一种层状氢氧化镁铝的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种层状氢氧化镁铝的制备方法，通过将一定比例的原材料放置于高压罐中，加入一定量的去离子水，盖好盖子。将密封好的高压罐放入烘箱中，将烘箱温度调至一定值，加热一定时间。加热完成后，将罐中层状氢氧化镁铝取出水洗至中性，放置在烘箱中以一定温度烘干。之后放入马弗炉中以一定温度焙烧数小时。此方法所制造的焙烧层状氢氧化镁铝对阴离子吸附能力强、质地均匀、合成周期短等优点。
【专利说明】一种层状氢氧化镁绍的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学工业【技术领域】，具体涉及一种层状氢氧化镁铝的制备方法。
【背景技术】
[0002]层状氢氧化镁招为一种层状双氢氧化物(Layered Double Hydroxides,简称LDHs)，是一种新型无机功能材料。其常见化学式为Mg6AL2 (OH) 16C03.4H20，其结构类似于Mg(OH)2，故有水滑石之称。随着交叉学科研究的不断拓展，层状氢氧化镁铝在环境、功能高分子材料、医学等方面有了新的应用，越来越受到科研工作者的关注。
[0003]层状氢氧化镁铝吸附原理为:层间距离的改变与层状空间的憎水性使层状氢氧化镁铝能通过阴离子交换达到吸附目标污染物的目的。目前层状氢氧化镁铝常用于工业污水处理、高温水重金属处理、脱色处理、复合氧化物催化前体等。层状氢氧化镁铝对阴离子有良好的吸附能力，使其具备应用到化学分析检测的前景。通过层状氢氧化镁铝对样品中低浓度的有害阴离子进行富集，再通过洗脱剂洗脱，可达到浓缩的效果，以此再通过现有检测方法检测。此种检测思路有效的解决了目前一些检测方法中存在的干扰及灵敏度低的问题。
[0004]目前层状氢氧化镁铝合成方法主要为水热合成法、共沉淀法等，此类方法具有耗时长、质地不均匀、材料吸附能力稳定性差等缺点，同时原有方法制备的层状氢氧化镁铝在应用于检测时易造成干扰，这是由于原料的选择及制备工艺过程中引入干扰离子所致。因此研究制备无干扰、耗时短、质地均匀、吸附能力稳定的层状氢氧化镁铝意义重大。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种层状氢氧化镁铝的制备方法，所制得的材料具有无干扰、耗时短、质地均匀、吸附能力稳定等优点。
[0006]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种层状氢氧化镁铝的制备方法，将原料放置于高压罐中，加入去离子水；将密封好的闻压--放入供箱中加热；反应完成后，将te中层状龜*氧化续招取出，水洗至中性后，放直于烘箱中烘干；然后置于马弗炉中焙烧后，取出置于干燥器中保存，制得层状氢氧化镁铝。
[0007]所述的原料包括含镁化合物、含铝化合物、含钠化合物；含镁化合物与含铝化合物的摩尔比为1:5~5:1，含钠化合物与含铝化合物的摩尔比为:3:广1:3。
[0008]所述的含镁化合物为氧化镁、氢氧化镁中的一种，所述的含铝化合物为氧化铝、氢氧化铝中的一种，所述的含钠化合物为碳酸钠、氢氧化钠中的一种。
[0009]所述的原料为氧化镁/氢氧化铝/碳酸钠、氢氧化镁/氧化铝/碳酸钠、或氧化镁/氧化铝/氢氧化钠。
[0010]所述的高压罐,其内罐体积为100ml，去离子水的用量为10-100mL。
[0011]高压罐放入烘箱中加热，温度为100-300°C，加热时间为1-6小时。
[0012]层状氢氧化镁铝在烘箱中烘干的温度为60_120°C，烘干至粉末状。[0013]层状氢氧化镁铝在马弗炉中焙烧时间为1-7小时，温度为400-600°C。
[0014]本发明的显著优点在于:
本发明的层状氢氧化镁铝可满足原有层状氢氧化镁铝的各项用途，同时因其具有无干扰、耗时短、质地均匀、吸附能力稳定等优点，可用于化学分析检测；此种检测有效的解决了目前一些检测方法中存在的干扰及灵敏度低的问题。
具体实施例
[0015]本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
[0016]实施例1
