有机硅制造商生产可交联的聚合物组合物，实例是在室温下与水分交联(“硫化”)的有机硅组合物(rtv)。这些组合物基本上由一种或多种聚二甲基硅氧烷、填料和其它添加剂而组成。配混操作本身会产生不希望的副产物，例如低分子量、环状、线性和支化的硅氧烷。这些硅氧烷在制造商的后期硫化终产品中作为挥发性组分而遇到。鉴于质量要求的不断提高，尤其是在健康和婴儿护理领域，最终产品中挥发性成分的量受到标准而管理，包括bfr[德国联邦风险评估研究所](在200℃下加热4小时后<＝0.5％))。为了符合极限值，在实践中通常需要对硫化的最终产品进行烘焙步骤。这代表制造商进行额外的操作步骤，涉及了时间和成本。
本发明的主题是在短程蒸发器中从高粘度硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物中除去挥发性成分的方法。
在本方法中，即使在交联之前，所述高粘度硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物不含挥发性成分。从尚未硫化的硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物中除去挥发性成分实质上更为经济且更环保，并且导致硫化的最终产品具有非常低水平的挥发性成分。不需要烘焙硫化终产物的步骤。
例如，在de1444326a中描述了短程蒸发器。它包含具有加热套的垂直设置的圆筒，该加热套加热圆筒的内壁；转子；和内部冷凝器。安装在转子承载设备上的是擦拭器元件(wiperelement)和输送元件。
硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物通过内壁上圆筒顶部的进料口而进料。转子承载设备的擦拭器元件和输送元件导致在加热的内壁上硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物呈薄层的形式的分布。在该方法中，挥发性成分得以蒸发。输送元件的螺旋设计导致在位于装置底座上的排出设备的方向上的强制传送。该转子通常以0.1-100rpm，优选0.3-30rpm，更优选1-26rpm的速度进行操作。
一部分挥发性成分在位于圆筒内部的冷凝器上冷凝。未蒸发的硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物部分到达短程蒸发器的下部区域，并经由产物出口而离开蒸发器。未冷凝的挥发性成分和任何气体通过真空口并任选经由冷阱而进入真空系统。
高粘度硅氧烷聚合物的粘度优选为1000-20000pa*s，更优选5000-12000pa*s。高粘度硅氧烷组合物的粘度优选为100-20000pa*s，更优选400-12000pa*s，在每种情况下在25℃和剪切因子d＝1下进行测量。
所述高粘度硅氧烷组合物优选含有至少50wt％，更优选至少70wt％，更特别是至少90wt％的硅氧烷聚合物。
硅氧烷聚合物例如不含官能团，如硅油的情况，或者例如是具有可缩合端基的基础聚合物，例如rtv-1或rtv-2化合物，或者是例如，对于lsr或htv化合物，具有不饱和烷基的基础聚合物，或者含si-h官能、含si-乙烯基、含苯基或含氟的基础聚合物。可以使用一种硅氧烷聚合物或至少两种硅氧烷聚合物的混合物。
高粘度硅氧烷组合物的实例是rtv-1、rtv-2或lsr化合物。
除硅氧烷聚合物外，所述高粘度硅氧烷组合物优选包含填料。优选的填料是二氧化硅，更特别地是通过沉淀或热解而产生的二氧化硅。
二氧化硅优选的bet比表面积优选30-500m2/g，更优选100-300m2/g。bet表面积根据已知方法而测量；在一个优选方案中，比表面积借助氮气bet-n2在液氮的沸腾温度下而作为bet表面积测量，优选根据deutscheindustrienorm[德国工业标准]din66131和din66132而测量。
高粘度硅氧烷组合物可以包含其它填料，或者加入二氧化硅，或者代替二氧化硅。其它填料的实例是非增强填料，这些是bet表面积多达50m2/g的填料，例如石英、硅藻土、硅酸钙、硅酸锆、沸石、金属氧化物粉末，例如氧化铝、氧化钛、氧化铁、或者氧化锌和/或它们的混合氧化物，硫酸钡、滑石、高岭土、氮化硅、碳化硅、氮化硼、玻璃粉末和塑料粉末，如聚丙烯腈粉末；以及增强填料，这些是bet表面积大于50m2/g的填料，例如炭黑，实例为炉黑和乙炔黑，以及高bet表面积的混合硅-铝氧化物；和。纤维状填料，例如石棉和聚合物纤维。所述填料可以例如借助用有机硅烷和/或有机硅氧烷进行处理或通过将羟基醚化为烷氧基而进行疏水化。
当使用研磨填料时，建议提供装甲型(armoredversion)，尤其是安装在转子承载设备上的擦拭器元件和输送元件。
所述高粘度硅氧烷组合物优选每100重量份有机聚硅氧烷含有10-200重量份，更优选30-150重量份，更特别是50-120重量份的填料。
除了硅氧烷聚合物和填料之外，所述高粘度硅氧烷组合物还可包含其他物质。其他物质的优选实例是增塑剂、催化剂、杀真菌剂、粘合促进剂、流变添加剂和颜料，以及它们的任意混合物。
所述挥发性成分优选低分子量的环状硅氧烷，例如d3-d30，更特别是d4-d18，具有2-30个硅原子的线性硅氧烷，更特别是3-18个硅原子，以及痕量的水。
所述高粘度硅氧烷组合物是交联的硅氧烷组合物(rtv)或液体硅氧烷(lsr)，其可通过加成、缩合或过氧化而交联。
