级联氧化反应组件及其装置的制作方法

本实用新型涉及一种用于化学反应的装置，尤其涉及一种级氧化反应组件，以其为部件制成制取铁的氧化物的装置。

背景技术：

氧化铁是一种重要的铁的氧化物，其作为着色剂用于油漆、油墨和橡胶等工业中，还广泛用于油漆、橡胶、塑料化妆品、建筑精磨材料、精密五金仪器、光学玻璃、搪瓷、文教用品、皮革、磁性合金和高级合金钢的着色，作为颜料用于油漆、橡胶、塑料和建筑等的着色，以及玻璃、宝石和金属等材料的抛光剂等。

多种方法可以制取铁的氧化物，较常见的如：铁皮与硫酸生成的硫酸亚铁经氧化还原反应制取。根据铁的氧化物的晶胞结构的差异，常见的有铁黑、铁黄和铁红等几种，这些不同颜色的铁的氧化物由生产中的晶种决定。

中国发明专利ZL03128113.3公开了一种以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法，将铁粉、反应介质、水投入到还原反应罐中，用蒸汽加热活化0.5小时-1小时，反应温度为50℃-95℃，反应压力为常压，搅拌转速为60转/分钟-12转/分钟，还原反应罐中PH值为5-8，反应过程连续滴加有机原料，并间断补充铁粉、反应介质和水，始终维持有机原料、铁粉、反应介质、水的重量配比为1∶0.5-1.5∶0.01-0.1∶2-5，有机产品、铁泥的悬浮物从还原反应罐出料口连续出料；将反应生成的悬浮物经过滤、洗涤、筛分、过滤和干燥等制得。

中国发明专利ZL201110008756.7公开了一种高纯氧化铁黑颜料及其生产方法，采用硫酸亚铁和氢氧化钠在氧化桶内进行反应。在碱性条件下，生成氢氧化亚铁溶胶，通入蒸汽升温进行反应，达到规定温度后，通入空气进行氧化，反应一定时间后即可制得所需高纯氧化铁黑。

中国发明专利ZL201110062503.8公开了一种利用硝酰氯尾气制备氧化铁红颜料的方法，采用氯代硝基苯高温氯化生产过程中的尾气，与铁粉进行硝基还原反应后产生的铁泥混合，通入蒸汽加热90～100℃，同时搅拌使化工铁泥溶解，跟踪测定溶液中Fe³⁺的含量和铁泥的加入量使溶液中Fe³⁺含量达到110～130g/L后，过滤，滤液加氨水调pH值为6～9，使三价铁生成氢氧化铁，离心分离，取固体加热至105℃～115℃，制得氧化铁红颜料。

上述制取铁的氧化物方法其反应规模较小，反应容器的容积难以扩大，出料后反应容器底部废料较多，需要人工进入反应容器内进行清理。底部的废料由于无法与空气充分接触反应不完全，造成物料的损耗与浪费。

中国实用新型专利ZL200920212985.9公开了一种用于制备氧化铁的氧化桶，其包括桶状的桶体、铁皮入口、晶种入口、水入口、硫酸亚铁入口、蒸汽入口、空气入口和出料口、截头锥体和设有小孔的中间隔板，截头锥体的大端与桶体的下端相连接，铁皮入口设置在桶体顶部，晶种入口、水入口和硫酸亚铁入口分别设置在桶体的上部，蒸汽入口设置在截头锥体的下部，空气入口和出料口分别设置在截头锥体的底部。本实用新型用于制备氧化铁的氧化桶，出料彻底，不需进入清理垃圾，降低劳动强度、改善现场状况，减少产品损耗，并且直接从底部进气(汽)，便于管道维护，并且结合锥形底，沉积的铁皮滑落到底后再被空气吹起来继续参与反应，可以提高原料利用率。

中国实用新型专利ZL201020656765.8公开了一种制备硝酸亚铁溶液的液固相转移反应器，包括密闭的壳体、内筒、分隔板、循环出口、物料入口、酸入口和物料出口，酸入口的位置在壳体和内筒之间，壳体由圆柱段和锥体段连接构成，分隔板设在圆柱段下部，内筒固定在分隔板上，内筒底部的分隔板上设有分布孔，物料入口设在圆柱段的上部，循环出口设置分隔板上方的壳体上，物料出口设在锥体段底部。该反应器采用外循环均质反应，能够避免返混，能够减少高价铁的及氮氧化物等副产物生成，无料渣铁屑沉积，容量自适应溢流调节，便于控制体系温度，产品纯度高，无废气排放，同时缩短了反应时间。

