一种提高萃取效率的索氏萃取器及其使用方法与流程

本发明涉及索氏提取器，特别涉及一种提高萃取效率的索氏萃取器及其使用方法

背景技术：

索氏提取器是化学实验室提取天然产物的常用仪器，它的使用可以追溯到一百多年之前。1879年德国农业化学家FranzRitter yon Soxhlet(1848-1926)发明了索氏提取器，它最初的设计是为了从牛奶中提取脂类化合物，所以至今还被称为“脂肪提取器”。

索氏提取器的问世，在溶剂提取装置发展史上具有里程碑的意义.其发展历程已跨越了三个世纪：它极大地提高了提取效率，减少了提取溶剂的用量，节省了人力物力。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入适量有机溶剂，加热提取瓶，有机溶剂气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内有机溶剂液面达到一定高度，溶有粗脂肪的有机溶剂经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的有机溶剂继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。

索氏提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取既节约了溶剂又提高了萃取效率。它的最大优点是，萃取时推动力最大，即溶剂中溶质浓度与萃取物中溶质浓度差最大。克服了传统萃取法溶剂用量大、效率不高的缺点。

自索氏萃取器发明以来，一直受到人们的青睐，但它与其它设备一样，在实际操作中也存在这样那样的问题，如萃取物包裹麻烦，包裹不严，会造成萃取物进入萃取液中。萃取物填充不均匀，萃取短路，影响萃取效率。萃取物少时，溶剂与萃取物的接触面积小，萃取物在溶剂中的溶解能力低，萃取效率下降。

具体问题表现为：①、因萃取物包裹麻烦及包裹不严，容易将萃取物带入萃取液中，给分离带来困难。②、萃取物装料不均匀，萃取液容易从疏松的部分回流进入烧瓶中，密实部分无溶剂进入，造成萃取短路，影响萃取效率。③、因萃取物量少，故与萃取剂接触时间短、表面上能与萃取剂接触，而内部很难与萃取剂接触，造成效率低等技术难题。

技术实现要素：

针对索氏萃取器萃取物包裹不规范，导致萃取短路，萃取效率不高的缺点。本发明提供了一种提高萃取效率的索氏萃取器及其使用方法。该装置结构简单，避免了由于料层疏松不同造成萃取短路，降低萃取效率及包裹不严，萃取物进入萃取液中，给分离提纯带来困难。

本发明目的是通过以下技术方案来实现的：

一种提高萃取效率的索氏萃取器，包括依次连接的冷凝器、萃取管和加热烧瓶，萃取管上设置有虹吸管与蒸汽管；所述的萃取管内部设置有加料管，加料管的顶部和底部均设置有小孔。

所述的加料管为圆柱结构，其直径略小于索氏萃取管的内径；加料管在萃取管内时，其顶部介于虹吸管顶部与蒸汽管顶部之间。

所述的加料管的材质为有机玻璃。

所述的加料管包括瓶盖与瓶体，瓶盖与瓶体采用螺纹连接。

所述的瓶盖上均匀布满小孔，瓶体下部及底部也均匀地布满小孔，小孔的直径为0.5-1.5mm；加料管在萃取管内时，瓶体上的小孔均低于虹吸管顶部。

所述的加料管还内衬有薄质滤布，滤布的孔径为30-50微米。

一种提高萃取效率的索氏萃取器的使用方法，包括以下步骤：

步骤一：将萃取物干燥、粉碎至80-100目，装入加料管中，旋紧瓶盖，振动10-15s，以使萃取物密实；萃取时，萃取液依次从加料管的顶层流入下层，最后进入加热烧瓶中，。延长了萃取液与萃取物的接触时间，增加了萃取物中的一些成分在萃取过程中的溶解度。

步骤二：给加热烧瓶中加入烧瓶体积2/3-1/3的溶剂，开启冷凝水及加热装置，加热萃取至回流液遇水不浑浊，停止加热，冷却至室温；

步骤三：从萃取管2中取出加料管，连接萃取装置，加热回收2/3的溶剂，冷却至室温，萃取物结晶出现，养晶12-24h后过滤，干燥得到萃取物的晶体。

如果萃取物料少或萃取效率低，给其中加入一定比例的填充物，并且混合均匀，装料时保证料层各部分密实程度一致。

所述的填充物为脱脂处理的纤维类物质。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明的索氏萃取器通过增加加料管，可以直接将萃取物装入加料管中，避免了由于料层疏松不同造成萃取短路，降低萃取效率及包裹不严，萃取物进入萃取液中，给分离提纯带来困难。并且破坏原有的索氏萃取器的结构，结构简单，操作方便。

本发明的使用方法简化了操作，直接将萃取物装入加料管中，避免了由于料层疏松不同造成萃取短路，降低萃取效率及包裹不严，萃取物进入萃取液中，给分离提纯带来困难。提高了萃取效率，传统索氏萃取都是用滤纸将萃取物包入其中，包内萃取物的密实程度不同，在萃取时，萃取液容易从疏松部分流出，密实部分萃取液很难进入其中(内部)，造成萃取效率低。克服了由于萃取物量少，萃取时与萃取液只与萃取物表面接触，萃取效率下降的缺点。及由于萃取物结构致密，萃取液很难进入萃取物内部，影响萃取。

