一种用于13C‑尿素合成的反应釜的制作方法

本发明涉及化工装备，更具体的说，涉及一种用于¹³c-尿素合成的反应釜。

背景技术：

幽门螺杆菌(helicobacterpylori，简称hp)，是一种单极、多鞭毛、末端钝圆、螺旋形弯曲的细菌，于1982年被巴里·马歇尔(barryj.marshall)和罗宾·沃伦(j.robinwarren)首次发现，二人因此获得2005年的诺贝尔生理学或医学奖。随后的研究证实此细菌确实会造成胃炎、慢性胃肠炎、胃溃疡、十二指肠溃疡、非溃疡性消化不良及部分胃癌，幽门螺杆菌因此受到医学界瞩目，幽门螺杆菌感染与胃肠病关系成为30多年来全球胃肠病感染研究的热点和难点。

目前检查鉴定幽门螺杆菌(hp)的方法主要有快速脲酶试验、幽门螺杆菌(hp)抗体试验、¹³c或¹⁴c呼气试验、病理组织切片、细菌培养等方法。其中，¹³c或¹⁴c呼气试验的准确性最高，达95-96％以上。¹³c-尿素是生产¹³c呼气试验检测试剂的必须原料药，其规模化制备技术和工艺尚属难点。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题在于：提供一种用于¹³c-尿素合成的反应釜，解决现有技术中没有合适的反应釜以容纳¹³co、s、nh3使其合成尿素并可完成后续废气排气工作。

本发明为了解决上述问题，提供的技术方案为：提供一种用于¹³c-尿素合成的反应釜，包括用于容纳反应物质的耐压瓶体、安装在所述耐压瓶体入口上的连通部件；其中，所述连通部件包括内部中空的十字连接管以及贯穿所述十字连接管的进气管，所述十字连接管包括与耐压瓶体入口连通的第一连接口、连通安装泄压阀的第二连接口、与所述第一连接口相对设置的第三连接口、用于气体进出的第四连接口，所述进气管与所述第三连接口之间密封，且所述进气管贯穿所述第一连接口和所述第三连接口并延伸进入耐压瓶体内部。

在本发明提供的用于¹³c-尿素合成的反应釜中，所述连通部件还包括连接所述第一连接口与所述耐压瓶体入口的第一延伸管路；所述第一延伸管路内部中空，一端与所述第一连接口密封连通，另一端与所述耐压瓶体入口密封连通。

在本发明提供的用于¹³c-尿素合成的反应釜中，所述连通部件还包括连接在所述第二连接口上的第二延伸管路，所述第二延伸管路上安装了所述泄压阀；所述第二延伸管路的一端与所述第二连接口密封连通，另一端密封。

在本发明提供的用于¹³c-尿素合成的反应釜中，所述连通部件还包括连接在所述第三连接口上的第三延伸管路，所述进气管靠近所述第三连接口的一端容纳在所述第三延伸管路内部；所述第三延伸管路的一端与所述第三连接口密封连通，所述第三延伸管路与所述进气管之间的间隙中设置密封结构。

在本发明提供的用于¹³c-尿素合成的反应釜中，所述第三延伸管路远离所述第三连接口的另一端连接了进气管延伸管路，所述进气管延伸管路内部中空并与所述进气管相连通；所述进气管延伸管路上设置了第一球形控制阀和温度压力探测器。

在本发明提供的用于¹³c-尿素合成的反应釜中，所述连通部件还包括连接在所述第四连接口上的第四延伸管路，所述第四延伸管路的一端与所述第四连接口密封连通，另一端与原料气源或者出气管路连通；所述第四延伸管路上设置了第二球形控制阀。

实施本发明，具有以下有益效果：本发明的反应釜便于¹³co和nh3的快速填充，气体填充前和反应完成后的废气排出也可以简单方便的进行，密闭后直接用于尿素合成反应，并可以连接相关的检测探头，实时监控反应的进行。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为本发明反应釜较佳实施例的立体结构示意图；

