大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方法
【专利摘要】本发明属于陶瓷膜【技术领域】，具体涉及一种大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方法，包括平板陶瓷支撑体的制备和分离膜层的制备。本发明采用纳米二氧化硅分散液包覆α-Al2O3粉体，使得平板膜支撑体的烧结温度大大降低，降低产品的生产能耗，且支撑体的化学组成纯度较高，耐酸碱腐蚀性能好；在制备大尺寸薄壁平板膜过程中，能大大减少平板膜生坯在挤出、干燥、烧结过程中的变形，提高平板膜的成品率；分离膜层采用纳米硅溶胶修饰的陶瓷粉体粒子，将粒子表面圆润球形化，制备的分离膜层孔道光滑过滤阻力小，水通量可提高30％以上。
【专利说明】大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于陶瓷膜【技术领域】，具体涉及一种大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 膜生物反应器是一种综合了膜分离技术和微生物技术的高效污水处理设备。膜生 物反应器中最核也的组件就是分离膜，目前分离膜按照材质大体分为有机分离膜和陶瓷分 离膜。陶瓷膜相比有机膜具有耐高温、耐酸碱腐蚀、耐溶剂等特点，已经在工程领域实现了 广泛的应用。板式陶瓷膜相比管式陶瓷膜和多通道陶瓷膜具有安装方便、过滤阻力小，性能 好等特点，近年来，在国内外日益受到重视。
[0003] 中国专利CN 102688700A公开一种平板结构多孔陶瓷膜支撑体及其制备方法。该 专利描述制备工艺为：选用Al,化为骨料、PMMA微球为造孔剂、駿甲基纤维素为粘结剂，经 球磨混合后，真空炼泥，挤出成型，最终在155CTC高温下烧结化制备出平板结构陶瓷膜支 撑体，制品平均孔径为15um，孔隙率50%。刘亚会等（板式陶瓷膜的制备及其分离性能 研究巧].西安：陕西科技大学，2012.)选用氧化铅、高岭±、滑石、洪江±等为原料，采用 模压成型工艺成型，烧结温度在120(TC保温化，制备出多孔的陶瓷膜支撑体。中国专利 CN 103623711A公开一种中空平板结构过滤陶瓷膜元件制备方法。专利选用活性氨氧化铅 60(TC下锻烧后粉体作为原料，采用挤出工艺成型，在Iiocrc -130(TC的温度下烧结制备平 板膜支撑体，膜层采用等离子喷涂工艺制备。
[0004] 综合现有专利、文献研究，可W发现平板陶瓷膜支撑体选用的原料多采用纯度高 的原料制备，其支撑体耐酸碱性能较好，但是其烧结温度一般在140(TC W上，烧结温度高， 能耗大；通过采用添加粘±、长石类等助溶剂方式，虽降低平板膜支撑体的烧结温度，但最 终制品其耐酸、碱腐蚀能力较差，影响产品的使用寿命。同时对于大尺寸薄壁的平板膜支撑 体在挤出、干燥、烧结过程中容易产生的变形等问题，各专利中都没有提出有效控制措施。 涂覆分离膜层后的平板膜的水体过滤阻力增大，采用自身球形化的分离膜层骨料虽然能一 定程度上减小膜层的过滤阻力但是其原料成本较高。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方法，降低了烧结温 度，降低了产品的生产能耗，提高了产品的成品率。
[0006] 本发明所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方法，步骤如下：
[0007] (1)平板陶瓷支撑体的制备
[0008] ①平板陶瓷支撑体由固体原料和液体原料制成，W重量百分数计，
[000引固体原料：
[0010] a-氧化铅 80-90%
[0011] 造孔剂 1-20%
[001引 粘结剂 2-10%
[001引液体原料：
[0014] 纳米二氧化娃分散液5-40%
[00 巧]水 50-80%
[0016] 润滑剂 1-15%
[0017] ②陶瓷泥料的制备
[0018] 首先将固体原料a -氧化铅、造孔剂、粘结剂放入混料机中充分的混合均匀，然后 将液体原料纳米二氧化娃分散液、水、润滑剂揽拌混合均匀，将混合好的粉状固体原料置入 陶瓷捏合机中，W喷雾方式加入液体原料，进行充分的捏合，捏合后泥料置入真空练泥机练 泥，相对真空度不低于60%，泥料炼制1-5次，最后放入密闭容器中陈腐24-4她；
[0019] ③逐体的制备
[0020] 平板陶瓷膜支撑体的成型采用挤出成型，挤出速度在0. 5-4m/min，挤出温度控制 在10-3(TC ;挤出成型模具外的接物台为平板结构其平板表面设置大量孔洞，其孔道与平板 挤出方向呈10-60°的夹角；接物台通过管路与气粟相连使气粟中的气体均匀的从接物台 上的孔洞排除，通过调节不同的气体压力使接物台与挤出的生逐表面形成一层气膜，该样 在保证支撑体逐体与气巧减少摩擦的同时施加给支撑体逐体沿挤出方向的推力，从而避免 在大尺寸薄壁平板膜挤出过程中，长尺寸的软性的平板膜挤出力传导不通畅产生的支撑体 生逐泥料堆积的问题；
[0021] ④逐体的干燥