中国发明专利申请201310632149.7公开了一种制备氧化铁黄的装置，包括第一进样装置、第二进样装置、进气装置、反应容器、加热装置和pH值调节装置。反应容器的进口与第一进样装置出口、第二进样装置出口和进气装置出口相连，碱室出口与所述第二进样装置进口相连的双极膜电渗析装置。利用双极膜电渗析装置产生的碱液作为碱性中和剂，调节制备氧化铁黄过程中反应溶液的pH值，有效地降低了生产氧化铁黄的成本，同时本发明还有效地处理了制备氧化铁黄过程中产生的无机盐废液，实现了资源的回收和再利用。

中国发明专利申请201510070457.4公开了一种氧化反应装置，包括反应区、气液分布区和物料支撑件。气液分布区设于反应区之下，物料支撑件用于支撑第一容腔内的反应物，置于反应区的底端。气液分布区包括第二容腔、集气室、1个以上气体分布管和通气口，集气室设于第二容腔内，各个气体分布管的一端布置于集气室的周沿，通气口置于集气室之下。该装置在实践中仍存在反应“死区”，长时间使用后，仍需要工作人工进入到反应装置内实施人工清料，不利于安全生产的进行。

为此，也有技术人员想到在反应装置设置若干立柱，以解决反应“死区”，从实施情况看仍难以解决。将反应原料铁皮置于网兜中悬空反应，在反应进行过程中对网兜进行翻动以试图解决反应“死区”。该技术方案需要进行敞口反应，需要持续且大量的补充蒸汽，能源消耗较大，环境热污染严重，也不利于安全生产的进行。

因此，目前已公开的各种反应装置在实现铁的氧化物制取的经济性要求的同时，尚未能解决反应“死区”的问题，有必要继续探索和完善制取铁的氧化物的技术方案。

技术实现要素：

本实用新型的一个目的在于提供一种级联氧化反应组件，提高氧化反应的效率，提高经济效益。

本实用新型的另一个目的在于提供一种级联氧化反应组件，有效减少反应“死区”的发生，利于在大规模持续生产的进行，避免操作人员深入反应装置实施清料，提高生产的安全性。

本实用新型的再一个目的在于提供一种级联氧化反应组件，便于生产中对大体积和重量物料的投入，使得氧化反应体系的均一性得到改善，提高反应效率，增加反应产率。

本实用新型的又一个目的在于提供一种级联氧化反应组件，便于生产中对大体积和重量物料的投入，使得氧化反应体系的均一性得到改善，缩短生产准备时间，提高设备利用率。

本实用新型的又一个目的在于提供一种级联氧化反应组件，将其用于铁的氧化物反应装置。

本实用新型的又一个目的在于提供一种级联氧化反应组件，将其用于铁的氧化物的制取和大规模生产。

本实用新型提供的一种级联氧化反应组件，包括至少1层构件，其包括若干经向栅条和若干纬向栅条，各个经向栅条的间距大于等于5mm且小于等于500mm，各个纬向栅条的间距大于等于5mm且小于等于500mm。

本实用新型提供的另一种级联氧化反应组件，包括若干构件相叠，至少构成2层以上，各个构件上设置通孔，且通孔的孔径比为2.5∶1～25∶1。构件的高度为20mm～1000mm。

本实用新型提供的另一种级联氧化反应组件，包括

第一构件，其上设置若干第一通孔；

第二构件，其置于第一构件上方，还包括若干第二通孔。

第二构件与第一构件的孔径比为2.5∶1～25∶1。

本实用新型提供的另一种级联氧化反应组件，包括

第一构件，其包括若干第一经向栅条和若干第一纬向栅条，各个第一经向栅条的间距大于等于5mm且小于80mm，各个第一纬向栅条的间距大于等于5mm且小于80mm；

第二构件，其置于第一构件上方，还包括若干第二经向栅条和若干第二纬向栅条，各个第二经向栅条的间距为大于等于80mm且小于等于500mm，各个第二纬向栅条的间距大于等于80mm且小于等于500mm。

第一构件与第二构件之间的间距小于等于1000mm。

第二构件与第一构件的孔径比为2.5∶1～25∶1。

第一构件和第二构件的高度分别为20mm～1000mm，其值相同或不同，如：第一构件的高度为20mm～200mm，第二构件的高度为30mm～700mm以利于反应原料的运动和充分氧化。

本实用新型提供的另一种级联氧化反应组件，包括

第一构件，其包括若干第一经向栅条和若干第一纬向栅条，各个第一经向栅条的间距大于等于5mm且小于20mm，各个第一纬向栅条的间距大于等于5mm且小于20mm；

第二构件，其置于第一构件上方，还包括若干第二经向栅条和若干第二纬向栅条，各个第二经向栅条的间距为大于等于20mm且小于80mm，各个第二纬向栅条的间距大于等于20mm且小于80mm；