图2为本发明反应釜较佳实施例的主视图；

图3为本发明反应釜连通部件的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的实施例进行具体描述。

¹³c呼气试验所使用的呼气检测试剂的主要成分为¹³c-尿素，即使用¹³c标记尿素中的碳元素，也被称为碳【¹³c】-尿素【¹³co(nh2)2】或者碳【¹³c】-尿素，其携带的¹³c为¹²c的同位素。若病人胃内存在幽门螺杆菌(hp)时，其产生的尿素酶将使尿素分解成¹³co2，用配套仪器检查病人呼出气体中¹³c的量，就可诊断是否感染幽门螺杆菌(hp)。含有¹³c标记的碳【¹³c】-尿素规模化制备技术和工艺一直是工业难点。本发明基于franzr.a.和applegathf.的方法进行碳【¹³c】-尿素制备，基本原理见有机化学(1961)，第26卷，第2604-2605页，反应的化学方程式如下：

¹³co+s+2nh3→h2n¹³conh2+h2s

由于反应体系中¹³co和nh3在反应瓶中为液态，s为固态，为了实现¹³co和nh3气体的填充以及反应生成的h2s气体的排出，在耐压瓶体100上安装连通部件200，该连通部件200主要包括十字连接管210以及从上至下贯穿十字连接管210并延伸进入耐压瓶体100的进气管220，该十字连接管210包括用于气体进出的第四连接口214，清洗气主要为氮气和氦气沿着进气管220进入耐压瓶体100内部，从第四连接口214排除空气或者反应生成的h2s气体；在原料气¹³co和nh3填充过程中，气态的¹³co和nh3从第四连接口214进入并流入耐压瓶体100，耐压瓶体100在超低温冷却剂的冷却作用下瓶体内部具有低于¹³co和nh3沸点的温度，进而将气态的¹³co和nh3冷却为液体，进而与预先填充的单质硫反应生成尿素。

图1示出了本发明反应釜较佳实施例的立体结构，如图1所示，该用于¹³c-尿素合成的反应釜，包括耐压瓶体100和连通部件200。耐压瓶体100用于容纳反应物质，反应物质包括液态的¹³co和nh3以及固态的单质硫。连通部件200安装在耐压瓶体100入口上，连通部件200包括内部中空的十字连接管210以及贯穿十字连接管210的进气管220；十字连接管210包括四个连接口，分别为第一连接口211、第二连接口212、第三连接口213、第四连接口214，十字连接管210的内部中空，四个连接口之间相互连通；第一连接口211与耐压瓶体100入口连通，通过第一连接口211的连接使得耐压瓶体100的内部空间与十字连接管210的内部中空间没有阻碍物，形成连通；第三连接口213与第一连接口211相对设置，长直管形状的进气管220贯穿第一连接口211和第三连接口213并延伸进入耐压瓶体100内部；十字连接管210剩余的两个连接口为第二连接口212、第四连接口214，第二连接口212连通安装泄压阀240，用于保持十字连接管210和耐压瓶体100内部的压力不超过预设值，避免因为超压导致的安全状况的发生；第四连接口214与第二连接口212相对设置，为双向通道，既可以作为原料气的入口，也可以作为废气的出口。

另外，进气管220与第三连接口213之间密封，即第三连接口213并不用于任何物质的进出，通过进气管220与第三连接口213间隙中的密封机构实现密封，第三连接口213的作用是让进气管220从其内部通过，清洗气主要为氮气和氦气沿着进气管220进入耐压瓶体100内部。

图2示出了本发明反应釜较佳实施例的主视结构，如图2所示，连通部件200还包括连接第一连接口211与耐压瓶体100入口的第一延伸管路231、连接在第二连接口212上的第二延伸管路232、连接在第三连接口213上的第三延伸管路233、连接在第四连接口214上的第四延伸管路234。

第一延伸管路231内部中空，一端与第一连接口211密封连通，另一端与耐压瓶体100入口密封连通。通过第一延伸管路231的连接作用，既将连通部件200固定在耐压瓶体100入口上，又实现了耐压瓶体100的内部空间与十字连接管210的内部中空间的连通。