[0022] 将挤出的逐体放置在表面铺设纤维租的多孔平板上，随后进入微波干燥炉干燥， 干燥时间控制在10-120min ;该样能避免生逐在干燥过程中，因水分排除不通畅和干燥收 缩引起的变形问题；
[0023] ⑥逐体的烧结
[0024] 将干燥好的逐体经切割后在高温梭式塞或親道塞中烧成，在1100-130(TC下烧结， 保温时间2-化；烧结前将陶瓷平板逐体叠放一起多层烧结，该样可W将逐体轻微的变形高 温烧结过程中整形平整，快速烧成，避免胚体开裂；
[00巧](2)分离膜层的制备
[0026] ①分离膜浆由如下重量百分数的原料制成：
【权利要求】
I. 一种大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于步骤如下： (1) 平板陶瓷支撑体的制备 ① 平板陶瓷支撑体由固体原料和液体原料制成，W重量百分数计， 固体原料： U-氧化铅 80-90% 造孔剂 1-20% 粘结剂 2-10% 液体原料： 纳米二氧化娃分散液5-40% 水 日0-80 % 润滑剂 1-15% ② 陶瓷泥料的制备 首先将固体原料a -氧化铅、造孔剂、粘结剂放入混料机中充分的混合均匀，然后将液 体原料纳米二氧化娃分散液、水、润滑剂揽拌混合均匀，将混合好的粉状固体原料置入陶瓷 捏合机中，W喷雾方式加入液体原料，进行充分的捏合，捏合后泥料置入真空练泥机练泥， 相对真空度不低于60%，泥料炼制1-5次，最后放入密闭容器中陈腐24-4她； ③ 逐体的制备 平板陶瓷膜支撑体的成型采用挤出成型，挤出速度在0. 5-4m/min，挤出温度控制在 10-3(TC ;挤出成型模具外的接物台为平板结构其平板表面设置大量孔洞，其孔道与平板挤 出方向呈10-60°的夹角； ④ 逐体的干燥 将挤出的逐体放置在表面铺设纤维租的多孔平板上，随后进入微波干燥炉干燥，干燥 时间控制在10-120min ; ⑥逐体的烧结 将干燥好的逐体经切割后在高温梭式塞或親道塞中烧成，在1100-130(TC下烧结，保温 时间2-化，烧结前将陶瓷平板逐体叠放一起多层烧结； (2) 分离膜层的制备 ① 分离膜浆由如下重量百分数的原料制成： 陶瓷粉体粒子 10-40% 表面活性剂 0.1-5% 纳米娃溶胶 1-10% 水 20-80% ② 分离膜层的制备 首先将陶瓷粉体粒子、表面活性剂、水按比例混合，球磨1-化，完成陶瓷粒子表面改性， 随后加入纳米娃溶胶，通过充分控温揽拌，完成陶瓷粒子的修饰包裹，使分离膜浆中的陶瓷 粒子表面圆润球形化； ③ 分离膜层的喷涂 W空气压缩机提供气源，喷枪距离平板陶瓷支撑体距离10-20cm，空气喷涂气压控制在 0. 15-0. 5MPa，将分离膜浆均匀的喷涂在平板陶瓷支撑体表面； ④分离膜层的干燥 将喷涂好的平板陶瓷膜，放置室温干燥24-48小时，使膜层干燥完全； ⑥分离膜层的烧结 将干燥好的平板陶瓷膜放入高温梭式塞或親道塞中烧成，烧成温度1100-130(TC下烧 结，保温时间2-化，烧结过程中将陶瓷平板逐体叠放一起多层烧结。
2. 根据权利要求1所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于步骤 (1)中所述的固体原料与液体原料的重量比为4-7 ;1。
3. 根据权利要求1所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于步骤 (1)中所述的a-氧化铅的平均粒径为1-100 ym。
4. 根据权利要求1所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于步骤 (1)中所述的造孔剂为淀粉、石墨粉、木炭粉或活性炭粉中的一种或几种。
5. 根据权利要求1所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于步骤 (1)中所述的粘结剂为駿甲基纤维素、轻丙级纤维素、聚己帰醇、聚丙帰醜胺或糊精中的一 种或几种。
6. 根据权利要求1所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于步骤 (1) 中所述的润滑剂为甘油、娃油、聚醋或油酸中的一种或几种。
7. 根据权利要求1所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于步骤 (2) 中所述的陶瓷粉体粒子为氧化铅、氧化铅或氧化铁的一种或几种。
8. 根据权利要求1所述的大尺寸薄壁中空平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于步骤 (2)中所述的表面活性剂为聚丙帰酸轴、聚丙帰酸氨或聚丙帰酸一种或几种。
【文档编号】B01D71/02GK104258737SQ201410459495
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月10日 优先权日:2014年9月10日
【发明者】赵世凯, 薛友祥, 张鹤, 穆晓艳, 曹俊昌, 张晓丽 申请人:山东工业陶瓷研究设计院有限公司