按摩尔比1:5:15称取氧化镁、氢氧化铝及碳酸钠共1.323g，放入高压罐中；加入30ml去离子水，盖好盖子，密封好。放入烘箱中，将烘箱温度调至160°C，加热4小时。然后取出高压罐,将罐中材料取出。放入500ml烧杯中，灌满去离子水，用玻璃棒快速搅拌I分钟,静置，待层状氢氧化镁铝沉淀后，将上清液弃去。将水洗步骤重复5遍，将层状氢氧化镁铝均匀地平铺在干净的铁盘上，放入烘箱中，将温度设定为80°C，烘干至粉末状。收集铁盘中的层状氢氧化镁铝粉末于蒸发皿中，放入马弗炉，500°C下焙烧3小时，取出放入干燥器中保存，制得层状氢氧化镁铝。
[0017]实施例2
按摩尔比1: 1:2称取氧化镁、氢氧化铝及碳酸钠共2.646g，放入高压罐内罐中。再加入60ml去离子水，盖好盖子，密封好。放入烘箱中，将烘箱温度调至100°C，加热6小时。时间到后，取出高压罐，将罐中材料取出。放入500ml烧杯中，灌满去离子水,用玻璃棒快速搅拌I分钟，静置，待层状氢氧化镁铝沉淀后，将上清液弃去。将水洗步骤重复5遍左右，将层状氢氧化镁铝均匀地平铺在干净的铁盘上，放入烘箱中，将温度设定为80°C，6小时后烘干至粉末状。收集铁盘中的层状氢氧化镁铝粉末于蒸发皿中，放入马弗炉，400°C下焙烧7小时，取出放入干燥器中保存。
[0018]实施例3
按摩尔比15:3:1称取氧化镁、氢氧化铝及碳酸钠共2.646g，放入高压罐内罐中。再加入60ml去离子水，盖好盖子，密封好。放入烘箱中，将烘箱温度调至300°C，加热I小时。时间到后，取出高压罐，将罐中材料取出。放入500ml烧杯中，灌满去离子水，用玻璃棒快速搅拌2分钟，静置，待层状氢氧化镁铝沉淀后，将上清液弃去。将水洗步骤重复5遍左右，将层状氢氧化镁铝均匀地平铺在干净的铁盘上，放入烘箱中，将温度设定为80°C，6小时后烘干至粉末状。收集铁盘中的层状氢氧化镁铝粉末于蒸发皿中，放入马弗炉，600°C下焙烧I小时，取出放入干燥器中保存。
[0019]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【权利要求】
1.一种层状氢氧化镁铝的制备方法，其特征在于:将原料放置于高压罐中，加入去离子水；将密封好的高压罐放入烘箱中加热；反应完成后，将罐中层状氢氧化镁铝取出，水洗至中性后，放置于烘箱中烘干；然后置于马弗炉中焙烧后，取出置于干燥器中保存，制得层状氢氧化镁招。
2.根据权利要求1所述的层状氢氧化镁铝的制备方法，其特征在于:所述的原料包括含镁化合物、含铝化合物、含钠化合物；含镁化合物与含铝化合物的摩尔比为1:5?5:1，含钠化合物与含铝化合物的摩尔比为:3:广1:3。
3.根据权利要求2所述的层状氢氧化镁铝的制备方法，其特征在于:所述的含镁化合物为氧化镁、氢氧化镁中的一种，所述的含铝化合物为氧化铝、氢氧化铝中的一种，所述的含钠化合物为碳酸钠、氢氧化钠中的一种。
4.根据权利要求2所述的层状氢氧化镁铝的制备方法，其特征在于:所述的原料为氧化镁/氢氧化铝/碳酸钠、氢氧化镁/氧化铝/碳酸钠、或氧化镁/氧化铝/氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的层状氢氧化镁铝的制备方法，其特征在于:所述的高压罐，其内罐体积为100ml，去离子水的用量为10-100mL。
6.根据权利要求1所述的层状氢氧化镁铝的制备方法，其特征在于:高压罐放入烘箱中加热，温度为100-300°C，加热时间为1-6小时。
7.根据权利要求1所述的层状氢氧化镁铝的制备方法，其特征在于:层状氢氧化镁铝在烘箱中烘干的温度为60-120°C。
8.根据权利要求1所述的层状氢氧化镁铝的制备方法，其特征在于:层状氢氧化镁铝在马弗炉中焙烧时间为1-7小时，温度为400-600°C。
【文档编号】B01J20/08GK103920453SQ201410160111
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月22日 优先权日:2014年4月22日
【发明者】叶行, 蔡春平, 王丹红, 丁立平 申请人:福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心