本方法的短程蒸发器中的绝对压力优选0.01-500pa，更优选0.2-10pa，更特别为0.5-5pa。
在短程蒸发器中的高粘度硅氧烷组合物的温度优选在圆筒的内壁上进行测量的温度(操作温度)，在本方法中优选150-240℃，更优选180-230℃，更特别是200-220℃。
所述高粘度硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物在供入短程蒸发器之前优选进行加热。优选借助于动态混合器经引入剪切能而对所述高粘度硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物进行加热。优选，通过加热而使高粘度硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物达到操作温度。优选在进入短程蒸发器之前对硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物进行脱气，更优选借助闪蒸箱而进行。
短程蒸发器优选从容器而加料，优选经具有连接的活塞泵的料斗而施加，更特别地从桶使用泵，尤其是斗式活塞泵(scooppistondisplacementpump)而施加。特别优选，加料直接从生产硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物的上游操作而进行。
不含挥发性成分的高粘度硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物优选借助水平控制的活塞泵，更特别地借助齿轮泵通过锥形排放而从短程蒸发器排出。
从所述短程蒸发器排出的高粘度硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物优选借助动态或静态换热器，更特别地借助静态换热器而冷却至室温。
优选将所述不含挥发性成分的高粘度硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物分配到储存容器中，优选移动储存容器，例如桶。特别优选，不含挥发性成分的高粘度硅氧烷聚合物或硅氧烷组合物直接进行进一步的加工。
在内部冷凝器上冷凝出的挥发性成分优选经具有真空屏障的自由溢出(freeoverflow)而排出。
有机聚硅氧烷和高粘度硅氧烷组合物的粘度值优选基于依据din54458借助幅度扫描(amplitudesweep)而测量。经由板/板，使用直径为25mm、距离为0.5mm的锥体的、10hz周频而测量。所报告的数据是粘度η*(γ＝100％)：这对应于根据din54458在100％变形下的复数粘度值[mpa*s]。
硅油和硅氧烷聚合物的粘度值优选基于根据din53019/dineniso3219的测量。
高粘度硅氧烷组合物的所有组分的总和总共为100wt％。
实施例
实施例1从硅氧烷聚合物中除去挥发性成分
描述了从粘度为10000pas的硅氧烷聚合物(具有乙烯基的聚二甲基硅氧烷)中除去挥发性成分(集合参数d4-d18)。
通过用短程蒸发器处理，挥发性成分(集合参数d4-d18)从1.3％减少到0.3％是可能的。在脱挥发的硅氧烷聚合物中达到0.32的bfr值。
硅氧烷聚合物直接来自生产设备(缩聚发生的聚合物反应器)，并经齿轮泵而供入短程蒸发器中。此时，所述硅氧烷聚合物通过动态转子-定子混合器，通过引入剪切能量而将硅氧烷聚合物加热至约210℃的所需脱挥发分温度。
硅氧烷聚合物进入短程蒸发器的顶部。该蒸发器在约207℃、3pa的绝对压力下进行操作。该短程蒸发器的转子承载设备以约7min-1的速度进行旋转。转子承载设备的擦拭器元件和输送元件导致在加热内壁上使硅氧烷聚合物以薄层的形式分布。在该过程中，挥发性成分得以蒸发。输送元件的螺旋设计导致在位于设备底座上的排出设备的方向上的强制传送。
挥发性的可冷凝成分在内部冷凝器上冷凝出来，并经由带有真空屏障的自由溢出而离开该装置。
脱挥发的硅氧烷聚合物借助于在该短程蒸发器的锥形底部上的水平控制的齿轮泵排出。在分配到桶中之前，借助于静态板式换热器而将硅氧烷聚合物冷却至约80℃。
实施例2从硅氧烷组合物中除去挥发性成分
描述了从粘度>1000pas的硅氧烷组合物(具有乙烯基和约40wt％的二氧化硅助剂的聚二甲基硅氧烷)中除去挥发性成分(集合参数d4-d18)。
通过用短程蒸发器进行处理，挥发性成分(集合参数d4-d18)减少80％是可能的。在脱挥发的硅氧烷组合物中实现了0.259的bfr值(相对于未脱挥发的硅氧烷组合物0.966的bfr值)。
将硅氧烷组合物供入桶中，并借助斗式活塞泵传送到短路蒸发器中。此时，所述硅氧烷组合物通过动态转子-定子混合器，通过引入剪切能量而将硅氧烷组合物加热至约210℃的所需脱挥发的温度。
在短程蒸发器的顶部硅氧烷组合物进入。该蒸发器在约207℃，3pa的绝对压力下进行操作。短程蒸发器的转子承载设备以约23min-1的速度旋转。转子承载设备的擦拭器元件和输送元件导致在加热的内壁上有机硅组合物以薄层的形式分布。在该过程中，挥发性成分得以蒸发。输送元件的螺旋设计导致在位于设备底座上的排出设备的方向上的强制传送。
挥发性的可冷凝成分在内部冷凝器上冷凝出来，并通过带有真空屏障的自由溢出而离开该装置。
脱挥发的硅氧烷组合物借助于在短程蒸发器的锥形底座上的水平控制的齿轮泵排出。在分配到桶之前，借助于静态板式换热器而将硅氧烷组合物冷却至室温。