第二延伸管路232上安装了泄压阀240，保证反应体系内的压力低于预设值；第二延伸管路232的一端与第二连接口212密封连通，另一端密封。优选的，该泄压阀240为机械式的比例卸荷阀，可以自主设定临界压力，大于设定值时会自动开启泄压。

第三延伸管路233的一端与第三连接口213密封连通，远离第三连接口213的另一端连接了进气管220延伸管路；进气管220靠近第三连接口213的一端容纳在第三延伸管路233内部，第三延伸管路与进气管220之间的间隙中设置密封结构。进气管220延伸管路内部中空并与进气管220相连通；进气管220延伸管路上设置了第一球形控制阀251和温度压力探测器260。第一球形控制阀251用于手动关闭和开启进气管220，控制清洗气的流动，温度压力探测器260时刻检测进气管220中的温度和压力状态。

第四延伸管路234的一端与第四连接口214密封连通，另一端与原料气源或者出气管路连通；前文已经提及，第四连接口214具有双重作用，原料气的进入或者废气的排出都是在第四连接口214进行，当第四延伸管路234与原料气源连通时，原料气会依次流经第四连接口214、第一连接口211，进而进入耐压瓶体100；当第四延伸管路234与出气管路连通时，废气会依次流经第一连接口211、第四连接口214，进而进入出气管路以排出。废气包括吹扫反应釜时从进气管220流入的清洗气和从耐压瓶体100中带出的空气等气体；还包括尿素合成反应完成之后从进气管220流入的清洗气和从耐压瓶体100中带出的h2s等气体。第四延伸管路234上设置了第二球形控制阀252，控制第四连接口214的关闭和开启，进而控制原料气的进入或者废气的排出。

图3示出了本发明反应釜连通部件200的结构，如图3所示，长直管形状的进气管220贯穿第一连接口211和第三连接口213并延伸进入耐压瓶体100内部；进气管220的作用是引导清洗气进入耐压瓶体100，但是不具有排出任何气体的作用，即进气管220只具有单向的进气作用。由于该反应釜在使用过程中分别涉及吹扫反应釜、填充反应气、尿素合成反应、清除废气四个基本步骤，先结合反应釜的结构分别予以说明。

吹扫反应釜时，第一球形控制阀251和第二球形控制阀252都处于开启状态，进气管220与清洗气源连通，第四连接口214与出气管路连通，此时的清洗气为氦气；氦气延着进气管220进入耐压瓶体100内部，并与耐压瓶体100内的空气混合，混合气体依次流经第一连接口211、第四连接口214，并进入出气管路，经过一段时间的氦气吹扫，在充气前用来排空反应釜内残留空气，进而关闭第一球形控制阀251和第二球形控制阀252。

填充反应气时，开启第二球形控制阀252，第一球形控制阀251仍然处于关闭状态，第四连接口214与原料气源连通，原料气会依次流经第四连接口214、第一连接口211，进而进入耐压瓶体100，在强冷冻作用下冷却为液态，落入耐压瓶体100的瓶底，原料气的持续流入完成原料气的填充，关闭第一球形控制阀251和第二球形控制阀252以进行后续反应。

尿素合成反应时，第一球形控制阀251和第二球形控制阀252都处于关闭状态，这时整个反应釜与外界没有物质流通，反应釜内部的¹³co、s、nh3反应生成碳【¹³c】-尿素和h2s。

清除废气时，尿素合成反应已经完成。因为其他原料均过量投放以使得¹³co能够充分反应完全，所以反应釜内还残留有未反应完全的s、nh3和反应生成的h2s。第一球形控制阀251和第二球形控制阀252都处于开启状态，进气管220与清洗气源连通，第四连接口214与出气管路连通，此时的清洗气为氮气；氮气沿着进气管220进入耐压瓶体100内部，并与耐压瓶体100内的气体混合，混合气体依次流经第一连接口211、第四连接口214，并进入出气管路，经过一段时间的氮气吹扫，在充气前用来排空反应釜内残留废气，进而关闭第一球形控制阀251和第二球形控制阀252。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。