一种液氮低温无氧反应系统的制作方法

本发明涉及低温反应系统，具体涉及一种液氮低温无氧反应系统。

背景技术：

化学实验有时候需要在低温条件下进行，特别是零下四十几度或零下八十几度等苛刻条件，就需要一种特殊的低温反应设备。目前实验室一般用液氮罐作为冷源，人工倒入装有合适溶剂如乙醇的杜瓦瓶中，溶剂在低温条件下瞬间固化，然后能维持一段时间的低温，但是随着氮气的挥发，溶剂慢慢融化，体系温度慢慢回升；有时候反应需要在很长时间进行时，如24h，就需要人工定时补充液氮，比较费时。另外液氮罐一般体积大、质量重，每次倾倒补液都很费力。

液氮低温反应一般同时需要反应体系在无氧条件下进行，为了保证无氧密封条件，现有技术中多用磁力搅拌器配合反应瓶中的磁子进行，磁力搅拌器设置在杜瓦瓶的正下方，增加了与磁子间的距离，明显降低了搅拌速度，会直接影响反应器中溶剂的温度均一性，从而影响反应质量和收率；另外也有人用带有密封圈的聚四氟乙烯塞套在搅拌器的搅拌杆上，固定在反应瓶中间开口处，但是由于电机振动，导致密封效果不好。

因此，如何解决上述问题，已成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。

技术实现要素：

本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种省时省力、补液方便、密封效果好的液氮低温无氧反应系统，解决了上述的技术问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种液氮低温无氧反应系统,包括反应装置和自动补液氮装置；所述反应装置包括三口反应瓶、搅拌桨和电机；所述搅拌桨的搅拌杆穿过套有一号橡胶管的接管塞，搅拌杆上端通过二号橡胶管与电机连接，接管塞设置在三口反应瓶的中间开口上；所述三口反应瓶的左侧开口设置真空玻璃塞，右侧开口通过三通阀门与充气装置连接；所述自动补液氮装置包括设置在三口反应瓶正下方的杜瓦瓶、设置在杜瓦瓶左上方的液氮罐和设置在杜瓦瓶里的浮球液位控制器，所述浮球液位控制器包括浮球和通过杠杆连接的阀门，所述阀门通过输液管与液氮罐连接。

上述中一号橡胶管下端套在接管塞上端，搅拌杆自下而上穿过接管塞，一号橡胶管上端内侧与搅拌杆接触部分涂抹凡士林，增加润滑和密封作用，这样电机通过二号橡胶管带动搅拌杆转动，同时能保证接管塞不转动。

上述中三口反应瓶的瓶口位置和接管塞、真空玻璃塞、三通阀门的接触位置均为磨砂结构，增加了密封性。

上述中，通过转动三通阀门，与抽真空装置连接，能抽掉三口反应器中本身存在的空气；然后转动三通阀门与充气装置相通，充气装置填充惰性气体氮气或者氩气，能够保证反应在绝对无氧条件下进行。

上述中自动补液氮装置的工作原理是当杜瓦瓶中的氮气慢慢挥发掉以后，溶剂液化，浮球随着液面降低到一定高度，此时会打开阀门，液氮罐中的液氮通过输液管补充到杜瓦瓶中，当浮球恢复到原来的高度后，阀门关闭，停止补液；该装置起到定时补液的作用，不需要人工长期守在实验装置旁，同时液氮罐固定在杜瓦瓶左上方，不需要从地面抬高到实验操作台上，省时省力，操作方便。

优选的，所述杜瓦瓶和三口反应瓶外周设置保温层，作用是降低了液氮的挥发速度，维持更长的低温时间，节省资源。

优选的，所述杜瓦瓶内设置温度检测装置，作用是可以更加精确地测量反应瓶外部温度。

优选的，所述充气装置为气球，可以更加方便的提供惰性气体来源，而且质量轻不影响整体装置的稳定性，另外可以通过观察气球的大小判断装置有无漏气情况。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：该系统通过设置自动补液氮装置及在搅拌杆上设置套有橡胶管的接管塞，结构简单、设计合理、操作方便、自动化程度高，省时省力、补液方便、密封效果好，适用范围广，具有广泛的应用前景。

附图说明

图1为该发明的结构图。

图中：1、反应装置；2、自动补液氮装置；3、三口反应瓶；4、搅拌桨；5、电机；6、一号橡胶管；7、接管塞；8、二号橡胶管；9、电机；10、真空玻璃塞；11、三通阀门；12、充气装置；13、杜瓦瓶；14、液氮罐；15、浮球液位控制器；16、浮球；17、阀门；18、输液管。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落在所附权利要求书所限定的范围。需要说明的是，下面描述中使用的词语“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向。

如图1所示，一种液氮低温无氧反应系统,包括反应装置1和自动补液氮装置2；所述反应装置1包括三口反应瓶3、搅拌桨4和电机5；所述搅拌桨4的搅拌杆穿过套有一号橡胶管6的接管塞7，搅拌杆上端通过二号橡胶管8与电机9连接，接管塞7设置在三口反应瓶3的中间开口上；所述三口反应瓶3的左侧开口设置真空玻璃塞10，右侧开口通过三通阀门11与充气装置12连接；所述自动补液氮装置2包括设置在三口反应瓶3正下方的杜瓦瓶13、设置在杜瓦瓶13左上方的液氮罐14和设置在杜瓦瓶13里的浮球液位控制器15，所述浮球液位控制器15包括浮球16和通过杠杆连接的阀门17，所述阀门17通过输液管18与液氮罐14连接。

所述杜瓦瓶13和三口反应瓶3外周设置保温层。

所述杜瓦瓶13内设置温度检测装置。

所述充气装置12为气球。