第三构件，其置于第二构件上方，还包括若干第三经向栅条和若干第三纬向栅条，各个第三经向栅条的间距为大于等于80mm且小于等于500mm，各个第三纬向栅条的间距大于等于80mm且小于等于500mm。

各个构件的高度分别为20mm～1000mm，其值相同或不同，如：第一构件的层高为20mm～100mm，第二构件的层高为30mm～200mm，第三构件的层高为40mm～700mm以利于反应原料的运动和充分氧化。

各个构件之间的间距小于等于1000mm。

第二构件与第一构件的孔径比为2.5∶1～25∶1，第三构件与第二构件的孔径比为2.5∶1～25∶1。

为利于反应原料的运动和充分氧化，本实用新型组件的通孔由第一边沿、第二边沿、第三边沿和第四边沿围成，第一边沿和第二边沿的交角为30°～90°，第二边沿和第三边沿的交角为90°～150°，第三边沿和第四边沿的交角为30°～90°，第四边沿和第一边沿的交角为90°～150°。优先选择的通孔的形状如：菱形、长方形、梯形和正方形等。

本实用新型提供的另一种级联氧化反应组件，还包括第四构件，并置于第一构件下方，以收集反应余料，以利于反应余料进一步向下方运动和反应，以及从第四构件下方出口排出。

本实用新型提供的各种级联氧化反应组件，将其安装于铁的氧化物反应装置，可以有效避免反应“死区”，克服反应原料(如：铁皮)无法被充分氧化，影响产品的品质的问题。

本实用新型提供的一种用于生产铁的氧化物的反应装置，包括级联氧化反应组件。

本实用新型提供的另一种用于生产铁的氧化物的反应装置，还包括

反应区，包括第一容腔、投料口和盖体，盖体盖于投料口；

气液分布区，设于反应区之下，包括第二容腔、集气室、1个以上气体分布管和通气口；第二容腔与第一容腔连通，集气室设于第二容腔内，各个气体分布管的一端布置于集气室的周沿，通气口置于集气室之下(如：但不仅限于第二容腔的底部)，

倒锥形料斗置于集气室内，以利于气液分布，尤其是提高了气体在气体分布管中效率，以利于反应原料得以充分氧化。

本实用新型的用于生产铁的氧化物的反应装置，气体分布管的数量为1件～32件，如：但不仅限于1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14和15。其计数方式为自与集气室相连接处向外周延伸的部分计为1件。若气体分布管于集气室穿设而过，其两端置于集气室外周的两侧，则计为2件。

各个气体分布管上均至少设有1个气孔，自与集气室相连接的一端向外周延伸的方向上，所设置的气孔的总面积越大，如：气孔的周长增长或气孔的数量增加。调整各个气体分布管与集气室相连通处的开口面积，可以提高气体分布的均一性。

为便于投入体积大且重量重的铁皮等反应物，同时保证氧化反应装置的密封性能，本实用新型的氧化反应装置还包括密封机构，分别设于盖体和投料口处，如：但不仅限于密封垫、O形圈和回形结构等。为便于投入体积大且重量重的铁皮等反应物，同时保证氧化反应装置的密封性能，在投料口开口处的器壁上开设密封槽体(如：但不仅限于U型)，包括第一槽体侧壁和第二槽体侧壁，第一槽体侧壁与开口的距离大于第二槽体侧壁与开口的距离，在密封槽体内还盛有液体；盖体的径向外缘至少延及或覆盖第二槽体侧壁。

优先选择的，盖体上设置密封件，如：但不仅限于榫接件、四周封闭的立板和四周封闭的插接件等。密封件置于密封槽体，并与第一槽体侧壁和第二槽体侧壁分别形成第一腔室和第二腔室，第一腔室和第二腔室相通。第一腔室的体积大于或等于第二腔室的体积而能取得更佳的液密封效果。

本实用新型的用于生产铁的氧化物的反应装置，还包括液体内循环管，其两端开口，设于氧化反应装置的器壁内侧，一端置于反应区，另一端置于气液分布区。

本实用新型上述各种用于生产铁的氧化物的反应装置，适用于需采用气液固三相反应的物质制取与生产中。

本实用新型技术方案实现的有益效果：

本实用新型提供的级联氧化反应组件，使用1层以上的构件组成，位于下层构件的孔径小于位于上层构件的孔径，使得不断被消耗的反应原料随着体积的不断变小，而不断向下层运动。在运动中，使得原料与气液充分接触，也带动了气液的再分布，并增加了物料的反应接触面积。不同反应速率的原料在不同的反应层(即体积大的在上层构件反应，体积小的在下层构件反应)上进行形成了立体式的级联反应体系，提高了生产效率。