【附图说明】

图1为本发明索氏萃取器的结构示意图；

图2为加料管的结构示意图；

其中：1、冷凝器，2、萃取管，3、加料管，4、蒸汽管，5、虹吸管，6、加热烧瓶，7、瓶盖，8、瓶体，9滤布。

【具体实施方式】

下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细阐述，但本发明不限于该实施例。为了使公众对本发明有彻底的了解，在以下本发明优选施例中详细说明具体的细节。

如图1所示，索氏萃取器分为加热烧瓶6、萃取管2、冷凝器1三部分，本发明主要对萃取部分进行改进，按照索氏萃取器大小，制备一个直径略小于索氏萃取管2，高度介于虹吸管5与蒸汽管4之间、形状与萃取管2相似的固形物(萃取物)加料管3，加料管3外壁采用有机玻璃，加料管的瓶盖7与瓶体8采用螺纹连接，瓶盖7上均匀布满小孔，小孔的直径为0.5-1.5mm，低于虹吸管5部分也均匀地布满小孔，加料管3的内衬为薄质滤布9，滤布的孔径为30-50微米，如图2所示。

将萃取物(固形物)粉碎至80-100目，具体以萃取物的性质决定，萃取物结构疏松，粉碎的粒度可小些，萃取物结构紧密，淀粉含量高，粒度可大些。

将粉碎的萃取物装入加料管中，如果萃取速度慢，可适当加入脱脂的纤维素类物质。如果萃取物太小，也可适量加入脱脂的纤维类物质。

加热萃取，回流液的速度、回流时间因萃取物性质的不同而不同。

一种提高索氏萃取器提取效率的简易方法，包括以下步骤(以茶皂素提纯为例予以说明)：

步骤一：将胆固醇-皂苷复合物经干燥、粉碎后，取50g与3-8g脱脂处理的纤维类物质混合均匀，加入加料管中，旋紧加料盖，振动10-15s，以使萃取物比较密实，萃取时，萃取液依次从加料管的顶(上)层流入下层，最后进入加热烧瓶。延长了萃取液与萃取物的接触时间，增加了萃取物中的一些成分在萃取过程中的溶解度。

步骤二：给加热烧瓶中加入烧瓶体积2/3-1/3的石油醚，开启冷凝水及加热装置，加热萃取至回流液遇水不浑浊，即说明胆固醇-皂苷复合物中的胆固醇已完全被萃取出来。停止加热，冷却至室温。

步骤三：从萃取管中取出加料管，连接萃取装置，加热回收约2/3的石油醚，冷却至室温，胆固醇结晶出现，养晶12-24h后过滤，干燥得白色胆固醇晶体。加料管中是纯化后的皂苷。

实施例1：

将胆固醇-皂苷复合物经干燥、粉碎后，取50g与5g脱脂处理的纤维类物质混合均匀，加入加料管中，旋紧加料盖，振动10s，以使萃取物比较密实，保证萃取时，萃取液依次从加料管的顶(上)层流入下层，最后进入加热烧瓶。延长了萃取液与萃取物的接触时间，增加了萃取物中的一些成分在萃取过程中的溶解度。

给加250ml索氏萃取器中，加入160ml的石油醚，开启冷凝水及加热装置，控制回流速度7min/次，回流3h，取少量回流液加入水中，水如果不浑浊，停止加热，冷却至室温。

从萃取管中取出加料管，连接萃取装置，加热回收110ml的石油醚，冷却至室温，胆固醇结晶出现，养晶12h后过滤，干燥得白色胆固醇晶体。加料管中是纯化后的皂苷。

实施例2：

将胆固醇-皂苷复合物经干燥、粉碎后，取50g与8g脱脂处理的纤维类物质混合均匀，加入加料管中，旋紧加料盖，振动15s，以使萃取物比较密实，保证萃取时，萃取液依次从加料管的顶(上)层流入下层，最后进入加热烧瓶。延长了萃取液与萃取物的接触时间，增加了萃取物中的一些成分在萃取过程中的溶解度。

给加250ml索氏萃取器中，加入150ml的石油醚，开启冷凝水及加热装置，控制回流速度10min/次，回流3.5h，取少量回流液加入水中，水如果不浑浊，停止加热，冷却至室温。

从萃取管中取出加料管，连接萃取装置，加热回收100ml的石油醚，冷却至室温，胆固醇结晶出现，养晶18h后过滤，干燥得白色胆固醇晶体。加料管中是纯化后的皂苷。

实施例3：

将胆固醇-皂苷复合物经干燥、粉碎后，取50g与3g脱脂处理的纤维类物质混合均匀，加入加料管中，旋紧加料盖，振动12s，以使萃取物比较密实，保证萃取时，萃取液依次从加料管的顶(上)层流入下层，最后进入加热烧瓶。延长了萃取液与萃取物的接触时间，增加了萃取物中的一些成分在萃取过程中的溶解度。

给加250ml索氏萃取器中，加入140ml的石油醚，开启冷凝水及加热装置，控制回流速度5min/次，回流2.5h，取少量回流液加入水中，水如果不浑浊，停止加热，冷却至室温。

从萃取管中取出加料管，连接萃取装置，加热回收95ml的石油醚，冷却至室温，胆固醇结晶出现，养晶24h后过滤，干燥得白色胆固醇晶体。加料管中是纯化后的皂苷。

以上，仅为本发明的较佳实施例，并非仅限于本发明的实施范围，凡依本发明专利范围的内容所做的等效变化和修饰，都应为本发明的技术范畴。