一种快速制备石墨烯或纳米石墨基薄膜的方法与流程

本发明属于表面技术和润滑与防护领域，涉及一种快速制备石墨烯或纳米石墨基薄膜的方法，主要用于低速度、高载荷运动部件表面的润滑、抗磨损与延寿。

背景技术：

机器运转时，相互接触的机器零件总要相互运动，产生滑动、滚动、滚动＋滑动，都会产生摩擦，引起磨损。如：轴与轴承、活塞环与气缸、十字头与滑块、齿轮与齿轮之间经常因磨损和接触疲劳，造成尺寸变化，表层剥落，造成失效。磨损是降低机器和工具效率、精确度甚至使其报废的重要原因，也是造成金属材料损耗和能源消耗的重要原因。

据不完全统计，摩擦磨损消耗能源的1/3～1/2，大约80％的机件失效是磨损引起的。因此，开发新型耐磨材料，提高机件耐磨性，对节约能源，减少材料消耗，延长机件寿命具有重要意义。

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。

近年来，美国阿贡国家实验室科学家Anirudha Sumant和 Ali Erdemirl领导的研究小组发现，在钢材料的接触表面上吸附一层石墨烯将大幅减小其摩擦系数和磨损率。然而，如何快速大面积制备石墨烯及纳米石墨基薄膜成为这一应用的最大阻力。

上海交通大学专利CN 201410257712.1公开了一种钛合金表面石墨烯薄膜的制备方法，是将羟基化处理的钛合金放置在氧化石墨烯胶体中制备硅烷-氧化石墨烯薄膜，然后用氢卤酸还原得到氧化石墨烯复合薄膜，摩擦系数可低至0.14（载荷0.1N）。整个处理过程需要6-8小时。

上海交通大学专利CN 201210034168.5 公开了一种“钛合金表面稀土改性还原氧化石墨烯薄膜的制备方法” ，摩擦系数可低至0.12（载荷0.1N）。但是整个处理过程需要6-8小时。

王金清等人发明了“一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法”（专利 CN 201510988178.6），其特征在于采用简便的熔融碱处理和超声分散法制备了稳定的氟化石墨烯分散液，并将该分散液旋涂成膜，摩擦系数约0.18左右（载荷0.3N）。但是整个处理过程需要10-12小时。

综上所述，目前已经有多种制备石墨烯薄膜的方法，但是依然存在以下问题：

目前的制备方法多使用化学法，不仅对环境有污染，且溶液配制过程受影响因素较多；

制备周期长，需要多步后处理，造成效率低下和能源消耗；

制备的薄膜承载力差，不能适用于常规机械部件，仅适合于微纳机械部件的减磨抗磨和低阻。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种快速制备石墨烯或纳米石墨基薄膜的方法。

本发明用铅笔在基底表面摩擦挤压形成润滑涂层，基底须预先处理成一定的织构，这种涂层的优势在于在接触应力从0-2GPa变化时，摩擦系数为0.08-0.12，远低于没有涂层的0.33，磨损率提高15-20倍。本发明不需要前处理和后处理，适合大面积快速制备，可用于金属、陶瓷和聚合物材质表面的耐磨损和降低摩擦系数。

一种快速制备石墨烯或纳米石墨基薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：将基底的表面进行拉丝、织构化或抛光处理；

步骤二：采用丙酮/乙醇超声清洗以除去基底表面的油污，再用N₂吹干；

步骤三：用2B铅笔的铅芯涂满整个基底，可根据需要多涂几次，所得薄膜为浅灰色；

步骤四：根据实际需要，选择退火。

所述基底为金属、陶瓷或者聚合物。

所述退火的温度为300-600℃。

摩擦学性能测试从5 N-65 N，用钢球、SiN球或Al₂O₃作为摩擦配副。结果显示摩擦系数随载荷几乎无变化，随摩擦配副波动约～0.02，磨损率降低到原来的1/15-1/20。

本发明制备的石墨烯薄膜具有优异的摩擦学性能，制备方法简单易行，不受制备形状和面积的限制，有利于工业化应用。

附图说明

图1是本发明制备路线示意图。

图2是涂覆石墨烯薄膜前后在30N载荷下的磨损2D轮廓图（图a:不锈钢，图b：石墨/不锈钢）。

具体实施方式

实施例1

步骤一：取304不锈钢块（40 mm×20 mm×1.7 mm），表面进行拉丝处理、粗糙度0.05R；

步骤二：采用丙酮/乙醇超声清洗（10 min）以除去其表面的油污，再用N₂吹干；

步骤三：准备2B铅笔一支，切削使铅芯漏出；

步骤四：用2B铅笔沿着垂直于纹路方向涂满整个样品（图1），重复涂2次；

步骤五：所得样品为浅灰色，和基底结合紧密；

利用MFT-R4000摩擦磨损试验机和三维表面轮廓仪（MicroXAM-3D）分别考察薄膜的摩擦学性能和磨损结果；

摩擦学性能测试从5 N-65 N，用钢球、SiN球或Al₂O₃作为摩擦配副。结果显示摩擦系数随载荷几乎无变化，摩擦系数约0.12左右；随摩擦配副波动约～0.02，磨损率降低到原来的1/20。图2给出了30N载荷下的磨损结果。

实施例2

步骤一：取聚酰亚胺1块（40 mm×20 mm×1.7 mm），表面进行抛光处理、粗糙度0.03R；

步骤二：采用丙酮/乙醇超声清洗（10 min）以除去其表面的油污，再用N₂吹干；

步骤三：准备2B铅笔一支，切削使铅芯漏出；

步骤四：用2B铅笔沿着任意方向涂满整个样品（图1），重复涂2次；

步骤五：所得样品为浅灰色，和基底结合紧密；

利用MFT-R4000摩擦磨损试验机和三维表面轮廓仪（MicroXAM-3D）分别考察薄膜的摩擦学性能和磨损结果；

摩擦学性能测试从5 N-65 N，用钢球、SiN球或Al₂O₃作为摩擦配副。结果显示摩擦系数随载荷几乎无变化，摩擦系数约0.08左右，磨损率降低到原来的1/15。

实施例3

步骤一：取黄铜1块（40 mm×20 mm×1.7 mm），表面进行点阵结构处理，每四个点组成0.1×0.1mm²的正方形；

步骤二：采用丙酮/乙醇超声清洗（10 min）以除去其表面的油污，再用N₂吹干；

步骤三：准备2B铅笔一支，切削使铅芯漏出；

步骤四：用2B铅笔沿着正方向对角线路方向涂满整个样品（图1），重复涂2次；

步骤五：然后将所制备的样品放置在管式炉内，在氩气保护下，温度在400℃退火30分钟；

步骤六：所得样品为浅灰色，和基底结合紧密；

利用MFT-R4000摩擦磨损试验机和三维表面轮廓仪（MicroXAM-3D）分别考察薄膜的摩擦学性能和磨损结果；

摩擦学性能测试从5 N-65 N，用钢球、SiN球或Al₂O₃作为摩擦配副。结果显示摩擦系数随载荷几乎无变化，摩擦系数约0.10左右；磨损率降低到原来的1/18。