本实用新型提供的级联氧化反应组件，使得反应原料随着反应的进行而发生向下的运动，提高了透气率，反应的压力显著降低，提高了反应传质性能，缩短了反应时间，解决了反应原料在现有反应装置中被压实而存在的反应“死区”问题，反应更充分更完全。

将本实用新型提供的级联氧化反应组件应用于生产铁的氧化物的反应装置，解决了产品色饱和度随生产批次增加而下降的问题，使得产品的色饱和度得到改善，提高了产品品质。

将本实用新型提供的级联氧化反应组件应用于生产铁的氧化物的反应装置，无需人工清料，缩短生产准备时间，提高设备利用率，实现了铁的氧化物的持续生产，降低了生产成本。

附图说明

图1为本实用新型用于生产铁的氧化物的反应装置一实施例的结构示意图；

图2为本实用新型第一构件一实施例的放大结构示意图；

图3为本实用新型第二构件一实施例的局部放大结构示意图；

图4为本实用新型第三构件一实施例的局部放大结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图详细描述本实用新型的技术方案。本实用新型实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围中。

图1为本实用新型用于生产铁的氧化物的反应装置一实施例的结构示意图。如图1所示，本实用新型的反应装置为锥底外形，包括反应区100和气液分布区200。在气液分布区200设于反应区100之下，其间设有级联氧化反应组件300，其第一构件310位于反应区100的底端，第二构件320位于第一构件310上方，第三构件330位于第二构件320上方。

图2为本实用新型第一构件一实施例的放大结构示意图。如图2所示，第一构件310包括若干第一经向栅条311和若干第一纬向栅条312，各个第一经向栅条的间距大于等于5mm且小于20mm，各个第一纬向栅条的间距大于等于5mm且小于20mm。

图3为本实用新型第二构件一实施例的局部放大结构示意图。如图3所示，第二构件320包括若干第二经向栅条321和若干第二纬向栅条322，各个第二经向栅条的间距为大于等于20mm且小于80mm，各个第二纬向栅条的间距大于等于20mm且小于80mm。

图4为本实用新型第三构件一实施例的局部放大结构示意图。如图4所示，第三构件330包括若干第三经向栅条331和若干第三纬向栅条332，各个第三经向栅条的间距为大于等于80mm且小于等于500mm，各个第三纬向栅条的间距大于等于80mm且小于等于500mm。

本实施例中，第一构件310、第二构件320和第三构件330上均设有通孔，各个通孔由第一边沿、第二边沿、第三边沿和第四边沿围成，第一边沿和第二边沿的交角为30°～90°，第二边沿和第三边沿的交角为90°～150°，第三边沿和第四边沿的交角为30°～90°，第四边沿和第一边沿的交角为90°～150°，由此形成的通孔的形状如：菱形、长方形、梯形和正方形等。第二构件320与第一构件310的孔径比为2.5∶1～25∶1，第三构件330与第二构件320的孔径比为2.5∶1～25∶1。

以氧化铁的制取和生产为例，铁皮置于反应区的第一容腔110内，级联氧化反应组件300用于支撑反应物——铁皮。

气液分布区200还包括集气室220、1个以上气体分布管230和通气口240。通气口240置于集气室220之下。集气室220设于第二容腔210内，各个气体分布管230的一端布置于集气室220的周沿。倒锥形料斗340置于集气室220内，以利于反应原料得以充分氧化。

在氧化反应装置的的器壁内侧，还设置液体内循环管600，其两端开口，一端置于反应区100，另一端置于气液分布区200。本实施例中，液体内循环管600置于物料支撑件300的上方，另一端置于集气室200的下方。设置液体内外循环管，增加了反应装置内的液体循环，利于反应的进行和反应温度的均一。

反应区100还包括投料口120和盖体130，盖体130盖于投料口120。为便于投入体积大且重量重的铁皮等反应物，同时保证氧化反应装置的密封性能，盖体和投料口处分别设置密封机构，如：但不仅限于密封垫、O形圈和回形结构等。

本实施例中，在投料口开口处的器壁上开设U型密封槽体140，包括第一槽体侧壁141和第二槽体侧壁142，第一槽体侧壁141与开口121的距离大于第二槽体侧壁142与开口的距离，在密封槽体140内还盛有液体(未示出)。

盖体130设置的密封件为四周封闭的插接件131，插设于密封槽体140内，并与第一槽体侧壁141和第二槽体侧壁142分别形成第一腔室143和第二腔室144。第一腔室的体积大于或等于第二腔室的体积而能取得更佳的液密封效果。