造。埃洛石纳米管，由高岭石的片层在天然条件下卷曲而成，呈微管状结构。
[0003]膨润土是一种以蒙脱石为主要矿物组成的粘土岩，蒙脱石由于破键、晶格内类质同象取代及吸附在其表面的腐殖质离解等原因而带负电荷，从而导致晶格层间结合疏松，遇水易膨胀成碎片，颗粒分散度高，具有巨大的内表面积和大量的交换性阳离子，使其具有良好的吸附性能和离子交换性能。
[0004]膨润土在聚合物领域中作为塑料的增强改性剂应用已为人们所熟知。有机改性的膨润土应用于聚酰胺树脂中可有效的提高树脂的机械强度和耐热性能。传统的膨润土在聚合物中的应用均采用了将膨润土通过有机插层剂进行改性的方法，即需要先将膨润土原土进行有机化处理，而应用的方法一般也以熔融共混为最主要方法，因为该方法简单易于实现工业化生产，但是由于目前普遍采用的长链季铵盐类插层剂的耐热性不佳，在聚合物熔融挤出过程中容易发生热分解，因此会在聚合物熔融加工过程中带来变色、产生气味等不良后果，目前还没有很好的解决方法。专利(102532597Α)公开了一种将种埃洛石和蒙脱土复合的粉末制备方法，该方法简单，但该方法仅仅是将两种颗粒混合，并未对膨润土进行改性，其作用效果相对交差。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种埃洛石改性膨润土材料的制备方法。
[0006]本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤:
[0007]I)将重量为5g、过80-100目筛的干燥埃洛石粉末加入到50mL、浓度为200~800mmol/L的氢氧化钠溶液中，加热到50~70°C，搅拌4~6h，再将温度调节到80~90°C，继续搅拌6~8h，形成部分溶解的埃洛石悬浊液；
[0008]2)将部分溶解的埃洛石悬浊液置于功率为500~800W，频率为15KHz~40KHz的超声波粉碎机中，超声作用I~2h，进一步粉碎；
[0009] 3)将超声粉碎后的悬浊液调节pH至I~2，加入5g干燥过80-100目筛的膨润土，持续搅拌4~6h后，老化24h，用蒸馏水洗涤3~4遍，烘干即制得一种埃洛石改性膨润土材料。[0010]本发明是利用埃洛石本身所含的铝和硅元素，首先利用碱液对其进行预处理，再完全溶解于酸中，形成质子化的硅酸盐和铝酸盐(S1-OH2+, Al-OH2+),由于膨润土具有阳离子交换性，该质子化的硅酸盐和铝酸盐可以被交换进入膨润土层间，形成硅铝柱撑的膨润土。
[0011]本发明的优点是原料来源丰富、廉价，操作简单、安全，不含有任何有机组分，应用范围广，不仅可以作为塑料的改性剂而且可以作为催化剂载体和吸附材料。
【具体实施方式】
[0012]以下进一步提供本发明的3个实施例:
[0013]实施例1
[0014]将重量为5g、过100目筛的干燥埃洛石粉末加入到50mL、浓度为800mmol/L的氢氧化钠溶液中，加热到70°C，搅拌6h，再将温度调节到90°C，继续搅拌8h，形成部分溶解的埃洛石悬浊液；将部分溶解的埃洛石悬浊液置于功率为800W，频率为40KHz的超声波粉碎机中，超声作用2h，进一步粉碎；将超声粉碎后的悬浊液调节pH至2，加入5g干燥过100目筛的膨润土，持续搅拌6h后，老化24h，用蒸馏水洗涤4遍，烘干即制得一种埃洛石改性膨润土材料。
[0015]实施例2
[0016]将重量为5g、过80目筛的干燥埃洛石粉末加入到50mL、浓度为200mmol/L的氢氧化钠溶液中，加热到50°C ，搅拌4h，再将温度调节到80°C，继续搅拌6h，形成部分溶解的埃洛石悬浊液；将部分溶解的埃洛石悬浊液置于功率为500W，频率为15KHz的超声波粉碎机中，超声作用lh，进一步粉碎；将超声粉碎后的悬浊液调节pH至1，加入5g干燥过80目筛的膨润土，持续搅拌4h后，老化24h，用蒸馏水洗涤3遍，烘干即制得一种埃洛石改性膨润土材料。
[0017]实施例3
[0018]将重量为5g、过80目筛的干燥埃洛石粉末加入到50mL、浓度为600mmol/L的氢氧化钠溶液中，加热到60°C，搅拌6h，再将温度调节到90°C，继续搅拌8h，形成部分溶解的埃洛石悬浊液；将部分溶解的埃洛石悬浊液置于功率为800W，频率为40KHz的超声波粉碎机中，超声作用2h，进一步粉碎；将超声粉碎后的悬浊液调节pH至2，加入5g干燥过100目筛的膨润土，持续搅拌6h后，老化24h，用蒸馏水洗涤4遍，烘干即制得一种埃洛石改性膨润土材料。
【权利要求】
1.一种埃洛石改性膨润土材料的制备方法，其特征是依次包括如下步骤: 1)将重量为5g、过80-100目筛的干燥埃洛石粉末加入到50mL、浓度为200~800mmol/L的氢氧化钠溶液中，加热到50~70°C，搅拌4~6h，再将温度调节到80~90°C，继续搅拌6~8h，形成部分溶解的埃洛石悬浊液； 2)将部分溶解的埃洛石悬浊液置于功率为500~800W，频率为15KHz~40KHz的超声波粉碎机中，超声作用I~2h，进一步粉碎； 3)将超声粉碎后的悬浊液调节pH至1~2，加入5g干燥过80-100目筛的膨润土，持续搅拌4~6h后，老化24h，用蒸馏水洗涤3~4遍，烘干即制得一种埃洛石改性膨润土材料。
【文档编号】B01J21/16GK103923497SQ201410132633
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月3日 优先权日:2014年4月3日
【发明者】马建锋, 李良银, 邹静, 姚超 申请人:常州大学